一種根皮素的提純工藝的製作方法
2023-05-15 19:20:51
專利名稱：一種根皮素的提純工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種根皮素的提純工藝，特別是涉及一種大孔樹脂分離和生物酶解提 純根皮素的工藝。
背景技術：
根皮素化學名3_ (4-羥基苯基)-1-(2、4、6_三羥基苯基)丙酮，是黃酮類物 質，溶於甲醇、乙醇和丙酮，幾乎不溶於水。根皮素是國外新近研究開發出來的一種新型天然皮膚美白劑，繼熊果苷又一天然 美容產品，主要分布於蘋果、梨等多汁水果的果皮及根皮枝葉中。其保溼作用非常強，能吸 收本身重量4 5倍的水。能促進配方中其它功能因子的吸收利用，使其發揮出更好的功 效。抗氧化功能很強，能清除皮膚內的自由基。能阻止糖類成分進入表皮細胞，從而抑制 皮腺的過度分泌，治療分泌旺盛型粉刺；能抑制黑素細胞活性，對各種皮膚色斑有淡化作用 等。其市場前景廣闊。根皮素自然存在形態多是以糖苷形式存在即根皮苷，根皮苷可溶於水。目前，現有提取根皮素的工藝，有酸水解、酶解和直接提取。如專利「一種酶解法 生產根皮素的方法」，該專利公開的方法是將根皮苷質量含量為10-80%的根皮苷原料溶於 去離子水中，加入活化的sino-日水解酶，酶解反應，固液分離，固體經乾燥，得根皮素。該 法只是適合純化根皮素。還有文獻「蘋果皮中根皮素的提取工藝研究」，文獻採用的方法是 以蘋果皮為試材，乙醇溶液為提取劑，濃縮後酸水解，再萃取乾燥。該法採用酸水解，汙染嚴 重。還有專利「根皮素粉劑的提純方法」，該專利公開的方法是將荔枝殼與乙醇溶液混合提 純後得到粗提液，經濃縮處理後進行離子交換樹脂分離，最後通過大孔樹脂分離，得到根皮 素粉劑。根皮素多是糖苷形式存在，為此該工藝產品收率低。
發明內容
本發明要解決技術問題是提供一種根皮素的提純工藝，本工藝簡單易操作，產品 收率高、而且原料易得。本發明的目的是通過以下技術解決方案來實現的一種根皮素的提純工藝，其特徵在於包含以下步驟1)取原料粉碎，加入8-15倍50-70%乙醇回流提取2_3次，回收乙醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加入水飽和正丁醇溶液萃取3-5次，收集有機相濃縮，濃縮液加水 分散上大孔樹脂柱，水洗無糖色，5-6倍柱體積40-70%乙醇洗脫有效性成分，洗脫液回收 乙醇，趁熱過濾，得濾液；3)濾液加入生物酶保溫酶解，濃縮酶解液放置沉澱，濾出固體物；4)固體物用乙醇回流溶解結晶2-3次，結晶物乾燥即得產品。所述步驟1)中原料為乾燥的成熟蘋果葉或海棠葉。所述步驟2)中大孔樹脂型號可選D101、AB-8、SPD-100和HZ816中的一種。
所述步驟3)中酶解條件生物酶為以β-葡聚糖酶主複合酶，酶解溫度40_55°C， 檸檬酸調節Ph4. 5-5. 5，加入量為液體的1-5%。，酶解時間15-24小時。所述步驟4)中乙醇溶液濃度為90-99 %。本發明採用蘋果葉和海棠葉為原料，這兩種原料根皮素含量較高，而且還是果樹 廢棄物，可以變廢為寶，乙醇提取後再正丁醇萃取就除去了糖類和大分子物質，大孔樹脂吸 附進步除雜，再生物酶解，根皮苷除去糖苷後成根皮素，在酶解液中自然沉澱，分離效果顯 著，工藝操作也簡單，並且無有毒試劑使用，產品品質高，可以直接用於化妝品和保健品。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限 於下列實施方式
具體實施例方式實施例1 蘋果葉去雜乾燥粉碎，取Ikg投入燒瓶中，加入10L70%乙醇回流提取3次，提取 液減壓回收乙醇，得濃縮液200ml，轉入分液漏鬥，加入300ml水飽和正丁醇溶液震蕩搖勻 萃取4次，收集有正丁醇部位濃縮，濃縮液過濾，加水分散，上DlOl大孔樹脂柱(樹脂量 700ml)，吸附結束後，水洗無糖色，4L50%乙醇洗脫有效性成分，洗脫液減壓回收乙醇，趁熱 過濾，濾液中檸檬酸調節Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主複合酶2g，保溫40-55°C，酶解 時間24小時，濃縮酶解液放置沉澱，離心得固體物，固體物用90%乙醇回流溶解結晶，再用 99 %乙醇回流溶解結晶，乾燥得根皮素產品，含量96. 5 %。實施例2 海棠葉去雜乾燥粉碎，取Ikg投入燒瓶中，加入15L50%乙醇回流提取2次，提取 液減壓回收乙醇，得濃縮液220ml，轉入分液漏鬥，加入500ml水飽和正丁醇溶液震蕩搖勻 萃取3次，收集有正丁醇部位濃縮，濃縮液過濾，加水分散，上AB-8大孔樹脂柱(樹脂量 700ml)，吸附結束後，水洗無糖色，4. 2L40%乙醇洗脫有效性成分，洗脫液減壓回收乙醇，趁 熱過濾，濾液中檸檬酸調節Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主複合酶3g，保溫40-55°C，酶 解時間20小時，濃縮酶解液放置沉澱，離心得固體物，固體物用95%乙醇回流溶解結晶，結 晶物再用95 %乙醇回流溶解結晶，乾燥得根皮素產品，含量98. 2 %。實施例3 蘋果葉去雜粉碎，取Ikg投入燒瓶中，加入10L60%乙醇回流提取3次，提取液減 壓回收乙醇，得濃縮液190ml，轉入分液漏鬥，加入300ml水飽和正丁醇溶液震蕩搖勻萃 取4次，收集有正丁醇部位濃縮，濃縮液過濾，加水分散，上SPD-100大孔樹脂柱(樹脂量 700ml)，吸附結束後，水洗無糖色，3. 5L70%乙醇洗脫有效性成分，洗脫液減壓回收乙醇，趁 熱過濾，濾液中檸檬酸調節Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主複合酶5g，保溫40-55°C，酶 解時間20小時，濃縮酶解液放置沉澱，離心得固體物，固體物用99%乙醇回流溶解結晶，再 用90 %乙醇回流溶解結晶，乾燥得根皮素產品，含量97 %。實施例4 海棠葉去雜粉碎，取IOkg投入小型提取罐中，加入10L60%乙醇回流提取3次，提 取液減壓回收乙醇，得濃縮液2L，轉入分離器中，加入3L水飽和正丁醇溶液攪拌萃取4次，
4收集有正丁醇部位濃縮，濃縮液過濾，加水分散，上SPD-100大孔樹脂柱(樹脂量7kg)，吸附 結束後，水洗無糖色，42L50 %乙醇洗脫有效性成分，洗脫液減壓回收乙醇，趁熱過濾，濾液 中檸檬酸調節Ph4. 5-5，加入以0 -葡聚糖酶主複合酶30g，保溫45-50°C，酶解時間20小 時，濃縮酶解液放置沉澱，離心得固體物，固體物用90%乙醇回流溶解結晶，再用90%乙醇 回流溶解結晶，乾燥根皮素產品，含量98. 1%。實施例5 蘋果葉去雜粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入10L50%乙醇回流提取3次，提 取液減壓回收乙醇，得濃縮液2. 5L，轉入分離器中，加入5L水飽和正丁醇溶液攪拌萃取3 次，收集有正丁醇部位濃縮，濃縮液過濾，加水分散，上AB-8大孔樹脂柱(樹脂量7kg)，吸附 結束後，水洗無糖色，42L55 %乙醇洗脫有效性成分，洗脫液減壓回收乙醇，趁熱過濾，濾液 中檸檬酸調節Ph4. 5-5，加入以0 -葡聚糖酶主複合酶30g，保溫45-50°C，酶解時間20小 時，濃縮酶解液放置沉澱，離心得固體物，固體物用95%乙醇回流溶解結晶，再用95%乙醇 回流溶解結晶，乾燥根皮素產品，含量98. 5 %。
權利要求
一種根皮素的提純工藝，其特徵在於包含以下步驟1)取原料粉碎，加入8 15倍50 70％乙醇回流提取2 3次，回收乙醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加入水飽和正丁醇溶液萃取3 5次，收集有機相濃縮，濃縮液加水分散上大孔樹脂柱，水洗無糖色，5 6倍柱體積40 70％乙醇洗脫有效性成分，洗脫液回收乙醇，趁熱過濾，得濾液；3)濾液加入生物酶保溫酶解，濃縮酶解液放置沉澱，濾出固體物；4)固體物用乙醇回流溶解結晶2 3次，結晶物乾燥即得產品。
2.如權利要求1所述根皮素的提純工藝，其特徵在於所述步驟1)中原料為乾燥的成熟 蘋果葉或海棠葉。
3.如權利要求1所述根皮素的提純工藝，其特徵在於所述步驟2)中大孔樹脂型號可選 D101、AB-8、SPD-100 和 HZ816 中的一種。
4.如權利要求1所述根皮素的提純工藝，其特徵在於所述步驟3)中酶解條件生物酶 為以β -葡聚糖酶主複合酶，酶解溫度40-55°C，檸檬酸調節ph4. 5-5. 5，加入量為液體的 1-5%。，酶解時間15-24小時。
5.如權利要求1所述根皮素的提純工藝，其特徵在於所述步驟4)中乙醇溶液濃度為 90-99%。
全文摘要
本發明提供了一種根皮素的提純工藝，工藝是以成熟的蘋果葉和海棠為原料，乙醇提取2-3次，提取液濃縮後水飽和正丁醇萃取3-5次，再經大孔樹脂富集純化，40-70％乙醇洗脫，濃縮保溫生物酶解15-24小時，濃縮沉澱，沉澱物90-99％乙醇回流結晶，乾燥得產品。本發明原料易得，設備要求簡單，方法易操作，無毒害試劑使用，所得產品品質高。
文檔編號C12P7/26GK101979618SQ201010510889
公開日2011年2月23日 申請日期2010年10月19日 優先權日2010年10月19日
發明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司