生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法

2023-05-07 13:30:51 1

專利名稱：生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成方法，具體地說，是一種碳酸甘油酯的催化合成的方法。
背景技術：
碳酸甘油酯學名羥甲基二氧雜戊環酮(分子式C4H6O4,分子量118. 09，CAS 931-40-8，)是一種重要的新型化工產品，在聚氨酯泡沫塑料、塗料、洗滌劑、化裝品的生產中有重要的應用，可用做氣體分離膜的新組分，還可用來生產縮水甘油，其衍生物可以用來作為鋰電池電解液；而且碳酸甘油酯還是有機化工中一個重要的中間體。由於碳酸甘油酯具有沸點高、可燃性低、毒性小、生物可降解性等優良的特性，因此碳酸甘油酯的應用將逐步得到推廣。美國專利USP2446145和日本專利JP6009610-A都描述了一種甘油與光氣直接反應製備碳酸甘油酯的工藝，這種工藝具有反應溫度低、轉化率高、選擇性好等優點；但這條工藝所採用的原料(光氣)劇毒，而且生成產物的同時，會釋放兩倍於產品的氯化氫，對設備腐蝕嚴重，所生成的殘液及廢水對環境汙染嚴重，操作條件苛刻，產品後處理困難，目前已基本被淘汰，反應式如下
權利要求
1.一種生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特徵在於，以甘油和碳酸二甲酯為原料，利用鹼性分子篩為催化劑，反應步驟如下(1)稱取一定量的甘油和鹼性分子篩催化劑加入到帶有回流冷凝裝置的反應器中，控制甘油與催化劑的重量比例為5 15 1 ；(2)在上述溶液中加入一定量的碳酸二甲酯，控制碳酸二甲酯與甘油的摩爾比為1 6 1，攪拌使之混合均勻；(3)將混合液緩慢加熱到70-100度，反應時間控制在2-10小時；(4)反應結束後，將反應液冷卻至室溫，離心、分離催化劑；減壓蒸餾，除去反應生成的甲醇與過量的碳酸二甲酯，得到粗品碳酸甘油酯。
2.根據權利要求1所述的生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特徵在於，所述的鹼性分子篩是NaBeta，NaX, NaY、其它陽離子交換過的鹼性分子篩中的任一種。
全文摘要
本發明是一種碳酸甘油酯的合成方法，以甘油和碳酸二甲酯為原料，利用廉價易得的鹼性分子篩為催化劑，在70-90攝氏度下反應2-10小時，可以採用廉價的甲醇作為溶劑，也可以不使用溶劑。採用這種工藝，甘油轉化率高、碳酸甘油酯選擇性高，而且催化劑穩定、易回收和重複使用，同事，本發明所用的原料為碳酸二甲酯、甘油、鹼性分子篩催化劑，廉價易得，反應條件溫和，甘油轉化率高，生成的碳酸甘油酯純度高，雜質少，最高碳酸甘油酯純度可達到99％以上，製備工藝簡單，不需要高溫、高壓設備，原料無毒，能耗較低，很有工業化前景。
文檔編號C07D317/36GK102442992SQ20111038646
公開日2012年5月9日 申請日期2011年11月29日 優先權日2011年11月29日
發明者侯昭胤, 潘賽勇, 陳平 申請人:浙江大學