一種耐高溫高導熱膠及其製備方法
2023-10-09 23:21:59 1
專利名稱：一種耐高溫高導熱膠及其製備方法
技術領域：
本發明涉及膠黏劑材料製備領域，特指添加了高導熱填料的耐高溫高導熱環氧 樹脂膠黏劑體系。
背景技術：
隨著全球對環境保護的日益重視和電子元器件向高密度化、微型化的方向發 展，對電子封裝材料性能的要求也越來越高。由於環保要求，電子封裝行業中的焊接材料已經廣泛使用無鉛焊料。而目前 開發的無鉛焊料的熔點較傳統的Sn-Pb焊料高出30 40°C。因此，無鉛焊料的回流焊峰 值也相應提高，高達260°C。目前廣泛使用的環氧樹脂材料，經過回流焊後會造成強度下 降等問題。這樣，對於封裝材料耐高溫性能方面的要求就相應提高。隨著電子元器件和電子設備向薄、輕、小方面發展，導熱、散熱是否良好就成 為影響產品質量的關鍵問題。一般的電子元器件，當其工作溫度長時間溫度超過允許的 工作溫度8°C時，壽命就要降低50%，如大功率LED的晶片，其P-N結的溫度一般不宜 超過70°C，超過將嚴重影響其光衰和光強。因此，要延長電子元器件、電子設備的壽 命，提高其可靠性，就要求所使用的封裝材料具有足夠好的導熱性。目前市場上使用的導熱膠黏劑，大部分為國外進口材料，成本很高，且很少有 可以同時達到耐高溫同時具有優良的導熱性能。本發明在於提供一種耐高溫高導熱膠， 該膠黏劑同時具有耐高溫和高導熱性，同時具有明顯的成本優勢。
發明內容
本發明的目的是提供一種同時具有耐高溫和高導熱性、同時具有明顯的成本優 勢的耐高溫高導熱膠，為此，本發明採用如下技術方案
所述膠體主要由環氧樹脂、固化劑、固化促進劑和高導熱填料組成。通過以上技術方案，本發明同時具有耐高溫和高導熱性，同時具有明顯的成本 優勢。本發明還提供以上耐高溫高導熱膠的製備方法，所述方法為將固化劑和固化 促進劑均勻分散於環氧樹脂中，然後與高導熱填料混合後，使用研磨機研磨均勻。通過以上技術方案，本發明可以得到膏狀的耐高溫高導熱膠。經測試，該耐 高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C ；粘結強度可達到16Mpa以上，並且在 260°C溫度烘烤後粘結強度降低不超過5%;導熱係數可達到4.0W/m K。
圖1為實施例7中耐高溫高導熱膠的固化物DMA測試圖。
具體實施例方式本發明提供一種耐高溫高導熱膠，所述膠體主要由環氧樹脂、固化劑、固化促 進劑和高導熱填料組成。本發明還提供所述耐高溫高導熱膠的製備方法，所述方法為將固化劑和固化 促進劑均勻分散於環氧樹脂中，然後與高導熱填料混合後，使用研磨機研磨均勻。其組分和含量為
所述環氧樹脂為脂環族環氧樹脂，其環氧值為7.0 7.9 (Eq/Kg)，質量百分比為 15-30%。所述固化劑為六氫鄰苯二甲酸酐，其質量百分比為10 25%。所述固化促進劑為改性胺類促進劑，其質量百分比為0.15 0.5%。所述高導熱填料為納米氮化鋁(A1N)晶須、納米氮化硼(BN)粉末或納米氮 化鋁粉末，其質量百分比為40 70%。所述環氧樹脂與固化劑的比例為
所述環氧樹脂與固化促進劑的比例 為100:1 50:1。所述研磨機為三輥研磨機。
以下通過具體實施例進行詳述 實施例1
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 30% ； 固化劑29.7% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.3% (改性胺類促進劑)； 導熱填料40 % (納米氮化鋁粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試， 該耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用lOmin以上；其粘 結強度24.7MPa，260°C溫度烘烤lOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為1.2W/ m K。 實施例2
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 25% ； 固化劑23% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.5% (改性胺類促進劑)； 導熱填料51.5% (納米氮化鋁粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試， 該耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用lOmin以上；其粘 結強度21.6MPa，260°C溫度烘烤lOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為1.8W/ m K。
實施例3
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 20% ； 固化劑18% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0. 2% (改性胺類)； 導熱填料61.8% (納米氮化鋁粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用lOmin以上；其粘結 強度為19.8MPa，260°C溫度烘烤lOmin後粘結強度降低不超過5% ；導熱係數為2.6 W/ m K。
實施例4
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 20% ； 固化劑10% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.2% (改性胺類)； 導熱填料69.8 % (納米氮化鋁粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用lOmin以上；其粘結 強度為16.8Mpa，260°C溫度烘烤lOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為3.5 W/ m K。 實施例5
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 29% ； 固化劑25% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.5% (改性胺類)； 導熱填料45.5% (納米氮化鋁晶須)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用lOmin以上；其粘結 強度為24.6Mpa，260°C溫度烘烤lOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為1.5 W/ m K。 實施例6
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 23 % ； 固化劑20.5% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.3% (改性胺類)； 導熱填料56.2% (納米氮化鋁晶須)；將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用IOmin以上；其粘結 強度為20.3Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為2.7 W/ m · K。 實施例7
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221: 19% ； 固化劑10.8% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.2% (改性胺類)； 導熱填料70% (納米氮化鋁晶須)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C (參見附圖)，可在260°C使用IOmin 以上；其粘結強度為17.5Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱系 數為 4.0 W/m · K。 實施例8
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 30% ； 固化劑25% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.5% (改性胺類)； 導熱填料44.5 % (納米氮化硼粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試， 該耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用IOmin以上；其粘 結強度為25Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5% ；導熱係數為1.3 W/ m · K。實施例9
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221 23% ； 固化劑18.7% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.3% (改性胺類)； 導熱填料58 % (納米氮化硼粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試， 該耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用IOmin以上；其粘 結強度為19.4Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為2.1W/ m · K。 實施例10
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比)環氧樹脂ERL4221: 19% ； 固化劑12.8% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.2% (改性胺類)； 導熱填料68 % (納米氮化硼粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用IOmin以上；其粘結 強度為17.8Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為3.2 W/ m · K。
實施例11
耐高溫高導熱膠的配比(重量百分比) 環氧樹脂ERL4221: 15% ； 固化劑15% (六氫鄰苯二甲酸酐)； 固化促進劑0.15% (改性胺類)； 導熱填料69.85 % (納米氮化硼粉末)；
將上述成分混合，攪拌，三輥研磨機研磨均勻後，150°C固化30min。經測試，該 耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150°C，可在260°C使用IOmin以上；其粘結 強度為16.0Mpa，260°C溫度烘烤IOmin後粘結強度降低不超過5%;導熱係數為3.8 W/ m · K。
權利要求
1.一種耐高溫高導熱膠，其特徵在於所述膠體主要由環氧樹脂、固化劑、固化促 進劑和高導熱填料組成。
2.一種如權利要求1所述的耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述方法為 將固化劑和固化促進劑均勻分散於環氧樹脂中，然後與高導熱填料混合後，使用研磨機 研磨均勻。
3.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述環氧樹脂 為脂環族環氧樹脂，其質量百分比為15 30%。
4.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述固化劑為 六氫鄰苯二甲酸酐，其質量百分比為10 25%。
5.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述固化促 進劑為改性胺類促進劑，其質量百分比為0.15 0.5%。
6.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述高導熱 填料為納米氮化鋁(AlN)晶須、納米氮化硼(BN)粉末或納米氮化鋁粉末，其質量百 分比為40-70%。
7.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述環氧樹 脂與固化劑的比例為2:1 1:1。
8.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述環氧樹 脂與固化促進劑的比例為100:1 50:1。
9.根據權利要求2所述的一種耐高溫高導熱膠的製備方法，其特徵在於所述研磨機 為三輥研磨機。
全文摘要
本發明提供一種耐高溫高導熱膠，所述膠體主要由環氧樹脂、固化劑、固化促進劑和高導熱填料組成。本發明同時具有耐高溫和高導熱性，同時具有明顯的成本優勢。本發明還提供以上耐高溫高導熱膠的製備方法，所述方法為將固化劑和固化促進劑均勻分散於環氧樹脂中，然後與高導熱填料混合後，使用研磨機研磨均勻。本發明可以得到膏狀的耐高溫高導熱膠。經測試，該耐高溫高導熱膠固化物玻璃化轉變溫度高於150℃；粘結強度可達到16Mpa以上，並且在260℃溫度烘烤後粘結強度降低不超過5%；導熱係數可達到4.0W/m·K。
文檔編號C09J9/00GK102020963SQ201010570659
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月2日 優先權日2010年12月2日
發明者丁漸寶, 姜清奎, 常振宇, 湯硯蔚, 王錚 申請人:浙江科創新材料科技有限公司