一種從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法

2023-05-15 08:57:11 2

專利名稱：一種從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法
技術領域：
本發明屬於中藥有效成分提取技術領域，具體涉及一種從溫鬱金中製備 抗癌藥欖香烯的方法。
背景技術：
上世紀70年代，人們已發現從溫鬱金中提取的莪朮油具有抗病毒、抗 腫瘤作用；90年代又從莪朮油中分離得欖香烯，經研究認為欖香烯是抗腫瘤
的有效成分，欖香烯的抗癌效果是由e-欖香烯、Y-欖香烯、5-欖香烯共
同起效，當這三種形式的欖香烯共同存在時，其治療的效果好。
但是從莪朮油中分離提純欖香烯的難度非常大，而且提取量少。如中國 專利"欖香烯乳注射液及其製備方法，，(ZL93110091. 7，/>開日1993.09.29 ): 取莪朮油置加熱釜中進行真空減壓精密分餾，得到欖香烯的收率僅為3%，生 產成本極高；所以有些廠商採用從替代原料香茅草中提取欖香烯用作臨床上 對腫瘤的治療，而從香茅草中提取的欖香烯由於缺少了 Y-欖香烯，與從溫 鬱金中提取的同時含有P-欖香烯、Y-欖香烯、5-欖香烯三種形式欖香烯 的提取物相比，其治療效果較差。

發明內容
由於上述從香茅草中提取的欖香烯不含Y-欖香烯，而從溫鬱金中提取 含三種形式欖香烯提取物又存在欖香烯工業化生產收率低，生產成本高的缺 點等不足，本發明的目的在於提供一種從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方 法。
本發明的技術方案如下
一種從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其包括以下步驟(1) 、取由溫鬱金製得的莪朮油，按照以下參數進行減壓精密分餾真 空度1000帕以下，採用內回流或外回流方式，蒼溫127 25(TC,柱高1. 41 米以上，柱內徑3. 5 ~ 5. 9 cm或6. 1 ~15cm,塔板數>40. 1,回流比為5. 1: 1 ~ 15: 1，以3. 1 ~ 10mmx 3. 1 ~ 10mm不鏽鋼網巻制填料，收集柱溫為30 ~ 110 °C時的餾分，在此過程中欖香烯的提取柱溫隨真空度升高而略有升高；
(2) 、將步驟(1)獲得的5個餾分，保留第四餾分，將第一、第二餾 分去除，並將第三、第五餾分進行合併；
(3 )、將步驟(2 )中合併得到的餾分按步驟(1)再次進行精密分餾， 得到第二、第三、第四和第五4個餾分；
(4)、將步驟(2)中保留的第四餾分和步驟(3)中得到的第四餾分進 行合併即製得欖香烯。
上述技術方案中所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其中所述 由溫鬱金製得的莪朮油是由溫鬱金正根莖，通過水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取 或二氧化碳超臨界提取中的任意一種方法製得的莪朮油。
上述技術方案中所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其中所述 步驟(2)中收集餾分的柱溫為80. 1 ~ 81. 9°C。
上述技術方案中所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其中所述 步驟(2)中收集餾分的柱溫為83. 1 ~ 88°C。
上述技術方案中所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其中所述 步驟(2)中收集餾分的柱溫為94 ~ IO(TC。
上述技術方案中所述的從溫鬱金中製備抗癌藥攬香烯的方法，其中所述 步驟(4 )製得的欖香烯含有0 -欖香烯、y -欖香烯、5 -欖香烯三種結構形 式的欖香烯，運用氣相色譜法(毛細管柱)檢測含量，其中P-欖香烯含量 > 65%, y -欖香烯與5 -欖香烯的含量之和為1 ~ 25%。
在本發明的技術方案中莪朮油可以是由溫鬱金按照現有技術中的水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取或者二氧化碳超臨界提取等方法製得的莪朮油，也可 以是由市場上購買的以溫鬱金為原料製備獲得的莪朮油。
本發明具有以下有益效果
1、 本發明的原料為溫鬱金，因此本發明方法所提取出的欖香烯含有 欖香烯、Y-欖香烯、5-欖香烯，與從香茅草中提取的不含Y-欖香烯的欖 香烯相比，保^t了抗癌作用的療效。
2、 為了提高欖香烯的收率，將第三和第五餾分進行合併後採用相同的 條件進行再次減壓精密分餾，本方法可使欖香烯的收率達到5~7%,比原來 的3%提高了 2~4%。
3、 本發明的技術方案生產的欖香烯抗癌療效確切，操作簡單、收率高、 成本低。
具體實施例方式
為使本發明的技術方案能夠被更好的理解，以下結合實施例來對本發明 作進一步的說明。 實施例1:
(1 )、取溫鬱金製備的莪朮油，放到減壓精密精餾裝置的塔蒼中，加熱， 塔釜溫度控制在127~180°C,柱高1.50米，柱內徑40mm,塔板數>40. 1， 回流比為6: 1,以4mmx 4mm不鏽鋼網巻制填料，真空度500帕以下進行內回 流，收集柱溫在30-110。C範圍內的餾分並按照溫度由低向高的順序分為五 個餾分，保留柱溫在80. 1 ~ 81. 9'C的第4餾分，去除第1和第2餾分，並將 第3和第5餾分進行合併；
(2 )、將步驟(1)中的由第3和第5餾分合併後的餾分再次按照步驟 (1)的條件進行精餾，以步驟(1)中獲得餾分的溫度收集第2、 3、 4、 5 四個餾分，將第4餾分和步驟(1)中保留的第4餾分進行混合，即得欖香烯，製備的欖香烯經氣相色譜質譜聯用儀檢測證實含有e-欖香烯、Y-欖香 烯、5-欖香烯三種形式的欖香烯。
實施例2:
(1 )、取溫鬱金製備的莪朮油，放到減壓精密精餾裝置的塔釜中，加熱， ;荅釜溫度控制在130~180°C,柱高2. 0米，柱內徑100mm,塔板數>40. 1， 回流比為10: 1，以5mm x 5mm不鏽鋼網巻制填料，真空度500帕以下進行內 回流，收集柱溫在30-110。C範圍內的餾分並按照溫度由低向高的順序分為五 個餾分，保留柱溫度在83. 1 ~ 8S。C的第4餾分，去除第1和第2餾分，並將 第3和第5餾分進行合併；
(2)、將步驟(1)中的由第3和第5餾分合併後的餾分再次按照步驟 (1)的條件進行精餾，以步驟(1)中獲得餾分的溫度收集第2、 3、 4、 5 四個餾分，將第4餾分和步驟(1)中保留的第4鎦分進行混合，即得攬香 烯，製備的欖香烯經氣相色譜質譜聯用儀檢測證實含有P-欖香烯、Y-欖香 烯、5-欖香烯三種形式的欖香烯。
實施例3:
(1 )、取溫鬱金製備的莪朮油，放到減壓精密精餾裝置的塔釜中，加熱， 在塔釜溫度控制在170~ 230°C,柱高1.41米，柱內徑30mm,塔板數>40.1, 回流比為15: 1,以3. lmmx 3. lmm不鏽鋼網巻制填料，真空度1000帕以下進 行內回流，收集柱溫在30-110。C範圍內的餾分並按照溫度由低向高的順序 分為五個餾分，保留柱溫度在94 10(TC的第4餾分，去除第l和第2餾分， 並將第3和第5鎦分進行合併；
(2 )、將步驟(1)中的由第3和第5餾分合併後的餾分再次按照步驟 (1)的條件進行精餾，以步驟(1)中獲得餾分的溫度收集第2、 3、 4、 5四個餾分，將第4餾分和步驟(1)中保留的第4餾分進行混合，即得欖香 烯，製備的欖香烯經氣相色譜質譜聯用儀檢測證實含有e-欖香烯、Y-欖香 烯、5-欖香烯三種形式的欖香烯。
實施例4:
(1 )、取溫鬱金製備的莪朮油，放到減壓精密精餾裝置的塔釜中，加熱， 塔釜溫度控制在200 - 250。C,柱高1.50米，柱內徑150mm，塔板數>40. 1, 回流比為15: 1,以3. lmm x 3. lmm不鏽鋼網巻制填料，真空度1000帕以下進 行內回流，收集柱溫在30 110。C範圍內的餾分並按照溫度由低向高的順序 分為五個餾分,保留柱溫在80. 1~81. 9。C的第4餾分，去除第l和第2餾分， 並將第3和第5餾分進行合併；
(2 )、將步驟(1 )中的由第3和第5餾分合併後的餾分再次按照步驟 (1)的條件進行精餾，以步驟(1)中獲得餾分的溫度收集第2、 3、 4、 5 四個餾分，將第4餾分和步驟(1)中保留的第4餾分進行混合，即得欖香 烯，製備的欖香烯經氣相色譜質譜聯用儀檢測證實含有P-欖香烯、Y-欖香 烯、5-欖香烯三種形式的欖香烯。
以上所述，僅為本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何形式上和實 質上的限制，凡熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍內， 當可利用以上所揭示的技術內容，而作出的些許更動、修飾與演變的等同變 化，均為本發明的等效實施例；同時，凡依據本發明的實質技術對以上實施 例所作的任何等同變化的更動、修-飾與演變，均仍屬於本發明的技術方案的 範圍內。
權利要求
1、一種從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其包括以下步驟(1)、取由溫鬱金製得的莪朮油，按照以下參數進行減壓精密分餾真空度1000帕以下，採用內回流或外回流方式，釜溫127～250℃，柱高1.41米以上，柱內徑3.5～5.9cm或6.1～15cm，塔板數≥40.1，回流比為5.1∶1～15∶1，以3.1～10mm×3.1～10mm不鏽鋼網卷制填料，收集柱溫為30～110℃時的餾分；(2)、將步驟(1)獲得的5個餾分，保留第四餾分，將第一、第二餾分去除，並將第三、第五餾分進行合併；(3)、將步驟(2)中合併得到的餾分按步驟(1)的參數再次進行精密分餾，得到第二、第三、第四和第五4個餾分；(4)、將步驟(2)中保留的第四餾分和步驟(3)中得到的第四餾分進行合併即製得欖香烯。
2、 根據權利要求1所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其特 徵在於所述莪朮油是由溫鬱金正才艮莖，通過水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取或 二氧化碳超臨界提取中的任意一種方法製得的莪朮油。
3、 根據權利要求1所述的從溫鬱金中製備抗癌藥攬香烯的方法，其特 徵在於所述步驟(1)中收集欖香烯的柱溫為80. 1 ~ 81. 9°C。
4、 根據權利要求1所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其特 徵在於所述步驟(1)中收集欖香烯的柱溫為83. 1 ~ 88°C。
5、 根據權利要求1所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其特 徵在於所述步驟(1)中收集欖香烯的柱溫為94~10(TC。
6、 根據權利要求1所述的從溫鬱金中製備抗癌藥欖香烯的方法，其特 徵在於所述步驟(4 )製得的欖香烯含有p -欖香烯、Y -欖香烯、5 -欖香 烯三種結構形式的欖香烯，其中P -欖香烯含量> 65%, y -欖香烯與5 -欖香 烯的含量之和為1~25%。
全文摘要
本發明系一種從溫鬱金中提取抗癌藥欖香烯的方法，屬於中藥有效成分提取技術領域，它包括以溫鬱金正根莖為原材料，通過水蒸氣蒸餾、有機溶劑萃取或二氧化碳超臨界提取工藝技術中的任意一種方法製得莪朮油後，對該莪朮油進行減壓精密分餾的提取步驟得到欖香烯原料藥。本發明以溫鬱金為原材料，提取的欖香烯中同時包含β-欖香烯、γ-欖香烯、δ-欖香烯三種形式的欖香烯，保證了抗癌作用的療效，同時還具有操作簡單、收率高、成本低的優點。
文檔編號C07C13/19GK101607861SQ200910162658
公開日2009年12月23日 申請日期2009年8月17日 優先權日2009年8月17日
發明者晶 宮, 張立華, 恬 謝 申請人:大連華立德澤藥業有限公司