固體潤滑油添加劑MoSe₂納米片及其製備方法

2023-05-06 23:35:11 2

專利名稱：固體潤滑油添加劑MoSe2納米片及其製備方法
技術領域：
本發明涉及潤滑材料領域，具體地說，是一種固體潤滑油添加劑MoSe2納米片及其 製備方法。
背景技術：
過渡族金屬硫、硒化物具有多樣的物理性質，如金屬性、超導性、磁性、半導體性質 等，在光電領域、催化領域、摩擦領域等均有廣泛應用。MoSe2就是一種過渡族金屬硒化物， 它具有類似於石墨的片層狀結構，層內Mo原子與Se原子之間以共價鍵結合，層間則以範德 華力連接，層與層之間很容易剝離，具有良好的各向異性和較低的摩擦係數，可以作為主機 嵌入、電池電極、儲氫材料、催化劑、潤滑劑等眾多領域的基體材料。目前關於MoSe2的報導 並不多見，其中合成MoSe2的方法主要包括水熱法、電合成法、熱分解法、雷射融解法等，但 是，上述合成MoSe2的方法均包含複雜的過程控制，並且合成的產物常為無定形的MoSe2，還 需要進一步的熱處理過程，同時對於環境有汙染。

發明內容
本發明的目的在於提供一種固體潤滑油添加劑MoSe2納米片及其製備方法，通過 簡單環保的方法低成本、高效率地製備得到固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。上述目的是通過如下技術方案實現的以鉬粉和硒粉為原料，通過一步到位的固 相反應直接製備固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。具體步驟如下(1)按照1 3的摩爾比稱取鉬粉(純度99% )和硒粉(純度99. 9% )，混合二 者並用瑪瑙研缽研磨均勻，放入不鏽鋼反應釜中；(2)將反應釜置於高溫箱式爐內，按照10°C /min的升溫速率將爐內溫度升高至 750°C，保持 Ih ；(3)使高溫箱式爐內溫度自然冷卻到室溫(約需5h)，打開反應釜見到的黑褐色粉 末即為本發明的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。本發明方法的原料易得、價格低廉，製備工藝簡單、參數易控，利用固相反應法一 步到位製備MoSe2納米片，生產過程安全環保，特別適合於大規模的工業生產；用本發明方 法製備得到的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片結晶好，純度高，並且具有優異的潤滑性能。


圖1為實施例1的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片的X射線能譜(EDS)譜圖；圖2為實施例1的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片電鏡(SEM)下的微觀形貌圖片；圖3為實施例1的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片在高解析度電鏡(SEM)下的微 觀形貌圖片；圖4為實施例2的摩擦係數變化曲線。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
進一步描述本發明，由技術常識可知，本發明也可通過其 它的不脫離本發明技術特徵的方案來描述，因此所有在本發明範圍內或等同本發明範圍內 的改變均被本發明包含。實施例1 製備固體潤滑油添加劑MoSe2納米片按照1 3的摩爾比稱取鉬粉(純度99 % )和硒粉(純度99. 9 % )，混合二者並 用瑪瑙研缽研磨均勻，放入不鏽鋼反應釜中；將反應釜置於高溫箱式爐內，按照10°C /min 的升溫速率將爐內溫度升高至750°C，保持Ih ；使高溫箱式爐內溫度自然冷卻到室溫(約需 5h)，打開反應釜見到的黑褐色粉末即為固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。對本實施例的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片進行X射線能譜(EDS)測試，結果 如圖1所示，可見Se/Mo的原子比為1 2(Se 63. 9%,Mo 36. 10% ) 通過掃描電鏡(SEM)觀察本實施例的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片的形貌特 徵，結果如圖2所示，可見產物MoSe2是由大尺寸的團聚體組成的。在高倍掃描電鏡下進一步觀察，結果如圖3所示，可以看出產物是由長度在100 500nm、厚度在10 50nm的片層組成的。實施例2 測試固體潤滑油添加劑MoSe2納米片的摩擦性能將實施例1的臨3%納米片分別按照1%、5%、7%的質量濃度添加到基礎油150bn 中，並測試上述三種添加了 MoSe2納米片的基礎油150bn和150bn純油在不同載荷(0. 5kg、 lkg、2kg、3kg、4kg、5kg)下的摩擦係數，對測定結果作載荷-摩擦係數關係曲線，結果如圖4 所示，可以看出，在不同載荷下添加了 MoSe2納米片的基礎油150bn的摩擦係數均比150bn 純油的摩擦係數低；在載荷相同的條件下，當基礎油150bn中MoSe2納米片的質量濃度為 5%時，摩擦係數最低。即本發明的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片能顯著提高潤滑油的潤 滑性能。
權利要求
一種固體潤滑油添加劑MoSe2納米片的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)按照1∶3的摩爾比稱取鉬粉(純度99％)和硒粉(純度99.9％)，混合二者並用瑪瑙研缽研磨均勻，放入不鏽鋼反應釜中；(2)將反應釜置於高溫箱式爐內，按照10℃/min的升溫速率將爐內溫度升高至750℃，保持1h；(3)使高溫箱式爐內溫度自然冷卻到室溫(約需5h)，打開反應釜見到的黑褐色粉末即為固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。
2.根據權利要求1所述的方法製備得到的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。
全文摘要
本發明公開了一種固體潤滑油添加劑MoSe2納米片及其製備方法，主要是以鉬粉和硒粉為原料，通過一步到位的固相反應直接製備固體潤滑油添加劑MoSe2納米片。本發明方法的原料易得、價格低廉，製備工藝簡單、參數易控，生產過程安全環保，特別適合於大規模的工業生產；用本發明方法製備得到的固體潤滑油添加劑MoSe2納米片結晶好、純度高，具有優異的潤滑性能。
文檔編號C10N30/06GK101898750SQ200910180690
公開日2010年12月1日 申請日期2009年10月28日 優先權日2009年10月28日
發明者於小慧, 唐華, 彭紅紅, 李長生 申請人:無錫潤鵬複合新材料有限公司