一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法

2023-05-15 04:18:31

專利名稱：一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥製劑的質量控制方法，特別涉及一種感冒清熱咀嚼片的質量 控制方法。
背景技術：
感冒清熱咀嚼片是在感冒清熱顆粒的基礎上經改革研製而成的品種，無需崩解， 溶出迅速，吸收快，生物利用度高，口感佳，服用攜帶方便，無需用水衝服或送服，可隨時隨 地服用。還適用於廣大糖尿病患者服用。處方荊芥穗750g薄荷225g防風375g柴胡375g紫蘇葉225g葛根375g 桔梗225g苦杏仁300g 白芷225g苦地丁 750g蘆根600g製法以上十一味，取荊芥穗、薄荷、紫蘇葉混合後加水10倍量，浸泡2小時，水蒸 汽蒸餾6小時，提取揮髮油，蒸餾後的水溶液另器收集，藥渣留用；揮髮油用倍他環糊精包 結(揮髮油-倍他環糊精-水=1 8 80，50°C攪拌1小時)，冷藏過夜，濾過，包結物低 溫(40°C )乾燥，粉碎成細粉。藥渣與其餘防風等八味加水12倍量煎煮二次，每次1. 5小時， 合併煎液，濾過，濾液與上述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.25-1. 30 (60°C )的稠膏，減 壓乾燥，粉碎成細粉，和上述揮髮油包結物細粉混合，加入阿司帕坦37. 5g及甘露醇適量， 混勻，制粒，乾燥，壓製成1000片，即得。該製劑不僅用於治療風寒感冒，頭痛發熱等症療效確切，而且在感冒初起時及時 服用，效果極為理想。目前感冒清熱咀嚼片的質量控制方法存在缺失，但是藥物製劑必須要在保證產品 質量穩定可控安全的基礎之上，才能不斷的更新發展。為了更好的控制該咀嚼片的質量，保 證用藥的安全性，更好的指導生產，使工藝控制更加嚴格合理，使消費者能全面認識產品質 地，需要研究控制該咀嚼片質量的方法。

發明內容
本發明的目的在於提供一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的性狀的觀察，內容物的鑑別，對含有的成分進行含量測定。因此，本發明的質量控 制方法步驟如下性狀的觀察，步驟是性狀本品為棕褐色至深褐色的異形片；具特異香氣，味酸甜而微苦。內容物的鑑別，步驟是鑑別(1)取本品2片，研細，加丙酮30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘 渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取防風對照藥材2g，加適量水煎煮30分鐘，濾 過，濾液蒸乾，殘渣加丙酮30ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯
4仿-甲醇(6 1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光燈(365nm) 下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)取本品2片，加水30ml使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次15ml，棄去乙醚液， 水液加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合併正丁醇提取液，用氨試液40ml振搖提 取，棄去氨液，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材 0. 5g，加甲醇20ml，80°C水浴上加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水IOml使溶 解，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取 上述兩種溶液各4μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 4) IO0C 以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的硫酸乙 醇溶液(1 — 10)，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置 上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的黃色螢光斑點。(3)取本品4片，研細，加乙酸乙酯30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣 加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇溶解製成每Iml含0. 5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取 上述兩種溶液各6μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(28 10 1)為 展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相 應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(4)取本品20片，研細，取16g，加濃氨試液使溼潤，加氯仿20ml，冷浸過夜，濾過， 濾液蒸乾，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對照藥材0. 5g，加濃氨試 液溼潤，加氯仿10ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為對照藥材溶 液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1， 分別點於同一用0.4%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以甲苯-乙醚-二氯甲烷 (10 5 14)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對 照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。對含有成分進行含量測定，步驟是含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇_水-磷 酸(23 77 0.2)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按葛根素峰計算應不低於2500。對照品溶液的製備精密稱取葛根素對照品適量，加30%乙醇製成每Iml含 50 μ g的溶液，即得。供試品溶液的製備取重量差異項下的感冒清熱咀嚼片，研細，取約0.3g，精密 稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250w ； 頻率40KHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用30 %乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜 (0. 45 μ m)濾過，取續濾液作為供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。每片含葛根按葛根素(C21H2tlO9)計，不得少於5. 5mg。本發明對葛根藥材中葛根素的含量限度及本品的性狀、鑑別、檢查、含量測定等進 行了詳細的研究。
1、性狀根據多批樣品實際性狀進行描述，確定本品為棕褐色至深褐色的異形片；具特異 香氣，昧酸甜而微苦。2、鑑別(1)防風的薄層鑑別藥典收載有防風藥材的薄層鑑別方法，採用丙酮超聲的方 法製備供試品溶液，以氯仿-甲醇(4 1)為展開劑，展開後觀察螢光斑點。按照該方法進 行試驗，供試品中斑點較好。後參考文獻，採用氯仿-甲醇(6 1)為展開劑，分離效果較 理想。用缺防風的群藥，按處方工藝製備成空白製劑，再按供試品溶液的製備方法製得空白 溶液，展開結果顯示無幹擾。故將該方法列入質量標準。(2)柴胡的薄層鑑別藥典收載有柴胡藥材的薄層鑑別方法，系以甲醇回流的方 法製備供試品溶液。以醋酸乙酯-乙醇-水(8 2 1)為展開劑，展開，噴以2%對二甲 氨基苯甲醛的40 %硫酸溶液，加熱後分別觀察其日光及螢光斑點。經試驗，在該方法的基礎 上確定了質量標準。用缺柴胡的群藥，按處方工藝製備成空白製劑，再按供試品溶液的製備 方法製得空白溶液，展開結果顯示無幹擾。故將該方法列入質量標準。(3)葛根的薄層鑑別藥典收載有葛根藥材的薄層方法，系以甲醇浸泡提取的方 法製備供試品溶液。以氯仿-甲醇-水(7 2.5 0.25)為展開劑。原感冒清熱顆粒 中附載有其鑑別方法，系以醋酸乙酯超聲處理的方法製備供試品溶液，以氯仿-甲醇-水 (28 10 1)為展開劑。經試驗，該方法能很好的對葛根的特徵斑點進行鑑別。用缺葛根 的群藥，按處方工藝製備成空白製劑，再按供試品溶液的製備方法製得空白溶液，展開結果 顯示無幹擾。故將該方法列入質量標準。(4)苦地丁的薄層鑑別原感冒清熱顆粒中附載有其鑑別方法，系以濃氨試液溼 潤後加氯仿20ml浸泡過夜的方法製備供試品溶液。採用以0. 4%氫氧化鈉溶液製備的矽膠 G薄層板，以苯-乙醚-二氯甲烷(10 5 14)為展開劑展開，噴以改良碘化鉍鉀試液。 經試驗，該方法能很好的對苦地丁的特徵斑點進行鑑別。用缺苦地丁的群藥，按處方工藝制 備成空白製劑，再按供試品溶液的製備方法製得空白溶液，展開結果顯示無幹擾。故將該方 法列入質量標準。3、含量測定研究葛根具有解肌退熱，生津，透疹，昇陽止瀉的作用。用於外感發熱頭痛、項背強痛， 口渴，消渴，麻疹不透，熱痢，洩瀉。葛根素為葛根中的重要指標成分，故選擇葛根素作為感 冒清熱咀嚼片的質控指標。並進行了方法學研究。(1)儀器與試劑儀器美國HPllOO高效液相色譜儀。色譜柱Diamonsil C18 柱(4. 6 X 250mm，5 μ m)試劑甲醇為一級色譜純(天津市四友醫學技術有限公司)；磷酸為分析純(天津 天河化學試劑廠)，高純水。葛根素對照品(含量測定用)由中國藥品生物製品檢定所提供，純度在99%以上 (見附

圖1葛根素對照品純度圖)。(2)實驗方法與結果色譜分析條件選擇
(a)流動相的選擇根據中國藥典[1]，葛根藥材中測定葛根素用的流動相為甲 醇-水(25 75)，經試驗，該流動相下葛根素的峰形不太好，後採用甲醇-水-磷酸 (23 77 0.2)為流動相，葛根素的峰形和分離效果均較好，故選用該流動相。(b)檢測波長的選擇取葛根素對照品，加甲醇製成50μ g/ml的溶液，用紫外可見 分光光度儀進行200-400nm波長的掃描，可見葛根素在250nm處有最大吸收峰(見附圖2 葛根素紫外吸收光譜圖)，故選擇250nm作為檢測波長。供試品製備方法的考察(a)提取溶媒的選擇取本品2片，研細，取3份，每份約0. 3g，精密稱定，置50ml具塞三角瓶中，分別精 密加入甲醇、30%的乙醇、流動相各25ml，稱定重量，超聲提取30分鐘。再稱定重量，用甲 醇補足減失的重量，分別搖勻，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，分別取續濾液得供試品溶液I、 II、III，因以甲醇為提取溶媒時供試品中葛根素的峰形不好，無法正確積分，故未採用。供 試品溶液II、III的測定結果見表1。表1提取溶媒優選數據表 根據以上結果，30%乙醇與流動相提取效果相當，因文獻中多用30%乙醇提取，故 確定其提取溶媒為30%的乙醇。(b)提取方式的選擇取本品2片，研細，取3份，每份約0. 3g，精密稱定，置50ml具塞三角瓶中，分別精 密加入30%的乙醇25ml，分別超聲提取30分鐘、加熱回流提取1小時、冷浸24小時，按質 量標準正文方法依次製成供試品溶液I、II、III，測定結果見表2。表2提取方式優選數據表 由表2可知，甲醇超聲30分鐘和回流1小時的提取效果相當，因超聲提取操作簡 單，處理時間短，故最終確定提取方式為超聲提取。(c)提取時間的選擇取本品2片，研細，稱取粉末3份，每份約0. 3g，精密稱定，置50ml具塞三角瓶中， 分別精密加入30%的乙醇25ml，分別超聲提取15分鐘、30分鐘和45分鐘，按質量標準正文 方法依次製成供試品溶液I、II、III，測定結果見表3。表3提取時間優選數據表
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樣品號提取時間葛根素含量(mg/片)(n=2)
由表3可知，甲醇超聲30分鐘和超聲45分鐘效果相當，故確定超聲提取時間為30 分鐘。(d)空白試驗按本方處方量稱取缺葛根的群藥，按照正文製備工藝的提取方法，製成空白樣品， 按「供試品溶液的製備」方法製成空白溶液，對該溶液進行液相色譜檢查，結果表明，在葛根 素出峰位置未見其它峰(附圖3，樣品HPLC圖；附圖4，缺葛根的空白溶液HPLC圖)，說明 其他藥材對葛根素的測定無幹擾。(e)線性關係考察精密稱取葛根素對照品適量，加甲醇溶解製得濃度為252μ g/ml的對照品溶液。 分別精密吸取該溶液0.5、1、2、5、10!111，置於IOml的容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，各 進樣10 μ 1，連續進樣2次，測定峰面積，結果見表4。
0. 504 2059. 13 1.260 5179. 15 _2. 520_10441. 65_以進樣量為橫坐標，色譜峰峰面積積分值為縱坐標，繪製標準曲線(見附圖5葛根 素標準曲線圖)，並以進樣量對峰面積進行線性回歸，得回歸方程為y = 4152. 3x-32. 226 r =0. 9999，說明進樣量在0. 126yg-2. 520 μ g之間，線性關係良好。(f)精密度實驗取樣品按質量標準正文方法製成供試品溶液，在所確定的HPLC條件下，重複進樣 5次，求得葛根素峰面積，RSD < 2%，結果見表5。表5精密度實驗
樣品號峰面積平均峰面積_RSD(%)
I2302.85 (g)穩定性試驗精密稱取樣品，按「供試品溶液的製備」方法製備供試品溶液，於他二！！，處力!!， 12h，24h對供試品溶液進行測定，測定結果見表6。表6穩定性實驗數據表 由表6可知，RSD < 1%，說明本品在24h內測定結果基本穩定。(h)重複性試驗精密稱取樣品5份，按「供試品溶液的製備」方法製得5個樣品溶液。按上述色譜 條件進行測定，以外標一點法計算葛根素的含量，結果見表7 表7重複性實驗數據表 由表7可知，相對標準偏差< 3%，說明該方法重複性較好。(i)回收率實驗採用加樣回收法測定。精密稱取已知含量的樣品粉末約0. 15g，平行稱取5份，分 別加入一定量的葛根素對照品，按照質量標準正文含量測定項下方法測定，以外標一點法 計算葛根素的含量，按以下公式計算回收率，結果見表8。
測出的葛根素的量一樣品中葛根素的量 表8回收率測定結果數據表
由表8可知，該方法平均加樣回收率為101. 19%,RSD < 2%。說明該方法準確可(j)樣品測定結果取三批樣品，分別按質量標準正文含量測定項下方法，測定葛根素的含量，按以下
公式計算，結果見表9。 Am 樣品峰面積 C樣進樣量(μ g)A標標準品峰面積 C標註入標準品的量(μ g)表9樣品測定結果數據表 根據以上結果，暫定本品每片中含葛根素以葛根素(C21H2tlO9)計，不得少於5. 5mg。本發明中定性和定量結合的質量控制方法，保證了感冒清熱咀嚼片的質量檢測標 準能夠較全面有效的得到控制，為該藥品的生產、流通和臨床應用提供了更好的保障。
具體實施例方式下面實施例進一步描述本發明，但所述實施例僅用於說明本發明而不是限制本發明。本發明所述質量控制方法包括以下步驟性狀的觀察，步驟是性狀本品為棕褐色至深褐色的異形片；具特異香氣，味酸甜而微苦。內容物的鑑別，步驟是鑑別(1)取本品2片，研細，加丙酮30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘 渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取防風對照藥材2g，加適量水煎煮30分鐘，濾 過，濾液蒸乾，殘渣加丙酮30ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試 驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇(6 1)為展 開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)取本品2片，加水30ml使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次15ml，棄去乙醚液， 水液加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合併正丁醇提取液，用氨試液40ml振搖提 取，棄去氨液，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材 0. 5g，加甲醇20ml，80°C水浴上加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水IOml使溶 解，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各4 μ 1， 分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 4)10°C以下放置過夜的下層 溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1 — 10)，熱 風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑 點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的黃色螢光斑點。(3)取本品4片，研細，加乙酸乙酯30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣 加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇溶解製成每Iml含0. 5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各6 μ 1，分 別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(28 10 1)為展開劑，展開，取出，晾乾， 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的 螢光斑點。(4)取本品20片，研細，取16g，加濃氨試液使溼潤，加氯仿20ml，冷浸過夜，濾過， 濾液蒸乾，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對照藥材0. 5g，加濃氨試 液溼潤，加氯仿10ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿Iml使溶解，作為對照藥材溶 液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點於同一用0. 4%氫 氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以甲苯-乙醚-二氯甲烷(10 5 14)為展開劑，展 開，取出，晾乾，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點。對含有的成分進行含量測定，步驟是含量測定照高效液相色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇_水-磷 酸(23 77 0.2)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按葛根素峰計算應不低於2500。對照品溶液的製備精密稱取葛根素對照品適量，加30%乙醇製成每Iml含 50 μ g的溶液，即得。
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供試品溶液的製備取重量差異項下的本品，研細，取約0.3g，精密稱定，置 具塞錐形瓶中，精密加入30 %乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250w ；頻 率40KHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用30 %乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜 (0. 45 μ m)濾過，取續濾液作為供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。本品每片含葛根按葛根素(C21H2tlO9)計，不得少於5. 5mg。
權利要求
一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法，所述質量控制方法包括鑑別步驟，所述鑑別是鑑別感冒清熱咀嚼片中的防風、柴胡、葛根、苦地丁等中藥成分，其特徵在於，鑑別方法如下(1)取本品2片，研細，加丙酮30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取防風對照藥材2g，加適量水煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加丙酮30ml，同法製成對照藥材溶液。照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿 甲醇(6∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)取本品2片，加水30ml使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，水液加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合併正丁醇提取液，用氨試液40ml振搖提取，棄去氨液，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材0.5g，加甲醇20ml，80℃水浴上加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，同法製成對照藥材溶液。照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿 甲醇 水(13∶7∶4)10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1％對二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1→10)，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的黃色螢光斑點。(3)取本品4片，研細，加乙酸乙酯30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇溶解製成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿 甲醇 水(28∶10∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(4)取本品20片，研細，取16g，加濃氨試液使溼潤，加氯仿20ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對照藥材0.5g，加濃氨試液溼潤，加氯仿10ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照中國藥典2005年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一用0.4％氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以甲苯 乙醚 二氯甲烷(10∶5∶14)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.如權利要求1所述的一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法，其特徵在於，所述質量 控制方法還包括含量測定步驟，所述含量測定是對感冒清熱咀嚼片中的中藥有效成分葛根 素的含量進行測定，測定方法步驟如下中國藥典2005年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇-水-磷酸 (23 77 0.2)為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按葛根素峰計算應不低於2500。對照品溶液的製備精密稱取葛根素對照品適量，加30%乙醇製成每Iml含50μ g的 溶液，即得。供試品溶液的製備取重量差異項下的感冒清熱咀嚼片，研細，取約0.3g，精密稱 定，置具塞錐形瓶中，精密加入30 %乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250w ； 頻率40KHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用30 %乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜 (0. 45 μ m)濾過，取續濾液作為供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。每片含葛根按葛根素(C21H2tlO9)計，不得少於5. 5mg。
3.如權利要求1所述的一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法，其特徵在於，所述質量 控制方法還包括性狀的觀察，所述性狀的觀察步驟如下本品為棕褐色至深褐色的異形片； 具特異香氣，味酸甜而微苦。
4.如權利要求1所述的一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法，其特徵在於，所述質量 控制方法經過以下步驟性狀的觀察，內容物的鑑別，對含有成分進行含量測定。
全文摘要
本發明公開了一種感冒清熱咀嚼片的質量控制方法。該方法採用薄層色譜法對防風、柴胡、葛根、苦地丁進行質量標準鑑別，採用高效液相色譜法對葛根進行含量測定。本發明中的質量控制方法能很好的控制感冒清熱咀嚼片的質量，保證用藥的安全性。
文檔編號G01N30/90GK101897903SQ20091008499
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月27日 優先權日2009年5月27日
發明者李仕幸 申請人:北京因科瑞斯醫藥科技有限公司