一種布南色林中間體Ⅳ與其它中間體的高效液相色譜分離方法

2023-05-16 20:11:01 1

專利名稱：一種布南色林中間體Ⅳ與其它中間體的高效液相色譜分離方法
技術領域：
本發明涉及一種高效液相色譜分離法，特別是採用一種梯度洗脫的方式將布南色林中間體IV與其它中間體有效分離的高效液相色譜方法。
背景技術：
布南色林為一種非典型性抗精神藥物，與其它抗精神藥物相比副作用反應小。布南色林中間體IV分子式=C17H17FClN,化學名為2-氯-4- (4-氟苯基)-5，6，7，8，910-六氫環辛烷並[b]吡啶，中間體I，II，III，IV結構式分別如下
權利要求
1. 一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，包括以下步驟(1)取布南色林樣品適量，用有機溶劑溶解布南色林樣品，配製成每Irnl含布南色林0. 5 1. Omg的樣品溶液；(2)設置液相色譜儀的流動相，即A泵為有機改性劑，B泵為緩衝溶液，以及設置液相色譜儀的梯度洗脫程序如下時間(min)A泵流動相(%)B泵流動相(％)52080209010359010452080502080(3)設置液相色譜儀的流動相流速0.6 1. 2mL/min、檢測波長2M士 3nm，以及設置液相色譜儀色譜柱的柱溫箱20°C 40°C ；(4)取步驟(1)的樣品溶液5-20μ1注入經步驟(2)(3)設置的液相色譜儀，完成布南色林中間體IV與其它中間體的分離。
2.根據權利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特徵是所述步驟(1)的有機溶劑為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特徵是所述的液相色譜儀採用辛烷矽烷鍵和矽膠為填充劑的色譜柱，色譜柱的規格為長度250mm、內徑4. 6mm、粒度5Mm。
4.根據權利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特徵是所述步驟O)的有機改性劑為乙腈或甲醇。
5.根據權利要求1所述的一種布南色林中間體IV與其它中間體的高效液相分離方法，其特徵是所述步驟O)的緩衝溶液為0. 1%的磷酸水或磷酸鹽水溶液。
全文摘要
本發明公開了一種布南色林中間體Ⅳ與其它中間體的高效液相色譜分離方法，採用辛烷矽烷鍵和矽膠為填充劑的色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)，以不同比例的緩衝溶液、有機改性劑為流動相，以梯度洗脫的方式在常溫條件下分離布南色林中間體Ⅳ與其極性相近的各中間體，實現對布南色林質量的準確控制。
文檔編號G01N30/02GK102297910SQ20111019606
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月10日 優先權日2011年8月10日
發明者李豔麗, 王愛霞, 翟富民 申請人:江蘇萬全特創醫藥生物技術有限公司