一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法
2023-10-16 23:59:09 2
專利名稱：一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的新方法和工藝，特指採用亞臨界水提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法和工藝。
背景技術：
玫瑰爺(/ZiAi1SCW1S sabdariffa. L)又名洛神花、洛神葵、山爺等,錦葵科木槿屬一年生草本植物或多年生灌木，為傳統的藥食兩用植物。玫瑰茄生長於熱帶和亞熱帶地區，原產於西非、印度及馬來西亞，至今已有幾百年的種植歷史，1910年傳入臺灣種植，如今在我國廣東、廣西、福建、臺灣、雲南均已大面積種植。傳統醫學認為，玫瑰茄花萼具有清熱、解渴和降血壓的功效，現代醫學研究證明，玫瑰茄花萼具有抗氧化、抗腫瘤、抗菌和改善動脈粥樣化等藥理作用。玫瑰茄花萼中含有胺基酸、有機酸、多糖、維生素、花色苷、酚類等多種活
性成分,其中主要有效成分為花色苷及多酚類物質。亞臨界水(Subcritical Water),是指高於100 °C而低於水的臨界壓力(Pc=22. IMPa)和臨界溫度(Tc=374 °C )的液態水，因溫度較高，亞臨界水的極性、表面張力和黏度都急劇下降，對中等極性和弱極性化合物的溶解能力大大增加，其性質更接近於有機溶劑。亞臨界水提取技術是利用亞臨界水作為提取溶劑的一種新型提取分離技術，該技術具有提取時間短、萃取率高、環境友好等技術優勢，是一種易於實現工業化生產的綠色提取技術，因此在天然藥物有效成分提取分離應用中發展前景廣闊。目前玫瑰茄中有效成分的提取溶劑大多選擇乙醇，提取方法除常規熱提取外，有超聲輔助提取、微波輔助提取、膜技術提取等(糧食與油脂，2010，(11) :40-43)。李升峰等以40%乙醇為溶劑，溫度為75°C，時間為I. 5小時提取玫瑰茄花萼中的抗氧化物質多酚和花青素，總多酚提取效率為O. 975%，花青素提取效率為0.074% (湖北農業科學，2007，46
(1)133-135)。圖宗財等報導採用超聲波輔助提取玫瑰茄中花青素，在固液比I : 25 (g/mL)，提取溫度50 °C，提取時間20 min，超聲波功率80 W的最佳工藝條件下花青素得率為O. 566%，比傳統浸提法相比，得率提高了 14.3 %，且縮短了提取時間(食品研究與開發，2011，32 (10): 1-4)。發明專利(申請號201010507916. 8)公開了一種熱水提取玫瑰茄花萼中紅色素的方法，液固比為20:1，水浴加熱至沸騰後保溫30-40 min後過濾，提取三次，減壓濃縮至固體含量為3(Γ40%的玫瑰茄紅色素浸膏。但有關採用亞臨界水提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法至今未見國內外報導，也未見相應專利公開。
發明內容
本發明的目的是為解決上述背景技術中存在的不足，提供一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的新方法和工藝。針對上述發明目的，本發明採用如下技術方案幹玫瑰茄花萼經粉碎後，取一定質量粉末置於亞臨界水提取罐的反應釜內膽中，加適量一定PH值的水，於一定的提取壓力和溫度下提取一定時間，過濾，濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，得到玫瑰茄花萼有效成分提取物。具體提取工藝為一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法，按照下述步驟進行 幹玫瑰茄花萼粉碎，裝入亞臨界水提取罐的反應釜內膽中，按液固比15: f 25:1加入
pH值為I. (Γ3. O水，提取壓力為5 10 MPa，提取溫度為11(T150°C，提取時間20 50 min，過濾，所得濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，即得玫瑰茄花萼有效成分提取物。該玫瑰茄花萼有效成分提取物得率為46. 4飛3. 4 %，提取物中花色苷含量為
0.13 O. 28 mg/g，多酚含量為 13. 0 13· 3 mg/g。本發明與現有技術相比，其顯著優點是提取時間短、提取物得率高、綠色無汙染。以玫瑰茄乾花萼為原料，採用亞臨界水提取法提取其中的有效成分，得率可達63. 4%，比傳 統水提法一次提取得率提高了 61. 3%，且高於傳統水提法兩次提取得率；比30%乙醇提取法一次提取得率提高了 46.7%，高於兩次提取得率。採用亞臨界水提取法，當液固比為20:1，pH為I. 5，提取壓力為7 MPa，提取溫度為130°C，提取時間為40 min時，提取物中有效成分含量明顯高於傳統水提法和30%乙醇提取法。抗氧化活性實驗表明，在該條件下亞臨界水提取物抗氧化活性和30%乙醇提取物的相近，高於傳統水提取物的抗氧化活性。
其中圖I為玫瑰茄花萼提取物對DPPH自由基的清除能力，注SWE :亞臨界水提取物；ERE30% :30%乙醇提取物；HWE :傳統水提取物。
具體實施例方式 為了更清楚地說明本發明內容，用具體實施例說明如下，具體實施例不限定本發明內容範圍。玫瑰茄花萼有效成分提取物的製備 對比例I :
稱取玫瑰茄乾花萼粉末2. 5000 g，按液固比20:1 (v/w，mL/g)加入50. 00 mL水，用鹽酸調pH至I. 5，在75°C的水浴中提取lh，提取兩次，兩次濾液分別減壓濃縮至幹，加適量水溶解後冷凍乾燥，得到玫瑰茄花萼提取物。第一次提取物重O. 9825 g，提取得率為39.3%，其中花色苷含量為O. 18 mg/g,多酚含量為9. 2 mg/g ;第二次提取物重O. 1250 g，提取得率為5. 0%，其中花色苷含量為O. 14 mg/g，多酚含量為9. 9 mg/g。兩次提取物總重I. 1075g,總得率為44. 3%，花色苷含量為O. 18 mg/g，多酚含量為9. 3 mg/g。對比例2:
以30%乙醇溶液代替水，按照對比例I同法操作，第一次提取物重I. 0800 g，提取得率為43. 2%，其中花色苷含量為O. 24 mg/g,多酚含量為12. 7 mg/g ;第二次提取物重O. 2050g，提取得率為8. 2%，其中花色苷含量為O. 18 mg/g，多酚含量為12. 6 mg/g。兩次提取物重
1.2850 g，總得率為51. 4%，花色苷含量為O. 23 mg/g，多酚含量為12. 7 mg/g。實施例I :
取玫瑰茄乾花萼粉末2. 5000 g，置於亞臨界水提取罐反應釜的內膽中，按液固比15:1(v/w，mL/g)加入37. 50 mL pH值為I. O的水，提取壓力為5 MPa，提取溫度為110°C，提取時間為20 min，過濾，將濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，得到玫瑰茄花萼有效成分提取物I. 1600 g，提取得率為46. 4%，提取物中花色苷含量為O. 21 mg/g，多酚含量為13. Omg/g ο
實施例2:
取玫瑰茄花萼粉末2. 5000 g，置於亞臨界水提取罐反應釜的內膽中，按液固比20: l(v/w，mL/g)加入50. 00 mL pH值為I. 5的水，提取壓力為7 MPa，提取溫度為130°C，提取時間40 min,過濾，濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，得到玫瑰茄花萼有效成分提取物I. 5850 g，提取得率為63. 4%。提取物中花色苷含量為O. 28 mg/g，多酚含量為13. 3 mg/g。實施例3:
取玫瑰茄乾花萼粉末2. 5000 g，置於亞臨界水提取罐反應釜的內膽中，按液固比25:1(v/w,mL/g)加入62. 50 mL pH值為3. O的水， 提取壓力為10 MPa，提取溫度為150°C，提取時間50 min，過濾，將濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，得到玫瑰茄有效成分提取物I. 5750 g，提取得率為63. 0%。提取物中花色苷含量為O. 13 mg/g，多酚含量為13. 3 mg/
g°玫瑰茄有效成分提取物抗氧化活性測定
實施例4玫瑰茄有效成分提取物清除DPPH自由基作用 通過清除DPPH自由基試驗考察受試樣品的抗氧化活性。I、實驗材料 1.1藥品與試劑
玫瑰茄花萼提取物實施例2的提取物，配製成生藥濃度2 mg/mL的水溶液備用 DPPH- (I, I- 二苯基苦基苯肼)購自Sigma公司
1.2儀器
TU1800紫外-可見分光光度計，北京普析通分析儀器廠 BS124S電子天平北京賽多利斯儀器系統有限公司；
2、實驗方法
2.I DPPH-乙醇溶液的配製
準確稱取7. 9 mg DPPH·標準品，用無水乙醇溶液溶解並定容至100 mL棕色容量瓶中，配成O. 2 mmol/L的DPPH·乙醇溶液，置於4 °C冰箱中保存，備用。2. 2測定方法
分別量取2 mL樣品溶液於試管中，加入2 mL的DPPH·乙醇溶液，混合均勻後，暗處反應30 min，然後於517 nm處測定其吸光度(Ai),以試樣溶劑代替樣品溶液測定空白吸光度(A0),以無水乙醇代替DPPH·溶液測定吸光度(Aj),清除率計算公式如下
清除率(%) = I - ■■·—......................................................-- X 100
..為
3、實驗結果
附圖為玫瑰茄花萼提取物對DPPH自由基的清除能力。由圖I可知，玫瑰茄花萼亞臨界水提取物對DPPH自由基有很好的清除能力，當提取物濃度為lmg/mL時，對DPPH自由基的清除力可達86. 1%，Vc、亞臨界水提取物(SWE)、30%乙醇提取物(ERE30%)和傳統水提取物(HWE)對DPPH自由基清除的IC5tl分別為12、582、528和798 μ g/mL。可見亞臨界水提取物對DPPH自由基的清除能力和30%乙醇提取物的相近，高於傳統水提取物的抗氧化活性。4、結論玫瑰茄花萼的亞臨界水提取物對DPPH自由基的清除能力好，其清除能力和30%乙醇提 取物的相近，高於傳統水提取物的抗氧化活性。
權利要求
1.一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法，其特徵在於按照下述步驟進行 幹玫瑰茄花萼粉碎，裝入亞臨界水提取罐的反應釜內膽中，按液固比15: f 25:1加入pH值為I. (Γ3. O水，提取壓力為5 10 MPa，提取溫度為11(T150°C，提取時間20 50 min，過濾，所得濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，即得玫瑰茄花萼有效成分提取物。
2.根據權利要求I所述的一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法，其特徵在於玫瑰茄花萼有效成分提取物的得率為46. 4 63. 4 %，提取物中花色苷含量為O. 13、. 28 mg/g，多酚含量為 13. 0 13. 3 mg/g。
全文摘要
本發明一種提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法，屬於玫瑰茄中有效成分提取技術領域，其提取工藝為幹玫瑰茄花萼粉碎，裝入亞臨界水提取罐的反應釜內膽中，按液固比15:1~25:1加入pH值為1.0~3.0水，提取壓力為5~10MPa，提取溫度為110~150℃，提取時間20~50min，過濾，所得濾液減壓濃縮至幹，加水溶解後冷凍乾燥，即得玫瑰茄花萼有效成分提取物。其優點在於採用亞臨界水提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法與傳統水提法和30%醇提法相比，提取時間短、提取物得率高、綠色無汙染。
文檔編號A61K133/00GK102813686SQ201210288619
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月15日 優先權日2012年8月15日
發明者仰榴青, 任月娜, 曲洪媛, 朱洋, 吳向陽, 趙婷, 馮偉偉, 鄭偉 申請人:江蘇大學