一種多孔高吸油性樹脂的製備方法
2023-05-15 15:49:46
專利名稱：一種多孔高吸油性樹脂的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種多孔高吸油性樹脂的製備方法，具體是一種基於高內相比乳液模板聚合製備多孔高吸油性樹脂的方法，屬於功能高分子材料領域。
背景技術：
隨著世界工業化的不斷發展，油汙問題非常嚴重，特別是含油汙水，廢棄液體以及油船，油罐漏油事故增加而造成河流，海洋的汙染，對人類的環境及人類生活構成極大的威脅。為了治理油汙，目前研究最多的是製備含化學交聯的高吸油樹脂，傳統的製備方法是懸浮聚合法和乳液聚合法。近年來，在材料製備技術的研究中高內相比乳液模板聚合技術引人注目。高內相比乳液模板聚合可以製備具有孔的大小和孔徑分布可控的多孔材料，但將其用於製備多孔高吸油性樹脂鮮有報導。隨著人們環保意識的增強，對高效環保用吸油材料的需求量必將迅速增長，開發新型高吸油性樹脂具有巨大的經濟效益和社會效益。
發明內容
本發明的目的在於提供一種多孔高吸油性樹脂的製備方法。本發明提供了一種多孔高吸油性樹脂的製備方法，包括如下步驟首先將引發劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣水溶液，滴加完畢後繼續攪拌至少0. 5 小時，然後進行高內相比乳液模板聚合，反應進行至少12小時，其中，單體與引發劑摩爾比為5 1 15 1，乳化劑佔有機相體積的25% 40%，交聯劑與有機相體積的4% 15%，致孔劑佔有機相體積的25% 41 %，氯化鈣水溶液濃度為0. 0015克/毫升 0. 01克 /毫升，水相體積分數為77% 85%，攪拌速率為200 500轉/分鐘，反應溫度為65 90攝氏度，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。製備該樹脂時所用的交聯劑為二乙烯基苯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等，致孔劑為環己烷、正庚烷等。本發明與已有技術相比具有如下優點本發明提供的製備方法簡便易行，通過對引發劑、交聯劑、乳化劑用量的調節，控制攪拌速率、溫度等反應條件，可控制聚合產物粒子的大小，得到外觀多孔的高吸油性樹脂，所得多孔高吸油性樹脂吸油率大、保油能力強、再生利用率高。
具體實施例方式下面詳細說明本發明並給出幾個實施例實施例一將0. 1克偶氮二異丁腈、4. 8毫升司班80、5. 0毫升環己烷、0. 5毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到2. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以350轉/分鐘的轉速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加50. 0毫升溶有0. 2克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢後繼續攪拌0. 5小時，然後移入 75攝氏度的恆溫油浴中進行高內相比乳液模板聚合反應12小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提12小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為20倍，對甲苯的吸油倍率為11倍，對苯的吸油倍率為13倍。實施例二將0. 2克偶氮二異丁腈、5. 5毫升司班80、5. 5毫升環己烷、0. 75毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到3. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以400轉/分鐘的轉速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 5克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢後繼續攪拌35分鐘，然後移入 80攝氏度的恆溫油浴中進行高內相比乳液模板聚合反應14小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提15小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為18倍，對甲苯的吸油倍率為12倍，對苯的吸油倍率為10倍。實施例三將0. 18克偶氮二異丁腈、4. 0毫升司班80、3. 5毫升環己烷、1. 5毫升二乙烯基苯加入到3. 2毫升甲基丙烯酸十八酯中，以200轉/分鐘的轉速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加 48. 0毫升溶有0. 1克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢後繼續攪拌45分鐘，然後移入75攝氏度的恆溫油浴中進行高內相比乳液模板聚合反應15小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提16小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為14倍，對甲苯的吸油倍率為8倍，對苯的吸油倍率為5倍。實施例四將0. 25克偶氮二異丁腈、5. 0毫升司班80、4. 5毫升環己烷、2. 0毫升季戊四醇四丙烯酸酯加入到5. 4毫升甲基丙烯酸十八酯中，以450轉/分鐘的轉速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 2克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢後繼續攪拌40分鐘，然後移入 75攝氏度的恆溫油浴中進行高內相比乳液模板聚合反應17小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提20小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為9倍，對甲苯的吸油倍率為7倍，對苯的吸油倍率為5倍。實施例五將0. 12克偶氮二異丁腈、3. 0毫升司班80、5. 0毫升正庚烷、1. 0毫升季戊四醇三丙烯酸酯加入到2. 0毫升甲基丙烯酸十八酯中，以250轉/分鐘的轉速攪拌均勻，攪拌下勻速滴加60. 0毫升溶有0. 1克無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢後繼續攪拌50分鐘，然後移入 65攝氏度的恆溫油浴中進行高內相比乳液模板聚合反應18小時，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提14小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對氯仿的吸油倍率為13倍，對甲苯的吸油倍率為7倍，對苯的吸油倍率為8倍。
權利要求
1.一種多孔高吸油性樹脂的製備方法，其特徵是首先將引發劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣水溶液，滴加完畢後繼續攪拌至少0. 5小時，然後進行高內相比乳液模板聚合，反應進行至少12小時，其中，單體與引發劑摩爾比為5 1 15 1，乳化劑佔有機相體積的25% 40%，交聯劑佔有機相體積的4% 15%，致孔劑佔有機相體積的25% 41%， 氯化鈣水溶液濃度為0. 0015克/毫升 0. 01克/毫升，水相體積分數為77% 85%，攪拌速率為200 500轉/分鐘，反應溫度為65 90攝氏度，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。
2.按照權利要求1.所述的多孔高吸油性樹脂其特徵在於製備該樹脂時所用的交聯劑為二乙烯基苯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等，致孔劑為環己烷、正庚烷等。
全文摘要
本發明公開了一種多孔高吸油性樹脂的製備方法，其特點是首先將引發劑偶氮二異丁腈、乳化劑司班80、致孔劑、交聯劑加入到單體甲基丙烯酸十八酯中，攪拌均勻，攪拌下勻速滴加無水氯化鈣的水溶液，滴加完畢繼續攪拌，然後進行高內相比乳液模板聚合，產物經冷卻、分離、索氏提取器抽提、真空乾燥得到多孔高吸油性樹脂。藉助本發明所公開的製備方法，可以得到對氯仿的吸油倍率為20倍的多孔高吸油性樹脂。
文檔編號C09K3/32GK102199242SQ20111008089
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月26日 優先權日2011年3月26日
發明者冀乃一, 呂高建, 曲榮君, 王春華, 王棟, 譚志, 陳厚 申請人:魯東大學