一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法
2023-05-15 16:44:26
專利名稱：一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法
技術領域：
本發明屬於降低重鉻 酸鈉、鉻酸酐產品鉛含量的一種方法，特別是一種「無鈣焙燒重鉻酸鈉生產工藝」中鉻酸鈉中性液除鉛的方法。
背景技術：
鉻鹽系列產品中的重鉻酸鈉、鉻酸酐主要用於電鍍、鞣革等行業。鉛是一種重金屬，在電鍍行業，使用含鉛大於15ppm的鉻酸酐，會使電鍍產品表面粗糙，其明度、光澤度、 摩擦因數和抗黑變性能明顯降低，影響電鍍產品的質量。由Kajiyama發明的美國專利第3890225號中公開《珊瑚化石灰接觸法除重金屬離子》，其原理是珊瑚化石灰與溶液中的重金屬離子接觸，溶液中的鉛、銅、鎘等重金屬離子被珊瑚化石灰吸附，其缺點是不適合重鉻酸鈉含量在300g/L左右的鉻酸鈉中性液中除鉛。由奧德等人發明的美國專利第3935098號公開《用特定的合成樹脂吸附分離溶液中重金屬及其重金屬化合物》的方法。該樹脂特性在於可攜帶在多孔材料載體(例如硅藻土、浮石、沸石、高嶺土、釩土等)，利用多孔材料載體實現重金屬離子鉛的吸附。其缺點在於多孔材料載體樹脂使用到重鉻酸鈉含量在300g/L左右的鉻酸鈉中性液，使用壽命較短。美國專利第86100839號中提出的《用鍶離子交換去除鉛離子》。其缺點是鍶離子交換去除鉛離子，鍶離子進入重鉻酸鈉生產系統，會影響重鉻酸鈉及鉻酸酐衍生產品氧化鉻綠的質量，不適合鉻鹽產品除鉛。鉻酸鈉中性液中的鉛來自鉻鐵礦，其質量百分比在0. 035%左右，鉻鐵礦在鹼性焙燒條件下，在浸取鉻酸鈉時進入系統。使鉻酸鈉鹼性液中鉛含量達9. 2ppm，導致後續工序重鉻酸鈉結晶母液中鉛含量達到28. 49ppm,生產的重鉻酸鈉鉛含量達0. 057%，鉻酸酐鉛含量達0. 62%，嚴重影響鉻酸酐產品的質量。
發明內容
本發明目的在於提供一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法。本發明包括下列步驟 A除鉛
取無鈣焙燒重鉻酸鈉生產中的鉻酸鈉中性液，其中鉛的質量百分比濃度在500ppm以下，加入鉻酸鈉中性液質量的0. 02% 0. 1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達到300ppm 500ppm，用質量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調pH值至8 10，加入鉻酸鈉中性液體積0. 6 1. 0%體積的50%的陽離子型PAMC-XGB型重金屬沉澱劑溶液，攪拌15 30分鐘；所述陽離子型PAMC-XGBB型重金屬沉澱劑選自中國淄博曉光化工材料有限公司生產的絮凝劑陽離子聚丙烯醯胺PAMC-XGB。B 熟化
在65°C 80°C的條件下保溫熟化60 120分鐘； C過濾
經保溫熟化的鉻酸鈉溶液經過濾得鉛沉澱。
所述步驟C的鉛沉澱經過濾後，用清水洗至白色，經濃鹽酸浸泡2小時，過濾後當鉛晶種繼續使用。 本發明著重於含鉛的鉻酸鈉中性液中加入一定數量的鉛晶種後，調節PH值8 10，再加一種重金屬沉澱絮凝劑，在生產工序除鉛，通過過濾後檢測，鉻酸鈉溶液中鉛含量降至2ppm以下。從而保證重鉻酸鈉產品中鉛含量降至6ppm以下，鉻酸酐中的鉛含量降至 Ilppm以下，達到用戶需求。
具體實施例方式
下面的實施例可以使本專業技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。實施例1:
取「無鈣焙燒重鉻酸鈉生產工藝」中鉛含量12ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入0. 767克濃度為99. 8%固體醋酸鉛直至鉻酸鈉中性液中鉛含量達到500ppm，用濃度為30%的氫氧化鈉溶液調節鉻酸鈉中性液的PH值到8，加入IOmL濃度為50%的PAMC-XGB陽離子型聚丙烯醯胺溶液，攪拌15分鐘，在65°C的條件下保溫熟化60分鐘，經過濾後檢測，所得鉻酸鈉中性液中鉛含量為1. 3ppm，用其生產的重鉻酸鈉產品中鉛含量為4. 33ppm，用重鉻酸鈉結晶母液生產的鉻酸酐產品鉛含量為7. 24ppm。過濾所得黃色鉛沉澱5克，用水洗滌鉛沉澱至白色，加IOmL濃鹽酸處理後製得鉛晶種。製得的鉛晶種在實施例2中投入使用。實施例2:
取「無鈣焙燒重鉻酸鈉生產工藝」中鉛含量200ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入實施例 1所製得的鉛晶種1克，經檢測鉻酸鈉中性液鉛含量為300ppm，用濃度為30%的氫氧化鈉溶液調節鉻酸鈉中性液的PH值為9，加入SmL濃度為50%的PAMC-XGB陽離子型聚丙烯醯胺溶液，攪拌20分鐘，在75°C的條件下保溫熟化90分鐘，過濾後檢測，鉻酸鈉溶液中鉛含量為 Ippm0用其生產的重鉻酸鈉產品，經檢測鉛含量為3. 33ppm，用重鉻酸鈉結晶母液生產的鉻酸酐產品，經檢測鉛含量為5. 57ppm。過濾所得鉛沉澱4克，用水洗至白色，經4mL濃鹽酸處理後當鉛晶種使用。實施例3:
取「無鈣焙燒重鉻酸鈉生產工藝」中鉛含量300ppm的鉻酸鈉中性液1升，加入實施例 1所製得的鉛晶種2克，經檢測鉻酸鈉溶液中鉛含量為500ppm，用濃度為30%氫氧化鈉溶液調節鉻酸鈉中性液的PH值為10，加入6mL濃度為50%的PAMC-XGB陽離子型聚丙烯醯胺溶液，攪拌30分鐘，在80°C的條件下保溫熟化120分鐘，經過濾後檢測，鉻酸鈉溶液中鉛含量為1.8ppm。用其生產的重鉻酸鈉產品，經檢測鉛含量為6ppm，用重鉻酸鈉結晶母液生產的鉻酸酐產品，經檢測鉛含量為lOppm。過濾所得鉛沉澱3克，用水洗至白色，經6mL濃鹽酸處理後當鉛晶種使用。
權利要求
1.一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法，其特徵在於它包括下列步驟A除鉛取無鈣焙燒重鉻酸鈉生產中的鉻酸鈉中性液，其中鉛的質量百分比濃度在500ppm以下，加入鉻酸鈉中性液質量的0. 0 0. 1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達到300ppm 500ppm，用質量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調pH值至8 10，加入鉻酸鈉中性液體積0. 6 1. 0%體積的50%的陽離子型PAMC-XGB型重金屬沉澱劑溶液，攪拌15 30分鐘； B熟化在65°C 80°C的條件下保溫熟化60 120分鐘； C過濾經保溫熟化的鉻酸鈉溶液經過濾得鉛沉澱。
2.根據權利要求1所述的一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法，其特徵在於所述陽離子型PAMC-XGB型重金屬沉澱劑選自陽離子聚丙烯醯胺PAMC-XGB。
3.根據權利要求1或2所述的一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法，其特徵在於所述步驟C的鉛沉澱經過濾後，用清水洗至白色，經濃鹽酸浸泡2小時，過濾後當鉛晶種繼續使用。
全文摘要
本發明公開了一種降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中微量元素鉛的方法。發明包括下列步驟取無鈣焙燒重鉻酸鈉生產中的鉻酸鈉中性液，加入鉻酸鈉中性液質量的0.02%～0.1%的醋酸鉛或者鉛晶種直至鉻酸鈉溶液中鉛含量達到300ppm～500ppm，用質量百分比濃度為30%的氫氧化鈉溶液調pH值至8～10，再加一種重金屬沉澱絮凝劑，經保溫、熟化、過濾等工序，使鉻酸鈉中性液中的鉛含量降至2ppm以下，從而達到降低重鉻酸鈉、鉻酸酐產品中鉛含量的目的。生成絮凝劑鉛沉澱，經水洗、鹽酸處理後當鉛晶種繼續使用。
文檔編號C01G37/14GK102153141SQ20101061382
公開日2011年8月17日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者張忠元, 武平, 毛雪琴, 韓登侖 申請人:甘肅錦世化工有限責任公司