一種連續法製備銀粉的方法
2023-05-06 08:16:16
一種連續法製備銀粉的方法
【專利摘要】一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於採用以下製備方法：(a)配置銀溶液：將硝酸銀、pH調節劑、絡合劑、分散劑溶解於去離子水，配置成銀離子濃度為0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)將還原劑、pH調節劑溶於去離子水，形成還原液；(c)調整a、b液反應溫度、pH值、流量與注入夾角，同時流入管道反應器混合反應；(d)出料銀粉懸浮液經固液分離設備，過濾分離銀粉並用去離子水洗滌，30-60℃乾燥，篩分得到超細銀粉；本發明製備的銀粉產品性能穩定，分散性高，粒徑分布較均勻，可以滿足各類電子漿料應用要求。
【專利說明】一種連續法製備銀粉的方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種粒徑均勻的銀粉的方法，具體涉及一種連續法製備銀粉的方法【背景技術】:
[0002]作為用於電子部件，如多層電容器的內部電極、電路板的印刷電路、太陽能電池電極、等離子顯示面板(rop)基材的電極的常規導電漿料，通常由在有機載體中混合銀粉、玻璃粉和無機助劑等，經攪拌研磨軋制而成，其中銀粉所佔質量分數最高，銀粉的質量極大地影響著最終漿料的性能。隨著這些電子部件尺寸的減小，需要用於導電漿料的銀粉具有合理小的粒徑和合理窄的粒徑範圍，以形成具有高密度和細實線的印刷電路。
[0003]現存製備超微細銀粉的方法有多種，液相法、固相法和氣相法都有用於研究，但最常用、最經濟的大規模生產方法仍然是液相沉澱法。但液相沉澱法中大多數為間歇法製備銀粉顆粒。例如專利號CN101218051A的專利，描述了將還原劑緩慢加入含銀溶液，加完後進行攪拌，靜置沉降並清洗過濾後，製備得到一次粒徑分布為0.07?4.5 μ m,比表面在
0.2m2/g，其中含銀溶液含銀量為50g/L-150g/L。
[0004]例如專利號為CN101386070A的專利，通過向含有氧化銀的漿液或含有銀絡合物鹽的水溶液中加入還原劑，同時攪拌使銀顆粒經還原沉澱之前或之後，將至少一種選自具有吡咯結構的化合物、二羧酸、羥基羧酸以及其鹽的螯合劑作為分散劑，製備得到一次粒徑分布為0.1?5 μ m,比表面在5m2/g以下,振實密度> 2g/cm3,分散性好且不出現相分離而形成懸浮物的銀粉。
[0005]例如專利號為CN1660529A的專利，通過將還原劑加入氧化銀的漿液或含銀鹽絡合物的水溶液，還原析出銀粉，篩選去除大於Ilym銀聚集塊，再經過表面光滑工藝得到粒徑分布在5 μ m以下的銀粉，該銀粉即使顆粒很小，也能降低採用該種銀粉的光敏糊漿的粘性。
[0006]上述所述方法能製得滿足導電銀漿所需的銀粉顆粒，但是都存在間歇式反應遍存的問題，如單批產量有限，放大擴產時質量不穩定，生產工序繁多等不足。因此，本專利旨在提出一種連續法製備銀粉的方法及所生產的銀粉。
[0007]專利號為CN1826197A的專利提出了一種連續法製備銀粉的方法。該方法為使銀氨溶液流和有機還原劑溶液分別流經不同流路，在某點混合而還原析出。所得的銀粉具有較低的燒結溫度，電鏡顯示粒徑在0.6 μ m以下。
【發明內容】
:
[0008]本發明的目的是提供一種連續法製備銀粉的方法，它製備的銀粉產品性能穩定，分散性高，粒徑分布較均勻，可以滿足各類電子漿料應用要求。
[0009]為了解決【背景技術】所存在的問題，本發明是採用以下製備方法:(a)配置銀溶液:將硝酸銀、PH調節劑、絡合劑、分散劑溶解於去離子水，配置成銀離子濃度為0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)將還原劑、pH調節劑溶於去離子水，形成還原液；(c)調整a、b液反應溫度、pH值、流量與入射夾角，同時流入管道反應器混合反應；(d)出料銀粉懸浮液經固液分離設備，過濾分離銀粉並用去離子水洗滌，30-60°C乾燥，篩分得到超細銀粉。
[0010]所述的步驟a中的絡合劑可以是氨水、檸檬酸及其鹽、乙二胺四乙酸及其鹽的一種或幾種。
[0011]所述的步驟b中還原液的還原劑為水合肼、抗壞血酸或異抗壞血酸及其鹽、對苯二酚、甲酸或其鹽中的一種。
[0012]所述的步驟c是通過添加氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或硫酸、硝酸調整還原液pH值在2-12內任意值作為反應pH值。
[0013]所述的分散劑為PVP、PVA、吐溫、司盤等、用量從0.2%至20%。
[0014]所述的步驟c中的流量從lL/min至50L/min ;夾角夾角可以從O到180度任選角度。
[0015]本發明銀粉的粒徑可根據反應條件的調整，粒徑範圍0.2-3.0 μ m，振實密度在
2.5-5.8g/cm3。
[0016]本發明具有以下有益效果:結合了間歇法的快速混合優勢，有效的避免了間歇式反應的不足；可以連續進行，產量大，銀粉分散性好，粒徑均勻，粒徑可調，可以得到粒徑在
0.2-3.0 μ m範圍內的均勻銀粉。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0017]圖1是本發明實施例的粉體檢測性能示意圖。
【具體實施方式】:
[0018]本【具體實施方式】採用以下製備方法:(a)配置銀溶液:將硝酸銀、pH調節劑、絡合齊U、分散劑溶解於去離子水，配置成銀離子濃度為0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)將還原劑、PH調節劑溶於去離子水，形成還原液；(c)調整a、b液反應溫度、pH值、流量與入射夾角，同時流入管道反應器混合反應；(d)出料銀粉懸浮液經固液分離設備，過濾分離銀粉並用去離子水洗滌，30-60°C乾燥，篩分得到超細銀粉。
[0019]所述的步驟a中的絡合劑可以是氨水、檸檬酸及其鹽、乙二胺四乙酸及其鹽的一種或幾種。
[0020]所述的步驟b中還原液的還原劑為水合肼、抗壞血酸或異抗壞血酸及其鹽、對苯二酚、甲酸或其鹽中的一種。
[0021]所述的步驟c是通過添加氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或硫酸、硝酸調整還原液pH值在
2-12內任意值作為反應pH值。
[0022]所述的分散劑為PVP、PVA、吐溫、司盤等、用量從0.2%至20%。
[0023]所述的步驟c中的流量從lL/min至50L/min ;夾角夾角可以從O到180度任選角度。
[0024]本發明銀粉的粒徑可根據反應條件的調整，粒徑範圍0.2-3.0 μ m，振實密度在
2.5-5.8g/cm3。
[0025]實施例1:
[0026]銀溶液製備:將17KgAgN03和IKg吐溫60溶於100L去離子水，攪拌溶解，恆溫於40°C ;還原液製備:將6L(50% )水合聯氨、50g氫氧化鈉溶溶解於100L去離子水，恆溫於400C ;將銀溶液和還原液以200L/H的流量泵入反應，反應後懸浮液泵入固液分離設備過濾，固液分離後的銀粉用去離子水清洗至電導率小於200 μ s/cm,濾餅於30°C乾燥，粉碎篩分得銀粉，粉體檢測性能見圖1。
[0027]實施例2:
[0028]銀溶液製備:將17KgAgN03、20L氨水、3KgPVA溶於去離子水，攪拌溶解，配製為200L溶液，恆溫於40°C。還原液製備:將IOKG水合肼溶解於去離子水、調整配製為100L。恆溫於40°C ;將銀溶液和還原液分別以200L/H、100L/H的流量泵入反應器，反應後銀粉懸浮液經固液分離。用去離子水清洗至電導率小於200μ s/cm，濾餅於50°C乾燥，粉碎篩分得銀粉，粉體檢測性能見圖1。
[0029]實施例3:
[0030]銀溶液製備:將17KgAgN03、IKgPVP溶於300L去離子水，攪拌溶解，恆溫於30°C ；還原液製備:將17KG抗壞血酸溶解於100L去離子水，恆溫於30°C;將銀溶液和還原液分別以600L/H和200L/H的流量泵入管道反應器，經固液分離後的銀粉用去離子水清洗至電導率小於200μ s/cm，濾餅於60°C乾燥，粉碎篩分得銀粉，粉體檢測性能見圖1。
【權利要求】
1.一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於採用以下製備方法:(a)配置銀溶液:將硝酸銀、PH調節劑、絡合劑、分散劑溶解於去離子水，配置成銀離子濃度為0.3-3.0mol/L的水溶液；(b)將還原劑、pH調節劑溶於去離子水，形成還原液；(c)調整a、b液反應溫度、pH值、流量與入射夾角，同時流入管道反應器混合反應；(d)出料銀粉懸浮液經固液分離設備，過濾分離銀粉並用去離子水洗滌，30-60°C乾燥，篩分得到超細銀粉。
2.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於所述的步驟a中絡合劑可以是氨水、檸檬酸及其鹽、乙二胺四乙酸及其鹽的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於所述的步驟b還原液的還原劑為水合肼、抗壞血酸或異抗壞血酸及其鹽、對苯二酚、甲酸或其鹽中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於所述的步驟c是通過添加氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或硫酸、硝酸調整還原液PH值在2-12內任意值作為反應pH值。
5.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於所述的分散劑為PVP、PVA、吐溫、司盤等、用量從0.2%至20%。
6.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於所述的步驟c中的流量從lL/min至50L/min ;夾角夾角可以從O到180度任選角度。
7.根據權利要求1所述的一種連續法製備銀粉的方法，其特徵在於銀粉的粒徑可根據反應條件的調整，粒徑範圍0.2-3.0ym,振實密度在2.5-5.8g/cm3。
【文檔編號】B22F9/24GK103624267SQ201310343933
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月3日 優先權日:2013年12月3日
【發明者】柴良, 唐元勳, 奉向東 申請人:浙江光達電子科技有限公司