分光光度計的製作方法

2023-10-26 23:16:12 4

專利名稱：分光光度計的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分光光度計，特別是涉及一種用電動機使一個色散元件旋轉以掃描一定波長範圍或調定某一波長的分光光度計。
在安裝有衍射光柵的分光光度計上，以前使用正弦規作為在一定波長範圍裡進行掃描的機構。在該機構裡，利用一進給螺杆移動一螺帽，以推動從光柵的軸伸突出的正弦規。儘管進給螺杆的旋轉量與波長成線性關係，使用進給螺杆不能在一個波長範圍裡快速進給。近來計算機技術的進步使得將脈衝電動機的旋轉量迅速地轉換成所要求的函數值較為容易。在這種情況下，進給螺杆的旋轉量與波長之間具有線性關係這一優點已經逐步喪失其吸引力，而在一波長範圍內快速進給的困難對於採用正弦規機構的分光光度計的使用者來說卻成了主要問題。另一方面，通過一減速機構直接使一色散元件旋轉的這一類型的分光光度計由於結構簡單和價格低廉等原因而日益普及。
在通過一減速機構直接使色散元件旋轉這種類型的分光光度計中，即使將光柵用作色散元件，電動機的旋轉量與波長也不成線性關係。如果將光柵用作色散元件，光柵從基準位置開始所轉過的角度θ與出射光的波長λ之間的關係為λ＝ (2d)/(n) CosφSinθ …(1)其中，d是光柵的光柵常數，n是衍射級次。如圖4所示，角φ是在光柵G上的入射光和衍射光之間的夾角的一半，亦即單色儀的入射縫和出射縫所形成的角的一半(相對於光柵中心)。結出描述光柵旋轉角度和波長間關係的公式(1)，所述的分光光度計，即通過一減速機構直接使色散元件旋轉的這種類型的分光光度計，使用存儲著一張表的ROM(只讀存儲器)將驅動電動機的旋轉量x換算成對應的波長，該表通過下面的公式使旋轉量x與波長發生連繫λ＝K·Sinpx(θ＝px)…(2)在公式(2)中，p是由減速機構決定的常數，而K不僅包括光柵的光柵常數[見公式(1)]，而且包括與光學元件諸如單色儀的入射縫和出射縫相聯繫的量。這些量含有在加工和裝配單色儀組件的時候所產生的誤差，因而即使是按同樣設計製成的分光光度計，每一個的這些量也略有不同。而且，從實際出發，要為每一隻分光光度計配備一隻存儲著一張根據公式(2)通過實際測量K而編制的表的只讀存儲器是有困難的，為此，通常採用下述方法預先設置一個ROM，它存儲著根據公式(2)通過實際測得的幾個K值編制的多張表，然後將該ROM安裝在製成的每個分光光度計上。在裝運出廠之前，對於每一分光光度計進行校正測試，從那些存儲在ROM裡的表中選擇一個最佳的表。使用時就用所選擇的表將驅動電動機的旋轉量換算成對應的波長。
如上所述，通過電動機經由一減速機構直接使色散元件旋轉的這樣一種類型的分光光度計，是使用一換算表將電動機旋轉量換算成對應的波長值的。理想的做法是，由於單色儀組件的加工精度的限制，每一套裝置必需配備一個不同的換算表，但是，實際上是通過校正測試從幾個預先製備好的表中選擇一個最佳的表，將它用於隨後的分光光度計的測量中。為此目的，希望預先製備內容略為不同的儘可能多的表。然而能預備的表的數目受到只讀存儲器的容量的限制，有時出現對於某一分光光度計得不到一張最佳表的情況以及必須用兩個不同表裡的兩個值之間的中間值作為最佳的情況。而對於有些裝置，旋轉量和波長值之間的關係可能不適配所預備的任何表。然而，沒有一種簡單的已有技術的方法能夠處理這些問題。
因此，本發明的一個目的是提供一種分光光度計，它能夠處理上述問題而不必預先準備大量換算表。
根據本發明的第一個方面，分光光度計具有編制換算表的能力，將驅動一色散元件的電動機的旋轉量，通過該換算表換算為對應的單色儀出射光的波長值。這一單色儀能夠選定一種校正模式，在這種校正模式中，檢測出光源的光的已知波長的發射峰，編制換算表中使用的係數是由檢測到發射峰時驅動電動機的旋轉量和所述發射峰的已知波長兩者確定的，用這樣確定的係數來編制一張換算表，然後將其存儲在一控制單元的非易失存儲器裡。最後，在分析模式中，驅動電動機的旋轉量按照存儲器裡的換算表換算為對應的波長值。
衍射光柵的轉角θ與波長λ之間的關係由公式(2)給出，其中K包含光柵常數和光學元件，諸如狹縫的位置的加工偏差。各裝置的K值彼此是略有不同的。根據本發明的第一個方面，分光光度計具有根據公式(2)編制一張將驅動電動機的旋轉量換算為對應的波長λ的表的能力。因此，通過在校正模式中經由實際測量而確定的K值，便能編制從x換算到λ的表。在實際分析的每個場合，編制這樣的表需要耗時的計算。但在本發明中，預先編製成的表被存儲在非易失存儲器裡，所以在實際分析中使用這個表就能立即將電動機旋轉量換算為波長。
根據本發明的第二個方面，分光光度計具有存儲在一隻讀存儲器裡的由x到λ的單個換算表以及一個在校正測試裡測定的校正係數，從該換算表取出一個值乘以校正係數就能得到對應於電動機旋轉量的波長正確值。該校正係數存儲在一控制單元的非易失存儲器裡。當使用這一分光光度計時，ROM裡的表的數據被存儲在非易失存儲器裡的係數所校正，從而編制一張與所述分光光度計適配的換算表，編好的表存儲在一隨機存取存儲器裡，用於其後的波長測定。
更具體地說，按照公式(2)，用一個預定的K值，在一ROM裡預先設置一張從x到λ的換算表，在校正測試中，利用所述表將確定的波長與已知波長作比較，以確定校正係數α，將從ROM的換算表中得到的波長乘以該校正係數α。校正係數α存儲在控制單元的非易失存儲器中。在實際測量中，從只讀存儲器中取出的對應於那些x的波長值乘以α並存儲在一RAM(隨機存取存儲器)裡以形成正確的換算表，它對於所考慮的分光光度計是最適宜的。在隨後的操作中，RAM中的這張表用來將電動機的旋轉量換算成相應波長的正確值。


圖1是用在本發明的分光光度計中的單色儀的透視圖;
圖2是表示所述分光光度計總體結構的框圖;
圖3是表示在校正測試中所使用的氘燈的光譜能量特性的曲線圖;
圖4是表示在一衍射光柵上的光的入射角和出射角與衍射光柵轉角之間的關係的示意圖。
圖1顯示使用在本發明的分光光度計中的單色儀，圖2顯示該分光光度計的總體結構。圖1中的G表示一平面衍射光柵，而A表示光柵G的旋轉軸，它用作一減速機構B的輸出轉軸。P表示一脈衝電動機，它的轉動經由機構B傳輸到輸出轉軸A。S1表示單色儀的入射縫;S2表示出射縫;M1是一個準直反射鏡，它準直來自S1的入射光，使之入射到光柵G上，M2是一個照相機反射鏡，它使衍射的準直光會聚在出射縫S2上的一點。圖1所示的角Ψ的一半等於公式(1)中的角φ。位於光柵中心並垂直於光柵G的直線與把角Ψ兩等分的直線重合時的光柵G的方位，是該光柵G的基準位置。光柵的轉換θ是從該基準位置開始測量的。
圖2中，圖1所示的單色儀用MC表示，在分光光度計內設置光源L1和L2;L1是波長範圍較短的氘燈，而L2是波長範圍較長的鎢燈。一個轉換反射鏡ml以這樣一種方式移動如果它插入L1的光路中，則L2的光入射到單色儀MC裡;如果它從所述光路中移開，則L1的光入射到MC裡。C表示一個樣品室。從MC出射的光穿過該樣品室。樣品放置在從MC出射的光的光路裡。PD表示一個光探測器，它接收來自MC並穿過樣品室C的光。光探測器PD的輸出信號被放大器AP放大，並通過一個接口IF饋入控制單元K。控制單元K包括一個中央處理單元CPU，一個只讀存儲器ROM(其中已寫入一操作程序和一張換算表，或者一用於編制換算表的程序)，一個非易失存儲器EEPROM和一個隨機存取存儲器RAM。控制單元K控制系統的整個操作過程，並處理經由IF提供的光度數據。P表示一個顯示器，諸如陰極射線管(CRT)顯示器，用來顯示分析結果和其它任何需要的信息。F表示一個操作部分，操作者把各種數據或操作指令通過它送入控制單元K。
下面描述本發明的第一個實施例。
在控制單元K裡的ROM已經存儲了一個根據表示波長λ和電動機P的旋轉量x之間關係的公式(2)來編制一張換算表的程序。利用內部光源L1通過下面的步驟在分光光度計上進行校正測試。L1是具有如圖3所示光譜特性曲線的氘燈，它在486.0nm和656.1nm處有尖峰。校正是用這兩個峰來進行的。當光柵G朝著零波長方向旋轉時，在波長為零處檢測得零級衍射光，探測光探測器在零波長附近的輸出峰值，當測得峰值中心時，對應於所探測得的峰值中心的衍射光柵的方位用作光柵的基準位置，脈衝電動機P從該基準位置旋轉的量代入公式(2)的x。這個數值x是通過從光柵G處於其基準位置的時候開始時饋入脈衝電動機P的驅動脈衝進行計數而得到的。驅動脈衝是由控制單元K裡的CPU供給和計數的。當隨著光柵從其基準位置朝著較長波長範圍轉動而對脈衝電動機P的旋轉量進行計數時，L1的光的光譜裡486.0nm和656.1nm的發射峰依次進入到光探測器PD裡。接著探測在486.0nm和656.1nm的發射峰。當測得峰值中心時，將對應於檢測出峰值中心的脈衝電動機P的旋轉量x與波長486.0nm或656.1nm聯繫起來。根據上面得到的x值和事先存儲在ROM裡的兩個發射峰的波長確定公式(2)裡的K值。K值取對兩個發射峰計算所得的值的平均值。其後，根據ROM裡的程序編制換算表並寫入非易失存儲器EEPROM中。
在ROM裡的用於編制換算表的程序對在脈衝電動機P逐次旋轉中測得的每個x值計算波長λ。從公式(2)可知，λ的計算涉及計算Px的正弦值。為了縮短計算時間，對於某些x的數值預先計算Sinpx的值，並存儲在ROM裡，而對於居間的x值，Simpx的值則通過適當的內插法計算。這樣計算得的Sinpx乘以K值，該乘積與電動機旋轉的每一步所得的x的值一起寫入非易失存儲器EEPROM中。
當進行實際分析時，對應對x(亦即脈衝電動機P從光柵G的基準位置旋轉的量)的波長值可從非易失存儲器EEPROM裡的換算表中得到。
在上述第一個實施例中，進行校正測試僅使用兩個發射峰，因此被代入公式(2)的K值是對這兩個發射峰測得的K值計算得的平均值理論上，如果用衍射光柵作為色散元件，則僅一個發射峰就足以達到校正的目的，然而，實際上，公式(2)中的K值也是波長的函數，因為它受諸如光柵常數隨光柵上的位置不同而變化等因素的影響。如果K值根據幾個發射峰測定並用最小二乘方法或用其他方法處理以得到一個函數K(x)，並且換算表是以K(x)Sinpx的形式編制的，則能夠以一非常精確的方式完成校正。
下面在僅用一個發射峰進行校正測試的情況下來描述本發明的第二個實施例。
在控制單元K的ROM裡，已經按照公式(2)存儲了一張換算表，它表示波長λ和電動機P的旋轉量之間的關係。該表是與分光光度計的設計有關的。使用內部光源L1，通過下述步驟在分光光度計上完成校正測試。L1是一個氘燈，它具有在656.1nm處有一個如圖3所示的尖峰的波長特性曲線。用這個峰進行校正。當光柵G朝著零波長的方向旋轉時，在零波長處測得零級衍射光。然後探測在零波長附近的光探測器PD的輸出峰。當測得峰值中心時，對應於所測定的峰中心的衍射光柵G的方位被用作衍射光柵G的基準位置，而脈衝電動機P從該基準位置旋轉的量被代入公式(2)的x，這個量x是從光柵G處於其基準位置時開始對饋入脈衝電動機P的驅動脈動進行計數而得到的。驅動脈衝是由控制單元K裡的CPU供給和計數的。當隨著光柵從其基準位置朝著較長波長範圍驅動而對脈衝電動機P的旋轉量進行計數時，在L1的光的光譜裡處於656.1nm的發射峰進入光探測器PD裡。接著尋找656.1nm的發射峰，當檢測到峰值中心時，將對應於測得的峰值中心的脈衝電動機P的旋轉量x與波長656.1nm相聯繫。另一方面，如果波長λ′的值是按照存儲在ROM裡的換算表的x值來確定的，則結果λ′通常與656.1nm有所不同。所考慮的分光光度計的波長的正確值可通過將這樣得到的λ′乘以校正係數α＝656.1/λ′而得到。將該校正係數α寫入非易失存儲器EEPROM，校正測試的步驟至此結束。
下面描述本發明的第二個實施例中的分光光度計在實際使用中的操作過程。首先，從ROM裡的換算表讀出對應於那些x的λ值，然後將這些值乘以存儲在非易失存儲器EEPROM裡的校正係數α，將這些乘積寫入RAM，使它們與x值相關聯。結果是，在RAM裡形成一張表示x(脈衝電動機P的旋轉量)和λ(波長)之間關係的換算表，它表示所考慮的一個具體的分光光度計的特性。在實際測量中，該換算表用來從脈衝電動機P的旋轉量確定波長。
在上述第二個實施例中，僅用一個發射峰來進行校正測試。如果需要的話，對每個波長範圍確定校正係數時，可用一個以上的發射峰作校正測試。在第二個實施例中，與分光光度計的設計有關的換算表被寫入ROM，在實際應用分光光度計時，將換算表中的數據乘以校正係數。如果在ROM裡存儲的是一張從px到Sinpx的換算表，並且如果在非易失存儲器EEPROM中存儲通過在校正測試中經實際測量而確定的公式(2)中的K值，則可得到完全相同的結果。
在上述兩個實施例中，在校正測試中使用了來自分光光度計內的內光源的光的光譜裡的發射峰，這具有這樣的優點不僅裝置的製造者，而且使用者在認為必要時均能夠進行校正。然而，應該注意到，也可以使用外光源來進行校正。
在上述實施例中，衍射光柵的基準位置是通過檢測零級衍射光的峰值中心來測定的。也可換另一種方法，用光電或者機械裝置檢測光柵轉軸上處於一特定位置的一根針，當檢測到這根針時，光柵正好達到基準位置。
根據本發明，對於每一個分光光度計能夠使用一張合適的從x(色散元件的旋轉量)到λ(波長)的換算表，而不管可能存在於各個裝置中的加工誤差如何。本發明的分光光度計能夠作非常精確的測量而不必裝有容量特別大的ROM。
權利要求
1.一種使用一脈衝電動機通過一減速機構來旋轉一色散元件的分光光度計，其特徵在於，在一校正模式中，在控制裝置的控制下，根據來自光源裝置的光的至少一個已知波長的發射峰和在探索操作中檢測到所述發射峰時所述電動機的旋轉量來確定將所述電動機的旋轉量換算成單色儀的出射光的波長的換算公式中的係數，用於一個特定的分光光度計的換算表是根據所述換算公式使用一個測得的係數編制的，並存儲在一非易失存儲器裡；在一分析模式中，在所述檢測裝置的控制下，所述電動機的所述旋轉能量用在所述非易失存儲器裡的所述換算表被換算成所述波長。
2.按照權利要求1所述的分光光計，其特徵在於，所述換算表是根據預光寫入一隻讀存儲器裡的程序編制的，所述程序包括所述換算公式。
3.按權利要求1所述的分光光度計，其特特徵於，所述換算公式是λ＝K·Sinpx其中λ表示所述出射光波長，K表示所述係數，p表示取決於所述減速機構的一個常數，x表示所述電動機的所述旋轉量。
4.按照權利要求1所述的分光光度計，其特徵在於，所述係數是從兩個發射峰得到的兩個係數的平均值。
5.按照權利要求1所述的分光光度計，其特徵在於，所述係數是所述電動機的所述旋轉量的函數，它是根據多個已知波長的發射峰和所述電動機的對應的旋轉量確定的。
6.一種使用一脈衝電動機通過一減速機構來旋轉一色散元件的分光光度計，其特徵在於，將所述電動機的旋轉量換算成單色儀出射光的波長的第一換算表被預先寫入一隻續存儲器中;在一校正模式中，在控制裝置的控制下，根據來自光源裝置的光的至少一個已知波長的發射峰和在探索操作中測得所述發射峰時所述電動機旋轉量來確定校正係數，從所述第一換算表中取得的所述波長乘以校正係數得到一正確的波長值，所確定的校正係數被存儲在一非易失存儲器裡;在一分析模式中，在所述控制裝置的控制下，根據所述第一換算表和在非易失存儲器裡的校正係數編制用於一特定的分光光度計的第二換算表，並存儲在一隨機存取存儲器裡，所述電動機的所述旋轉量使用在隨機存取存儲器裡的所述第二換算表換算成所述校正的波長。
7.按照權利要求6所述的分光光度，其特徵在於，所述第一和第二換算表的換算公式為λ＝K·Sinpx其中λ表示所述出射光波長，K表示一個係數，p表示取決於所述減速機構的一個常數，x表示所述電動機的所述旋轉量。
8.按照權利要求6所述的分光光度計，其特徵在於，所述第一換算表是一張與所述分光光度計的設計相關的換算表。
9.按照權利要求6所述的分光光度計，其特徵在於，對所劃分的每一波長範圍聯繫相應的發射峰確定多個校正係數，這些校正係數被存儲在所述非易失存儲器裡，並用來編制所述第二換算表，該第二換算表有多個區域，對應於所述各個劃分的波長範圍。
全文摘要
一種使用脈衝電動機通過減速機構旋轉衍射光柵的分光光度計，它能按程序編制換算表，通過該換算表，電動機的旋轉量被換算成對應的單色儀出射光的波長。該分光光度計能選定一校正模式，其中，檢測出光源的光的已知波長的發射峰，然後根據發射峰的已知波長和檢測到發射峰時電動機的旋轉量確定換算公式中的係數，用以編制換算表，然後將其存儲在非易失存儲器內。在一分析模式中，電動機旋轉量按照存儲器內的換算表換算成對應的波長。
文檔編號G01J3/06GK1044986SQ9010045
公開日1990年8月29日 申請日期1990年1月24日 優先權日1989年1月28日
發明者福間俊明, 佐藤辰已, 西垣日出久 申請人:株式會社島津製作所