一種山奈酚的提取方法
2023-05-16 08:42:56 2
專利名稱：一種山奈酚的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種山奈酚的提取方法，特別是一種應用酶解、重結晶提純山奈酚的 方法。
背景技術：
山奈酚別名山柰酚-3、山柰素、山柰黃酮醇、四羥基黃酮、百蕊草素III。英文名稱:Kaempferol分子式C15H1006分子量286.23分子結構 成分分類黃酮醇類物理性質黃色針晶，熔點276°C _278°C，對光和空氣敏感。山奈酚微溶於水，溶於 熱乙醇，乙醚和鹼。藥理作用抗菌，對黃色葡萄球菌及綠膿桿菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌均有抑制作用。 止咳，治療支氣管炎。抑酶，抑制眼醛糖還原酶，有利於糖尿病白內障的治療。具有誘變劑 活性，當濃度為lX10_4mol/L時，可抑制淋巴細胞增殖。主要用於抗癌、抑制生育、抗癲癇、 抗炎、抗氧化劑、解痙、抗潰瘍、利膽利尿劑、止咳。關於提取山奈酚單一成分的文獻很少，研究不夠深入。曹明成《百蕊草提取工藝研 究》研究了一種水提醇沉的方法，因為在水中溶解度不佳，提取過程的損失比較大。中國專 利CN10115303「一種利用超聲波萃取銀杏葉中有效成分山萘酚的方法」所提及的方法烘乾 過程太長，容易造成產品的損失。
發明內容
本發明的目的是為了提供一種生產工藝簡單，原料利用率高，生產成本低，產量 大，周期短，易於實現工業化的山奈酚提取工藝。本發明的目的是這樣來實現的①鹼提將原料粉碎，加鹼液溶解，沸水浴加熱提取，冷卻，得提取液；②酶解將提取液調酸至弱酸性，過濾，加入原料質量0. 5 的酶，攪拌加熱到
340 50°C水解15 20小時，得水解液；③萃取將上述水解液濃縮至原體積的1/10 1/15，加乙酸乙酯攪拌萃取，酯相減壓回收乙酸乙酯，得浸膏；④重結晶浸膏用甲醇重結晶3次，得黃色針狀結晶產品；上述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述原料指乾燥的山柰、百蕊草、銀杏葉或其 他含山奈酚及其衍生物的植物的一種或幾種。上述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述鹼提步驟所用鹼液為1 2%石灰水用 量為原料質量的8 10倍量，提取時間為1. 5 2小時。上述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述調酸可用醋酸、磷酸，pH調至5 7。上述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述酶為纖維素酶。上述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述甲醇濃度為80 95%，回流飽和溶解。本發明存在以下優點1)用鹼提取山奈酚提高了山奈酚的提取率，同時保護了山奈酚的不穩定結構不被 破壞；2)用弱酸酸化可以充分沉澱金屬陽離子，方便其後的分離操作，降低了山奈酚的 溶解度，同時生成緩衝溶劑使酶解過程能穩定在活化條件；3)水解能使以苷形式存在於原料中的山奈酚分解出來，提高原料利用率，而用酶 水解相對其他水解方式條件更溫和，更節省能量。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限 於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 將IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 4% )粉碎，加入80L加1 %石灰水， 沸水浴中攪拌加熱1. 5小時，冷卻；濾液中加入磷酸調pH為5，過濾，加50g纖維素酶，在攪 拌加熱裝置中升溫到40°C，穩定15小時水解，得84L水解液；將水解液加熱濃縮到8L，加乙 酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95%甲醇，最終得到 2IOg含量為99. 的山奈酚成品。實施例2:將IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量3. )粉碎，加入90L加1. 5%石灰 水，沸水浴中攪拌加熱1. 7小時，冷卻；濾液中加入磷酸調pH為6，過濾，加75g纖維素酶， 在攪拌加熱裝置中升溫到45°C，穩定18小時水解，得95L水解液；將水解液加熱濃縮到8L， 加乙酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用2.5L 85%甲醇，最 終得到274g含量為98. 3%的山奈酚成品。實施例3 將IOkg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 7% )粉碎，加入100L加1. 5%石灰 水，沸水浴中攪拌加熱2小時，冷卻；濾液中加入醋酸調pH為7，過濾，加IOOg纖維素酶，在 攪拌加熱裝置中升溫到50°C，穩定20小時水解，得107L水解液；將水解液加熱濃縮到7L， 加乙酸乙酯攪拌萃取，取酯相減壓回收乙酸乙酯，得491g浸膏；浸膏用3L 80%甲醇，最終得到243g含量為98. 5%的山奈酚成品。
權利要求
一種山奈酚的提取方法，其特徵在於包括以下幾個步驟①鹼提將原料粉碎，加鹼液溶解，沸水浴加熱提取，冷卻，得提取液；②酶解將提取液調酸至弱酸性，過濾，加入原料質量0.5-1％的酶，攪拌加熱到40～50℃水解15～20小時，得水解液；③萃取將上述水解液濃縮至原體積的1/10～1/15，加乙酸乙酯攪拌萃取，酯相減壓回收乙酸乙酯，得浸膏；④重結晶浸膏用甲醇重結晶3次，得黃色針狀結晶產品；
2.根據權利要求1所述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述原料指乾燥的山柰、百蕊 草、銀杏葉或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述鹼提步驟所用鹼液為1 2%石灰水，用量為原料質量的8 10倍量，提取時間為1. 5 2小時。
4.根據權利要求1所述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述調酸可用醋酸、磷酸，pH調 至5 7。
5.根據權利要求1所述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述酶為纖維素酶。
6.根據權利要求1所述山奈酚的製備方法，其特徵在於所述甲醇濃度為80 95%，回 流飽和溶解。
全文摘要
本發明涉及一種山奈酚的製備方法。工藝步驟包括將原料粉碎後鹼性溶液提取，調酸後酶解，酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮後用甲醇重結晶得到產品。採用本發明生產山奈酚，工藝簡單、原料利用率高、純度高。
文檔編號C07D311/40GK101845467SQ20101016644
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月10日 優先權日2010年5月10日
發明者孫世芳, 趙玲 申請人:蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司