一種複合光催化絮凝劑的製備方法
2023-10-09 18:29:14
專利名稱：一種複合光催化絮凝劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於複合高分子絮凝劑技術領域，具體涉及一種複合光催化絮凝劑的製備方法。
背景技術：
採油廢水是石油開採中產生的含油汙水，對其進行深度處理並回注地層是減少環境汙染、保障油田可持續開發和提高油田經濟效益的重要途徑。採油廢水含有原油、鹽類、硫化物、有機酚、氰、固體懸浮物、有機物、特殊微生物以及生產過程中殘留的化學添加劑等多種雜質，且化學添加劑會吸附於固體懸浮物與原油形成穩定膠體，因而處理難度較大。絮凝處理可破壞採油廢水中膠體的穩定性,去除溶解性有機物、油和固體懸浮物,其效果好壞直接影響後續處理工藝負荷和整個處理效果，是最為關鍵的處理工藝之一。因此製備高效的絮凝劑成為提高出水水質、節約水資源和降低環境汙染的重要方法。聚合鋁鹽絮凝劑具有除濁度和COD效果好、價格低廉等優點，但處理廢水時產生的礬花小，沉降速度慢。聚合鐵鹽絮凝劑處理廢水時礬花大且密實，沉降速度快，但除色度效果較差。聚合鐵鋁作為無機高分子絮凝劑，其分子結構中羥基和氧基橋聯，能夠結合二者的優點，同時具有電中和、吸附架橋和網捕作用，性能優良。但絮凝處理只能將汙染物從廢水中分離出來，從而產生大量較難處理的絮體底泥。納米二氧化鈦能將汙染物轉化為水和二氧化碳等物質，無毒無害，具有催化效率高、對環境無汙染和氧化性能強等優點，其在廢水處理中的應用已成為研究熱點。將納米二氧化鈦和絮凝劑複合可以使二者優勢互補，協同作用，提高廢水處理效率，降低絮體底泥產生量。近年來，有一些對絮凝-納米二氧化鈦的研究，但原料多為化學藥劑，製備工藝複雜，成本高昂。
發明內容
為了克服上述現 有技術的缺點，本發明的目的在於提供一種複合光催化絮凝劑的製備方法，製備的絮凝劑同時具有絮凝和光催化降解能力，效果優良，並且成本低廉，工藝簡單。為了達到上述目的，本發明採用的技術方案為:一種複合光催化絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.01-0.1混合成混合廢渣,取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2-3h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為4-8，過濾，濾液即為聚合鐵招溶液；2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1-2混合得到溶液麼，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:0.2-1.5混合得溶液B，將溶液B按體積比
1:3-4滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1_3，混合均勻，60-90°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於300-600°C焙燒2-5h即得納米二氧化鈦；
3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.005-0.05:1，40-60°C超聲乳化0.5_2h，製備完畢。本發明複合光催化絮凝劑以工業廢棄物為主要原料，提供這類廢棄物的再利用方法，可減少環境汙染，並且降低了絮凝劑製備成本。採油廢水處理的試驗結果表明:本複合光催化絮凝劑性能良好，與PAC等傳統絮凝劑相比，其C0D、固體懸浮物和含油量的最佳去除率分別提高19%、8%和20%，並且由於光催化降解作用，絮體產生量減小。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做詳細描述。實施例1一種複合光催化絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.05混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為4，過濾，濾液即為聚合鐵招溶液；2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1混合得到溶液麼，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:0.5混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1，混合均勻，60°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於500°C焙燒2h即得納米二氧化鈦；3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.005:1，40°C超聲乳化0.5h，製備完畢。
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本複合光催化絮凝劑性能良好，對某油田採油廢水，其C0D、固體懸浮物和含油量的去除率分別為60%、94%、92%。實施例2一種複合光催化絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.08混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2.5h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為5，過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液；2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1.5混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1.3，混合均勻，70°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於400°C焙燒3h即得納米二氧化鈦；3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.01:1，50°C超聲乳化lh，製備完畢。本複合光催化絮凝劑性能良好，對某油田採油廢水，其C0D、固體懸浮物和含油量的去除率分別為65%、96%、95%。實施例3一種複合光催化絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:
I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.1混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為6，過濾，濾液即為聚合鐵招溶液；2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:2混合得到溶液麼，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1.3混合得溶液B，將溶液B按體積比1:4滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1.5，混合均勻，80°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於600°C焙燒2h即得納米二氧化鈦；3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.03:1，60°C超聲乳化2h，製備完畢。本複合光催化絮凝劑性能良好，對某油田採油廢水，其C0D、固體懸浮物和含油量的去除率分別為60%、95%、93%。實施例4一種複合光催化絮凝劑的製備方法，包括以下步驟:I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.03混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌3h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為5，過濾，濾液即為聚合鐵招溶液；2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:2.8，混合均勻，70°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於300°C焙燒5h即得納米二氧化鈦；3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.009:1，40-60°C超聲乳化1.5h，製備完畢。本復 合光催化絮凝劑性能良好，對某油田採油廢水，其C0D、固體懸浮物和含油量的去除率分別為62%、96%、92%。
權利要求
1.一種複合光催化絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.01-0.1混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2-3h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為4-8，過濾，濾液即為聚合鐵招溶液； 2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1-2混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:0.2-1.5混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3-4滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1_3，混合均勻，60-90°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於300-600°C焙燒2-5h即得納米二氧化鈦； 3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.005-0.05:1，40-60°C超聲乳化0.5_2h，製備完畢。
2.根據權利要求1所述的一種複合光催化絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.05混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為4，過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液； 2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:0.5混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1，混合均勻，60°C乾燥成凝膠，`將凝膠研磨成粉體後於500°C焙燒2h即得納米二氧化鈦； 3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.005:1，40°C超聲乳化0.5h，製備完畢。
3.根據權利要求1所述的一種複合光催化絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.08混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2.5h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為5，過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液； 2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1.5混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1.3，混合均勻，70°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於400°C焙燒3h即得納米二氧化鈦； 3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.01:1，50°C超聲乳化Ih，製備完畢。
4.根據權利要求1所述的一種複合光催化絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: I)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.1混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌2h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為6，過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液； 2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:2混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1.3混合得溶液B，將溶液B按體積比1:4滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:1.5，混合均勻，80°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於600°C焙燒2h即得納米二氧化鈦； 3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0.03:1，60°C超聲乳化2h，製備完畢。
5.根據權利要求1所述的一種複合光催化絮凝劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳按質量比0.5:1:0.03混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌3h，硫酸和混合廢渣的液固質量比為5，過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液； 2)納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇按體積比1:1混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸按照體積比為20:1:1混合得溶液B，將溶液B按體積比1:3滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合液和聚合鐵鋁溶液的體積比為30:2.8，混合均勻，70°C乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後於300°C焙燒5h即得納米二氧化鈦； 3)複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，納米二氧化鈦和聚合鐵鋁溶液的質量比為0. 009:1，40-60°C超聲乳化1.5h，製備完畢。
全文摘要
一種複合光催化絮凝劑的製備方法，先進行聚合鐵鋁製備，將粉煤灰、硫鐵礦渣和二氧化錳混合成混合廢渣，取硫酸加入混合廢渣中，攪拌過濾，濾液即為聚合鐵鋁溶液；然後進行納米二氧化鈦製備，將鈦酸丁酯與無水乙醇混合得到溶液A，將無水乙醇與蒸餾水和濃硝酸混合得溶液B，將溶液B滴入溶液A得到混合液，然後在混合液中滴加聚合鐵鋁溶液，混合均勻，乾燥成凝膠，將凝膠研磨成粉體後焙燒即得納米二氧化鈦；最後進行複合光催化絮凝劑製備，將納米二氧化鈦加入聚合鐵鋁溶液中，超聲乳化，製備的絮凝劑同時具有絮凝和光催化降解能力，效果優良，並且成本低廉，工藝簡單。
文檔編號C02F1/52GK103241814SQ20131015246
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月26日 優先權日2013年4月26日
發明者潘傑, 肖榮鴿, 吳剛 申請人:西安石油大學