一種可原位再生的溶劑淨化裝置及其處理方法和再生方法
2023-05-06 08:59:11
專利名稱：一種可原位再生的溶劑淨化裝置及其處理方法和再生方法
技術領域：
本發明涉及一種可原位再生的溶劑淨化裝置及其處理方法和再生方法。
背景技術：
目前實驗室常用以下兩種方式獲得無水溶劑，一是傳統的蒸餾方式:即向溶劑中加入無水碳酸鉀、硫酸鈣、無水氧化鈣等乾燥劑通過吸收除去水份，或採用金屬鋰、鈉、鉀等通過化學反應除去水份，再用蒸餾的方式得到無水溶劑。由於多數乾燥劑反應比較劇烈，且部分有機溶劑本身就不穩定，故該方法容易發生火災或爆炸，該方法操作複雜，處理效率低，試劑處理能力小，不易得到水含量< IOppm的試劑。另一種淨化方法是直接利用分子篩、活性氧化鋁等吸附劑吸附除水，而不採用蒸餾裝置，如發明專利CN101132843A，該專利由存儲罐、化學電阻泵、過濾筒、真空源等部分構成，由化學電阻泵將存儲罐與過濾筒連接形成一循環體系，溶劑不斷通過過濾筒除去其中的水、氧等雜質，最後得到無水溶劑存儲於存儲罐中備用，利用外接的真空源淨化取樣的玻璃器皿。該專利雖然解決了溶劑的隨用隨取的問題，但裝備採用了電動驅動的化學電阻泵，使用中還需要配套真空泵，設備製造成本高，且操作麻煩，而失效的過濾筒需要拆卸更換，這即帶來了使用成本的增加，又容易造成過濾筒拆卸更換時的二次汙染，降低過濾筒的淨化效率和使用時間。
發明內容
本發明的目的在於提供一種可原位再生的溶劑淨化裝置及其處理方法和再生方法，解決現有技術中設備製造成本高，操作麻煩，且需要拆卸更換失效的過濾筒，容易造成二次汙染，降低過濾筒的淨化效率和使用時間的問題。為了實現上述目的，本發明採用的技術方案如下:
一種可原位再生的溶劑淨化裝置，包括用於存儲溶劑的儲液罐，與儲液罐相連並用於淨化溶劑的淨化柱，與淨化柱相連並用於過濾溶劑內固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連並用於收集處理後的溶劑的收集裝置；所述淨化柱包括外殼，設置於外殼內用於淨化溶劑的淨化塔，設置於外殼內壁與淨化塔外壁之間的保溫層，設置於外殼內緊貼於淨化塔外壁的加熱器，以及位於外殼外部與加熱器和淨化塔均相連的控溫器。進一步地，所述淨化塔包括塔體，設置於塔體內部的測溫元件,位於塔體內部上端的溶劑分配器，以及填充於塔體內部的吸附劑；所述塔體頂端還設有進料管，下端則設有出料管，所述控溫器與測溫元件相連；所述儲液罐與進料管相連。再進一步地，本發明還包括與儲液罐相連並用於提供惰性氣體的惰性氣體罐。更進一步地，所述惰性氣體罐與儲液罐之間設有加液三通閥，該加液三通閥還連接有用於排出廢氣的廢氣排口。另外，所述儲液罐與淨化柱之間設有用於控制溶劑進入淨化柱的進液三通閥，該進液三通閥還與廢氣排口相連。
為了更好的實現本發明，所述過濾器與收集裝置之間還設有用於控制取液量的取液三通閥，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通；所述取液三通閥與惰性氣體罐之間還設有氣體調節閥門。作為一種優選，所述吸附劑為分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種。上述一種可原位再生的溶劑淨化裝置的處理方法，包括以下步驟:
(1)將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放後，將待處理的溶劑加入到儲液罐中，然後通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次；
(2)將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液三通閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然後溶劑在氣體的壓力作用下進入淨化柱，在淨化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質後，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。進一步地，上述步驟(2)中取液的具體步驟為:將取液瓶連接到收集裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然後將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。上述一種可原位再生的溶劑淨化裝置的再生方法，首先通過惰性氣體罐向淨化塔內通入惰性氣體,再將氣體調節閥門到一定流量,將取液三通閥轉到再生側使惰性氣體罐與過濾器連通，進液三通閥轉到排空位置使淨化柱與廢棄排口連通，打開控溫器的電源，淨化柱就會自動升溫並恆溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質便會脫附並被混合氣體吹掃出設備，淨化柱即得到再生。本發明的原理在於利用惰性氣體將存儲罐中的溶劑壓入淨化柱中，溶劑中的H2O等強吸附質被淨化柱中吸附劑吸附，氧等雜質被低價氧化物反應除去，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，即得到無水無氧溶劑，通過連接裝置輸送到取液瓶內即可實現直接取用。本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:
(1)本發明不採用真空泵及化學電阻泵等設備，而僅採用惰性氣體作為工作氣體及洗滌氣體，通過氣壓的原理，將溶劑壓入淨化柱內，而不是利用真空泵，故而大大地降低了成本，其裝備更加簡單，製造成本及使用成本都大大地降低了，且裝置的操作也相當簡單；
(2)本發明的淨化柱設置了加熱器和保溫層等裝置，當淨化柱長時間使用後出現失效的狀況時，則可通過向淨化柱內通入惰性氣體，並控制淨化柱的溫度，使其保持在350 4500C，這樣淨化柱吸附劑吸附的雜質邊會脫附並隨著混合氣體吹出淨化柱,使淨化柱得到再生，便可繼續使用，避免了更換淨化柱，造成成本增加；而且本發明的淨化柱可在常溫條件下除去溶劑中的氧、水等雜質，可將含氧量< 500ppm,水含量< IOOOppm的原料溶劑淨化到氧含量< Ippm,水含量< 5ppm,淨化效果極佳；
(3)本發明還設置了過濾器，其可除去溶劑中>0.3μπι的固體顆粒物，保證了溶劑中固體顆粒物；
(4)本發明結構簡單，價格低廉，操作方便，適合推廣應用。
圖1為本發明的結構示意圖。
圖2為本發明中淨化柱的結構示意圖。上述附圖中，附圖標記對應的部件名稱如下:1-儲液罐，2-淨化柱，3-過濾器，4-收集裝置，5-惰性氣體罐，6-加液三通閥，7-廢氣排口，8-進液三通閥，9-取液三通閥，10-氣體調節閥門，11-外殼，12-淨化塔，13-保溫層，14-加熱器，15-控溫器，16-測溫元件，17-溶劑分配器，18-吸附劑，19-進料管，20-出料管。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明，本發明的實施方式包括但不限於下列實施例。
實施例如圖1、2所示，一種可原位再生的溶劑淨化裝置，包括用於存儲溶劑的儲液罐1，與儲液罐相連並用於淨化溶劑的淨化柱2，與淨化柱相連並用於過濾溶劑內固體顆粒的過濾器3，以及與過濾器相連並用於收集處理後溶劑的收集裝置4 ;所述存儲罐還配套有快裝卡盤，可方便實時添加溶劑，值得說明的是本實施例只採用了一組淨化柱，但是本發明並不限於此，採用多組淨化柱串聯淨化溶劑，也屬於本發明的設計。為了實現淨化柱再生能力，所述淨化柱包括外殼11，設置於外殼內用於淨化溶劑的淨化塔12，設置於外殼內壁與淨化塔外壁之間的保溫層13，設置於外殼內緊貼於淨化塔外壁的加熱器14，以及位於外殼外部與加熱器和淨化塔均相連的控溫器15。而所述淨化塔包括塔體，設置於塔體內部的測溫元件16，位於塔體內部上端的溶劑分配器17，以及填充於塔體內部的吸附劑18 ;所述塔體頂端還設有進料管19，下端則設有出料管20，所述控溫器與測溫元件相連。為了降低成本，本發明採用通入惰性氣體對儲液罐進行施壓，使其內的溶劑壓入到淨化柱內進行淨化，故而本發明還包括與儲液罐相連並用於提供惰性氣體的惰性氣體罐5。為了方便控制溶劑的進入存儲罐，以及為了方便排出存儲罐內的廢氣，所述惰性氣體罐與儲液罐之間設有加液三通閥6，該加液三通閥還連接有用於排出廢氣的廢氣排口7。為了控制溶劑進入淨化柱，所述儲液罐與淨化柱之間設有用於控制溶劑進入淨化柱的進液三通閥8，該進液三通閥還與廢氣排口相連。為了更好的實現本發明，所述過濾器與收集裝置之間還設有用於控制取液量的取液三通閥9，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通。另外，所述取液三通閥與惰性氣體罐還設有氣體調節閥門10。作為一種優選，所述吸附劑為分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種，然而本實施例的低階金屬氧化物選用低階氧化錳。上述一種可原位再生的溶劑淨化裝置的處理方法，包括以下步驟:
溶劑添加:將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放後，擰鬆快裝卡盤的螺母取下快裝卡盤，打開溶劑加液口，將適量待處理的溶劑加入到儲液罐中，再連接好快裝卡盤，擰緊螺母，然後通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次；
溶劑淨化:將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液三通閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然後溶劑在氣體的壓力作用下進入淨化柱，在淨化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質後，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。取液方式:將配套的取液瓶連接到連接裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然後將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中,供後續分析與使用。淨化塔內溶劑回收:將取液三通閥轉到再生側，進液三通閥轉到進液位置，加液三通閥轉到排空位置，利用惰性氣體將塔內殘餘試劑吹回儲液罐內，然後將加液三通閥轉到關閉位置即可。上述淨化裝置的再生方法:通過惰性氣體罐向淨化塔內通入惰性氣體或者向淨化塔內通入惰性氣體與氫氣的混合氣體，再將氣體調節閥門到一定流量，將取液三通閥轉到再生側使惰性氣體罐與過濾器連通，進液三通閥轉到排空位置使淨化柱與廢棄排口連通，打開控溫器的電源，淨化柱就會自動升溫並恆溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質便會脫附並被混合氣體吹掃出設備，使淨化柱得到再生，再生結束時關閉電源，將進液三通閥轉到關閉位置，待淨化柱冷卻到室溫附近時即可再次投入使用。本發明可將氧含量< 500ppm,水含量< IOOOppm的溶劑淨化到氧含量< Ippm,水含量 0.3 μ m的固體顆粒物；且本發明設備製造成本較低，且各裝置的操作也極為簡單，適於推廣。按照上述實施例，便可很好地實現本發明。值得說明的是，基於上述設計的前提下，為解決同樣的技術問題，即使在本發明上做出的一些無實質性的改動或潤色，所採用的技術方案的實質仍然與本發明一樣，故其也應當在本發明的保護範圍內。
權利要求
1.一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，包括用於存儲溶劑的儲液罐(1)，與儲液罐(I)相連並用於淨化溶劑的淨化柱(2 )，與淨化柱(2 )相連並用於過濾溶劑內固體顆粒的過濾器(3)，以及與過濾器(3)相連並用於收集處理後的溶劑的收集裝置(4);所述淨化柱(2)包括外殼(11),設置於外殼(11)內用於淨化溶劑的淨化塔(12),設置於外殼(11)內壁與淨化塔(12)外壁之間的保溫層(13)，設置於外殼(11)內緊貼於淨化塔(12)外壁的加熱器(14)，以及位於外殼(11)外部與加熱器(14)和淨化塔(12)均相連的控溫器(15)。
2.根據權利要求1所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，所述淨化塔(12)包括塔體，設置於塔體內部的測溫元件(16)，位於塔體內部上端的溶劑分配器(17)，以及填充於塔體內部的吸附劑(18);所述塔體頂端還設有進料管(19)，下端則設有出料管(20)，所述控溫器(15)與測溫元件(16)相連；所述儲液罐(I)與進料管(19)相連。
3.根據權利要求2所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，還包括與儲液罐(I)相連並用於提供惰性氣體的惰性氣體罐(5)。
4.根據權利要求3所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，所述惰性氣體罐(5 )與儲液罐(I)之間設有加液三通閥(6 )，該加液三通閥(6 )還連接有用於排出廢氣的廢氣排口(7)。
5.根據權利要求4所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，所述儲液罐(I)與淨化柱(2 )之間設有用於控制溶劑進入淨化柱(2 )的進液三通閥(8 )，該進液三通閥(8)還與廢氣排口(7)相連。
6.根據權利要求5所述的一種 可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，所述過濾器 (3)與收集裝置(4)之間還設有用於控制取液量的取液三通閥(9)，該取液三通閥(9)還與惰性氣體罐(5)連通；所述取液三通閥(9)與惰性氣體罐(5)之間還設有氣體調節閥門(10)。
7.根據權利要求6所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置，其特徵在於，所述吸附劑(18)為分子篩、活性氧化鋁和低價金屬氧化物中的一種或多種。
8.權利要求1 7任一項所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置的處理方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將與儲液罐相連的加液三通閥轉到排空位置，待儲液罐中的壓力釋放後，將待處理的溶劑加入到儲液罐中，然後通過切換加液三通閥置換儲液罐上部的空氣，切換次數為3 5次； (2)將加液三通閥轉到進氣位置，再將進液三通閥轉到進液位置，取液三通閥轉到出液位置，然後溶劑在氣體的壓力作用下進入淨化柱，在淨化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質後，再經過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。
9.根據權利要求8所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置的處理方法，其特徵在於，所述步驟(2)中取液的具體步驟為:將取液瓶連接到收集裝置上，再將取液三通閥旋轉到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然後將取液三通閥旋轉到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。
10.權利要求1 7任一項所述的一種可原位再生的溶劑淨化裝置的再生方法，其特徵在於，首先通過惰性氣體罐向淨化塔內通入惰性氣體，再調節氣體調節閥門到一定流量，將取液三通閥轉到再生側使惰性氣體罐與過濾器連通，進液三通閥轉到排空位置使淨化柱與廢棄排 口連通，打開控溫器的電源，淨化柱就會自動升溫並恆溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質便會脫附並被混合氣體吹掃出設備，淨化柱即得到再生。
全文摘要
本發明公開了一種可原位再生的溶劑淨化裝置及其處理方法和再生方法，解決現有技術中設備製造成本高，操作麻煩，且需要拆卸更換失效的過濾筒，容易造成二次汙染，降低過濾筒的淨化效率和使用時間的問題。本發明包括用於存儲溶劑的儲液罐，與儲液罐相連並用於淨化溶劑的淨化柱，與淨化柱相連並用於過濾溶劑內固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連並用於收集處理後溶劑的收集裝置；所述淨化柱包括外殼，設置於外殼內用於淨化溶劑的淨化塔，設置於外殼內壁與淨化塔外壁之間的保溫層，設置於外殼內緊貼於淨化塔外壁的加熱器，以及位於外殼外部與加熱器和淨化塔均相連的控溫器；該發明還提供了上述裝置的處理方法和再生方法。本發明結構簡單，價格低廉。
文檔編號B01D36/00GK103083997SQ20131006544
公開日2013年5月8日 申請日期2013年3月1日 優先權日2013年3月1日
發明者王奎鈴, 魏強, 羅強, 熊義 申請人:成都廣亞科技有限公司