一種檸檬酸提取方法
2023-05-15 07:02:31
專利名稱：一種檸檬酸提取方法
技術領域：
本發明涉及一種檸檬酸的提取方法，屬於食品化工技術領域。
本發明的技術方案是，在檸檬酸發酵過濾液中，加入氧化鋅，85～95℃，PH5～7條件下反應，所得溼檸檬酸鋅加水製成懸浮液，再加入重量百分比15～40％的檸檬酸溶液，通入硫化氫，過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，將檸檬酸溶液加工得成品檸檬酸，硫化鋅轉化為氧化鋅作為原料再使用。
具體操作步驟如下1.將檸檬酸發酵過濾液在中和罐中，邊攪拌邊升溫邊加入氧化鋅，溫度升至85-95℃左右，控制PH值5～7，繼續攪拌30分鐘，按檸檬酸發酵濾液體積計加入氧化鋅量為60～70kg/M3，趁熱過濾得溼檸檬酸鋅。
2.溼檸檬酸鋅置於轉化罐中，攪拌下加水製成濃度為重量百分比(下同)15-40％的懸浮液，然後再加入15-40％的檸檬酸溶液，加量為上述懸浮液的體積的1-3倍。
3.攪拌下通入硫化氫，完畢之後過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，取部分檸檬酸溶液，精製得成品檸檬酸。餘下的檸檬酸溶液備用。
4.所得到的硫化鋅置於硫化氫發生罐中攪拌下加水製成懸浮液，然後流加硫酸，生成硫化氫用於生產，剩下的則為硫酸鋅溶液。硫酸鋅溶液經過蒸發濃縮結晶，過濾之後得溼硫酸鋅。濾液返回硫化氫發生罐中。
5.上述的溼硫酸鋅進行乾燥，然後500℃～600℃煅燒，生成氧化鋅和三氧化硫，三氧化硫製成硫酸。
本發明所用設備如下原鈣鹽法中的中和罐，由原鈣鹽法中的酸解罐改成密封式的轉化罐，製作硫化氫發生罐-帶攪拌的密封式罐，煅燒設備。
本發明克服了現有技術中MgO等雜質影響收得率的問題，整個生產過程無汙染物廢料產生，也克服了現有技術中洗脫硫酸鈣中摻雜的檸檬酸的困難問題。提高了檸檬酸的收得率。所用原料均可回收再利用，從而降低了檸檬酸的生產成本，節約資源，保護環境。
具體實施例方式實施例1年產一萬噸的檸檬酸廠，日產發酵液350M3，要用10M3容積的中和罐6臺，10M3容積轉化罐6臺，10M3容積的硫化氫發生罐6臺。
現用其中一臺中和罐，一臺轉化罐和一臺硫化氫發生罐為例，煅燒設備另外自行運轉。
(1)日處理髮酵過濾液60M3。10M3中和罐中加入5M3發酵濾液，在攪拌下邊升溫邊加入氧化鋅，溫度升至90℃左右，控制PH值5-7，繼續攪拌30分鐘，氧化鋅加入總量為320kg，每班8小時，處理4罐，趁熱過濾，得溼檸檬酸鋅。
(2)上述的溼檸檬酸鋅置於10M3轉化罐中，攪拌下加水製成重量百分比25％的懸浮液，然後加入重量百分比25％的檸檬酸溶液，加量為上述懸浮液體積的2倍。
(3)攪拌下通入硫化氫，生成硫化鋅析出，過濾得溼硫化鋅和檸檬酸溶液，硫化氫總用量140kg，取部分檸檬酸溶液精製得成品，餘下的檸檬酸溶液備用。
(4)上述的溼硫化鋅置於10M3硫化氫發生罐中，攪拌下加水制懸浮液，然後流加硫酸，硫酸用量380kg，生成硫化氫用於生產，剩下的溶液進行蒸發濃縮結晶，過濾得溼硫酸鋅，濾液返回硫化氫發生罐。
(5)上述的溼硫酸鋅進行乾燥，然後550℃煅燒，生成氧化鋅和三氧化硫，三氧化硫製成硫酸。
實施例2年產五千噸檸檬酸廠，日產發酵液180M3，用6M3中和罐6臺，用6M3轉化罐6臺，6M3硫化氫轉化罐6臺。
現以一臺中和罐，一臺轉化罐和一臺硫化氫轉化罐為例(1)日處理檸檬酸發酵濾液30M3，6M3容積的中和罐中加入2.5M3發酵濾液，攪拌下邊升溫邊加入氧化鋅，溫度升至90℃左右，控制PH值5-7，氧化鋅總量為170kg，攪拌30分鐘，趁熱過濾，得溼檸檬酸鋅。每班8小時，每班處理4罐。
(2)上述的溼檸檬酸鋅置於6M3的轉化罐中，攪拌下加入水製成重量百分比30％的懸浮液，然後加入30％的檸檬酸溶液，加量為上述懸浮液體積的3倍。
(3)攪拌下通入硫化氫，總量為70kg，攪拌30分鐘，過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，取部分檸檬酸溶液精製成成品，餘下的檸檬酸溶液備用，每班8小時，完成4罐。
(4)上述的硫化鋅置於6M3硫化氫發生罐中，攪拌下加水製成懸浮液，攪拌下流加硫酸，產生的硫化氫送用於生產。硫酸用量190kg，剩下的溶液進行蒸發濃縮結晶，過濾溼硫酸鋅，濾液返回硫化氫發生罐中，8小時處理1罐。
(5)上述的溼硫酸鋅進行乾燥，而後550℃煅燒，生成氧化鋅和三氧化硫、三氧化硫製成硫酸。
權利要求
1.一種檸檬酸提取方法，包括在檸檬酸發酵過濾液中，加入氧化鋅，85～95℃，PH5-7條件下反應，所得溼檸檬酸鋅加水製成懸浮液，再加入15-40％的檸檬酸溶液，通入硫化氫，過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，將檸檬酸溶液加工得成品檸檬酸，硫化鋅轉化為氧化鋅作為原料再使用。
2.如權利要求1所述的檸檬酸提取方法，其特徵在於，具體操作步驟如下(1)將檸檬酸發酵過濾液在中和罐中，邊攪拌邊升溫邊加入氧化鋅，溫度升至85～95℃左右，控制PH值5-7，繼續攪拌30分鐘，按檸檬酸發酵濾液體積計加入氧化鋅量為60～70kg/M3，趁熱過濾得溼檸檬酸鋅；(2)溼檸檬酸鋅置於轉化罐中，攪拌下加水製成濃度為重量百分比15～40％的懸浮液，然後再加入15-40％的檸檬酸溶液，加量為上述懸浮液的體積的1～3倍；(3)攪拌下通入硫化氫，完畢之後過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，取部分檸檬酸溶液，精製得成品檸檬酸。餘下的檸檬酸溶液備用；(4)所得到的硫化鋅置於硫化氫發生罐中攪拌下加水製成懸浮液，然後流加硫酸，生成硫化氫用於生產，剩下的則為硫酸鋅溶液。硫酸鋅溶液經過蒸發濃縮結晶，過濾之後得溼硫酸鋅。濾液返回硫化氫發生罐中；(5)上述的溼硫酸鋅進行乾燥，然後500℃～600℃煅燒，生成氧化鋅和三氧化硫，三氧化硫製成硫酸。
全文摘要
一種檸檬酸提取方法，屬於食品化工技術領域。本發明方法包括在檸檬酸發酵過濾液中，加入氧化鋅，85～95℃，pH5～7條件下反應，所得溼檸檬酸鋅加水製成懸浮液，再加入15～40％的檸檬酸溶液，通入硫化氫，過濾得硫化鋅和檸檬酸溶液，將檸檬酸溶液加工得成品檸檬酸，硫化鋅轉化為氧化鋅作為原料再使用。本發明整個生產過程無汙染物廢料產生，提高了檸檬酸的收得率，原料可回收再利用，從而降低了檸檬酸的生產成本，節約資源，保護環境。
文檔編號C07C59/00GK1405138SQ0213574
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月29日 優先權日2002年10月29日
發明者魏鳳鳴, 劉世齋 申請人:魏鳳鳴, 劉世齋