製備海豹油的設備及製備方法
2023-10-11 12:25:34 2
專利名稱：：製備海豹油的設備及製備方法
技術領域：
：本發明涉及製備海豹油的設備及製備方法。
背景技術：
：海豹系深海哺乳動物，生活在北極圈以內-50。C的高寒水域中，以名貴的鱈魚為食，皮下有厚厚的脂肪層，體內富含co-3多烯脂肪酸。以加拿大北部無汙染海域海豹脂肪為原料提煉出的海豹油,其中含有三種重要的"-3多烯脂肪酸EPA(二十碳五烯酸)、DPA(二十二碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)，此三種脂肪酸總含量在18%以上。醫學界經過多年的研究已經證實，這三種脂肪酸對人體有多種獨特的生物學活性EPA具有改善血液循環、軟化血管、調整血脂、降低血壓和血糖以及抗炎作用；DHA和DPA具有營養大腦、促進胎兒和兒童大腦發育、保護視力、調節免疫和抗癌作用，其中DHA又被稱作"腦黃金"。近期人們又發現將海豹油中的三種"-3多烯脂肪酸富集濃縮到總含量在25%以上時，海豹油將對一些疾病具有治療和預防作用如對II型糖尿病、脂肪肝和前列腺炎具有治療和預防作用。分子蒸餾(MolecularDistillation)也稱短程蒸餾(Short-PathDistillation),是一種特殊的液-液分離技術,如圖l所示，其原理是在極高真空下，依據混合物分子運動平均自由程的差別，在遠低於其沸點的溫度下將其分離。申請號200410080428.8公開了一種"海狗油酯化-分子蒸餾"的方法來得到濃縮海狗油。然而，經過酯化的海狗油(海狗油和海豹油的化學組成基本上一樣)不僅其後續需要脫除有機溶劑，步驟繁雜，而且往往引入的雜質不能完全脫除乾淨，降低了服用的安全性。此外，酯化後的海狗油功效大大降低，不如天然品質的海狗油。另外，申請號200510093262.8公開了一種不經酯化，直接採用分子蒸餾設備提純海狗油中多烯脂肪酸的方法，但其前處理部分是一脫氣罐，脫除輕組分不夠徹底，對後續分子蒸餾過程會影響系統真空的穩定性，進而影響最終產品有效成分的純度，其最終產品有效成分的純度只能達到25wtM左右。
發明內容本發明目的是對現有海豹油提純技術進行改進，在對海豹油製備工藝和設備充分理解的基礎上，我們經過大量的探索和試驗提出了本發明。本發明充分發揮分子蒸餾的技術優勢，並對常規分子蒸餾裝置進行了必要的改進。本發明的使用設備是將常規分子蒸餾設備的脫氣罐3改成減壓蒸餾柱3'，柱內分上下兩段，各裝高效散堆填料，兩段等高，上下段間距為5—10cm。上段填料的作用主要在於脫除海豹油中極輕組分，下段填料作用主要在於對海豹油進行預提純。高效散堆填料可以是金屬環矩鞍、金屬鮑爾環或金屬階梯環散堆填料。柱頂出來的是海豹油中的極輕組分，柱底得到初歩濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分。這一改進不但大大提高了脫除極輕組分的效果(即俗稱的脫氣效果)，而且減壓蒸餾柱對海豹油進行了預提純，與未改進的常規分子蒸餾裝置相比，最終產品的有效成分EPA、DHA及DPA三者總濃度提高10%以上。採用本發明改造的設備的海豹油的製備方法，包括以下步驟1)減壓蒸餾海豹油經進料泵以5.0-20.0kg/h的進料速度在減壓蒸餾柱中部進料口送入柱內，上段填料的作用主要在於脫除海豹油中極輕組分，下段填料作用主要在於對海豹油進行預提純。減壓蒸餾柱的柱頂操作壓力為0.01-0.1mbar，柱底操作溫度為100-150°C。柱頂出來的是海豹油中的極輕組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分。高效散堆填料可以是金屬環矩鞍、金屬鮑爾環或金屬階梯環散堆填料。2)—級分子蒸餾將上步柱底餾分以相應速度送入到一級分子蒸餾器中，在170-22(TC、系統壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉子速度150-250rpm的條件下進行一級分子蒸餾，收集重組分。3)二級分子蒸餾將上步重組分以相應速度送入到二級分子蒸餾器中，在280-32(TC、系統壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉子速度150-250rpm的條件下進行二級分子蒸餾，收集相應條件下的餾分，即得到功能性海豹油。優選收集300-320'C時的餾分，因為該溫度下所收集的餾分中EPA、DHA以及DPA的含量能夠充分發揮對人體的生物活性，對各種疾病具有更好的療效。本發明的海豹油的製備方法所使用的設備，是通過對常規刮膜式分子蒸餾設備進行改進得到。本發明將常規刮膜式分子蒸餾設備的脫氣罐改成減壓蒸餾柱。這一改進不但大大提高了脫氣效果，而且對海豹油進行了預提純，與未改進的分子蒸餾裝置對比，最終產品有效成分總濃度提高10%以上。本發明所述的功能性海豹油的製備方法具有以下優點1、本發明中海豹油在進行分子蒸餾前先進行減壓蒸餾，其作用有二一是確保了海豹油中溶解性氣體或極易揮發性組分在進入分子蒸餾器之前儘量排出；從而避免了高真空下氣體從液體中急驟析出、破壞系統真空度、產生飛沫現象、玷汙冷凝表面、縮短真空泵的使用壽命的缺陷；二是使海豹油在進入分子蒸餾器之前先進行預提純，使最終產品純度比未改進的分子蒸餾裝置產品純度提高10%以上。2、本發明所使用的分子蒸餾新方法是一種非常環保的物理分離技術，與傳統的化學分離方法相比，本發明避免了使用有機溶劑，減少了對環境的汙染和對操作者的危害，而且不會帶入新的雜質和有毒物質。此外，它放大後可用於工業化生產，具有廣闊的開發前景。同時，減壓蒸餾柱代替脫氣罐可極有效地脫除液體中的小分子物質，如腥臭味和色素等，因此用本方法精製的功能性海豹油其特異腥味基本被脫除乾淨，物理性狀大為改善。3、本發明應用純粹的物理分離方法，不引入任何化學雜質，不改變海豹油中有效成分的天然甘二酯性狀，而首次將產品有效成分總濃度提高到40%以上，比未改進的分子蒸餾裝置產品純度提高10%以上，所得產品更能夠充分發揮對人體的生物活性，對各種疾病具有更好的療效。4、本發明能得到有效成分含量更高的功能性海豹油，其中三種"-3多烯脂肪酸總含量在35%—45%之間，可以用於預防和治療相關疾病。圖l:常規分子蒸餾裝置中脫氣罐；■圖2:本發明的減壓蒸餾柱的示意圖。圖中l為原料罐，2為進料泵，3為脫氣罐，3'為減壓蒸餾柱，4為冷阱，5為冷凝器，6為輕組分出料泵，7為旋片式真空泵，8為重組分出料泵。具體實施例方式本發明採用如圖2所示的設備，海豹油由原料罐1經進料泵2在減壓蒸餾柱3'中部進料口送入柱內。柱頂輕組分經冷凝器5由出料泵6採出，柱底重組分由出料泵8輸送到一級分子蒸餾進料口。減壓蒸餾柱的真空系統由冷阱4和旋片式機械真空泵7構成。蒸餾柱內徑50mm，柱內裝高效散堆填料，填料分上下兩段，各高500mm，兩段間距80mm，柱頂操作壓力為0.01-0.lmbar，柱底操作溫度為100-15(TC。高效散堆填料可以是金屬環矩鞍、金屬鮑爾環或金屬階梯環散堆填料。採用上述設備我們做了如下3個典型實施例實施例1:應用改進型刮膜式分子蒸餾設備對海豹油進行分子蒸餾，包括如下步驟1)減壓蒸餾海豹油由原料罐1經進料泵2以5.0kg/h的進料速度在減壓蒸餾柱3'中部進料口送入柱內。柱頂輕組分經冷凝器5由出料泵6採出，柱底重組分由出料泵8輸送到一級分子蒸餾進料口。減壓蒸餾柱的真空系統由冷阱4和旋片式機械真空泵7構成。柱頂操作壓力為0.1mbar，柱底操作溫度為150°C。柱頂脫除海豹油中的輕質組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分。2)—級分子蒸餾將上步柱底餾分以相應速度送入到一級分子蒸餾器中，在17(TC、系統壓力0.01mbar、刮膜轉子速度150rpm的條件下進行一級分子蒸餾，收集重組分。3)二級分子蒸餾將上歩重組分以相應速度送入到二級分子蒸餾器中，在280。C、系統壓力0.01mbar、刮膜轉子速度150rpm的條件下進行二級分子蒸餾，收集相應條件下的餾分，即得到功能性海豹油。實施^2:基本工藝同實施例l，具體操作參數如下1)減壓蒸餾海豹油由原料罐1經進料泵2以20.0kg/h的進料速度在減壓蒸餾柱3'中部進料口送入柱內。柱頂操作壓力為0.01mbar，柱底操作溫度為140°C。柱頂脫除海豹油中的輕質組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分；2)—級分子蒸餾將上步柱底餾分以相應速度送入到一級分子蒸餾器中，在220'C、系統壓力0.001mbar、刮膜轉子速度250rpm的條件下進行一級分子蒸餾，收集重組分；3)二級分子蒸餾將上步重組分以相應速度送入到二級分子蒸餾器中，在32(TC、系統壓力O.OOlmbar、刮膜轉子速度250rpm的條件下進行二級分子蒸餾，收集相應條件下的餾分，即得到功能性海豹油。實施例3:基本工藝同實施例l，具體操作參數如下-1)減壓蒸餾海豹油由原料罐1經進料泵2以10.0kg/h的進料速度在減壓蒸餾柱3'中部進料口送入柱內。柱頂操作壓力為0.05mbar，柱底操作溫度為IOO'C。柱頂脫除海豹油中的輕質組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分；2)—級分子蒸餾將上步柱底餾分以相應速度送入到一級分子蒸餾器中，在20(TC、系統壓力0.005mbar、刮膜轉子速度200rpm的條件下進行一級分子蒸餾，收集重組分；3)二級分子蒸餾將上步重組分以相應速度送入到二級分子蒸餾器中，在300'C、系統壓力0.005mbar、刮膜轉子速度200rpm的條件下進行二級分子蒸餾，收集相應條件下的餾分，即得到功能性海豹油。對原料海豹油和未改進分子蒸餾裝置所得產品以及實施例1-3所得產品進行色譜含量分析，其中EPA、DHA、DPA的含量見下表(單位重量百分比％)tableseeoriginaldocumentpage6tableseeoriginaldocumentpage7本發明做了大量的對比試驗，上述只是其中幾個例子。對比所得產品中EPA、DHA禾口DPA的含量，說明本發明中對常規分子蒸餾裝置的改進效果是顯著的，所得產品有效成分總濃度比未改進分子蒸餾裝置所得產品濃度提高10%以上。本發明提出的海豹油的製備方法及使用設備，已通過實施例進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本
發明內容、精神和範圍內對本文所述的製作方法進行改動或適當變更與組合，來實現本發明技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明精神、範圍和內容中。權利要求1.一種製備海豹油的設備，其特徵是將常規分子蒸餾設備的脫氣罐改成減壓蒸餾柱，柱內分上下兩段，各裝高效散堆填料，兩段等高，上下段間距為5-10cm。2.如權利要求1所述的製備海豹油的設備，其特徵是高效散堆填料是金屬環矩鞍、金屬鮑爾環或金屬階梯環散堆填料。3.由權利要求l的製備海豹油的設備的製備方法，其特徵是包括以下步驟1)減壓蒸餾海豹油經進料泵以5.0-20.0kg/h的進料速度在減壓蒸餾柱中部進料口送入柱內，減壓蒸餾柱的柱頂操作壓力為O.Ol-O.lmbar，柱底操作溫度為100-15(TC，上段填料脫除海豹油中極輕組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分；2)—級分子蒸餾將上步柱底餾分以5.0-20.0kg/h的速度送入到一級分子蒸餾器中，在170-220°C、系統壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉子速度150-250rpm的條件下進行一級分子蒸餾，收集重組分；3)二級分子蒸餾將上步重組分以5.0-20.0kg/h的速度送入到二級分子蒸餾器中，在280-320°C、系統壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉子速度150-250rpm的條件下進行二級分子蒸餾，收集相應條件下的餾分，即得到功能性海豹油。全文摘要本發明涉及製備海豹油的設備及製備方法。將常規分子蒸餾設備的脫氣罐3改成減壓蒸餾柱3』，柱內分上下兩段，各裝高效散堆填料，兩段等高，上下段間距為5-10cm。上段填料的作用主要在於脫除海豹油中極輕組分，下段填料作用主要在於對海豹油進行預提純。高效散堆填料可以是金屬環矩鞍、金屬鮑爾環或金屬階梯環散堆填料。柱頂出來的是海豹油中的極輕組分，柱底得到初步濃縮含有EPA、DHA以及DPA的重組分。這一改進不但大大提高了脫除極輕組分的效果，而且減壓蒸餾柱對海豹油進行了預提純，與未改進的常規分子蒸餾裝置相比，最終產品的有效成分EPA、DHA及DPA三者總濃度提高10％以上。文檔編號C11B3/00GK101235341SQ20081005233公開日2008年8月6日申請日期2008年2月27日優先權日2008年2月27日發明者輝丁,張豔華,徐世民申請人:天津大學