一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法及其應用的製作方法
2023-05-15 14:41:51
專利名稱：一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法及其應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於阻燃劑合成領域，具體涉及一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法及其應用。
背景技術：
塑料、橡膠、化纖等高分子材料由於質輕、價廉、耐酸鹼腐蝕等特點而被廣泛的應用於建築行業、汽車工業、醫療衛生和家用電器領域。但高分子材料通常易燃或可燃，現實應用對其阻燃性能的要求越來越高。為了確保合成材料使用的安全性，並滿足環境保護的要求，最有效的方法是在合成材料中加入無滷阻燃劑。二烷基次膦酸鹽已經被證明是一種高效的無滷阻燃劑而廣泛應用於合成材料中，且該類阻燃產品具有用量小、機械性能好、色澤佳，煙密度低等特點，在電子電器工業中很具有應用前景。但通常使用的二烷基次膦酸鹽類阻燃劑由於密度低，粒徑小，容易造成該類阻燃劑在下料過程中揚塵，汙染環境，而且會導致產品與樹脂無法混合均勻，進而影響添加有該類阻燃劑的材料的機械性能。為了解決上述問題，德國專利DE 0241376A1採用衝擊壓實的方法在一定程度上提高了二烷基次膦酸鹽類阻燃劑的振實密度，但該法費時費力而難以被人們接受；德國專利DE 0241375A1通過熔融方法在很大程度上提高了二烷基次膦酸鹽類阻燃劑的振實密度，但該法在產品中加入了大量的蠟和其它輔助物，不利於樹脂的成型加工
發明內容
為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的一目的在於提供一種高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽的製備方法。本發明是通過以下技術方案實現的:
一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法，包括如下步驟:
a)將金屬化合物和水的混合物與強鹼溶液攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液；
b)將攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液反應；
權利要求
1.一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法，包括如下步驟: a)將金屬化合物和水的混合物與強鹼溶液攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液； b)將攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液反應； c)用酸中和，得到如式(I)所示的的二烷基次膦酸金屬鹽；
2.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟a)中強鹼溶液選自氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
3.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟a)中強鹼溶液的質量濃度為5°/Γ90%，優選為20% 70%。
4.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟a)中金屬化合物選自硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、乙酸鋁、氧化鋁、氫氧化鋁、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、乙酸鐵、硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、乙酸鋅、硫酸鈣、硝酸鈣、氯化鈣、乙酸鈣的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟a)中金屬化合物和水的混合物中金屬化合物的質量百分比為109^100%，優選為209^50%。
6.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟a)中金屬化合物和水的混合物與強鹼溶液的摩爾比為1: f 1:10，優選為1:2 1:8。
7.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中二烷基次膦酸選自二甲基次膦酸、甲基乙基次膦酸、二乙基次膦酸、丁基乙基次勝酸、~■丙基次勝酸、甲基丙基次勝酸、乙基丙基次勝酸、丙基丁基次勝酸、~■丁基次勝酸的一種或幾種混合物，優選為二甲基次膦酸、二乙基次膦酸或二丙基次膦酸。
8.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中二烷基次膦酸鹼金屬鹽選自二甲基次膦酸鈉、甲基乙基次膦酸鈉、二乙基次膦酸納、丁基乙基次勝酸納、_■丙基次勝酸納、甲基丙基次勝酸納、乙基丙基次勝酸納、丙基丁基次膦酸鈉、二丁基次膦酸鈉的一種或幾種混合物，優選為二甲基次膦酸鈉、二乙基次膦酸鈉或二丙基次膦酸鈉。
9.根據權利要求1、7或8所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液的質量濃度為10% 90%，優選為30% 70%。
10.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中金屬化合物和水的混合物與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽的摩爾比為10:1~1:10，優選為1:1~1:8。
11.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液反應溫度為0~l50°c，優選為70~l00°C。
12.根據權利要求1所述的二烷基次膦酸鹽的粒徑控制方法，其特徵在於，所述步驟b)中攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液反應時間為0.1 10h，優選為0.1 3h。
13.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟b)中二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽溶液與攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液反應是指二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽溶液加入到攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液中反應；或攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液加入到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽溶液中反應；優選為攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液加入到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽溶液中反應。
14.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟c)中酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、甲酸、乙二酸的一種或幾種混合物。
15.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟c)中二烷基次膦酸金屬鹽的粒徑是1(Γ150 μ m，優選為3(Γ90 μ m。
16.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟c)中二烷基次膦酸金屬鹽的振實密度是50(T850g/L，優選為60(T750g/L。
17.根據權利要求1所述的高密度大粒徑的二烷基次膦酸鹽製備方法，其特徵在於，所述步驟c)中二烷基次膦酸金屬鹽的殘餘水分含量0.0f 10wt%，優選為0.f lwt%。
18.權利要求f~17任一項所述的高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法製備得到的二烷基次膦酸鹽用作阻燃劑的用途。
全文摘要
本發明公開了一種高密度大粒徑二烷基次膦酸鹽的製備方法a)將金屬化合物和水的混合物與強鹼溶液攪拌混合成均相；b)將攪拌混合成均相的金屬化合物強鹼溶液與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸鹼金屬鹽水溶液反應；c)用酸中和，得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸金屬鹽； 其中，R1，R2相同或不同，表示為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、環戊基、環己基或辛基；M為Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr；m為2~4；製備所得的二烷基次膦酸金屬鹽具有密度高、粒徑大的特點，此方法工藝簡單，操作方便；且能用作生產阻燃劑的應用。
文檔編號C07F9/30GK103172665SQ20131006197
公開日2013年6月26日 申請日期2013年2月27日 優先權日2013年2月27日
發明者盧昌利, 柴生勇, 李積德, 孔蕾, 陳林 申請人:廣州金凱新材料有限公司