一種錳摻雜銻酸鈰發光材料、製備方法及其應用與流程

2023-05-17 00:16:36

本發明涉及一種錳摻雜銻酸鈰發光材料、其製備方法、錳摻雜銻酸鈰發光薄膜、其製備方法及薄膜電致發光器件。

背景技術：

薄膜電致發光顯示器(TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。

在LED螢光粉的研究中，銻酸鈰是一類基質晶體結構穩定、化學穩定性好的可用於近紫外激發的綠色發光粉，其激發光譜能夠較好地匹配現有的近紫外LED的發射光譜能夠得到良好的紅光到藍光的激發。但是，用銻酸鈰製備成薄膜電致發光材料的，仍未見報導。

技術實現要素：

基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的錳摻雜銻酸鈰發光材料、其製備方法、錳摻雜銻酸鈰發光薄膜、其製備方法及使用該錳摻雜銻酸鈰發光材料的薄膜電致發光器件。

一種錳摻雜銻酸鈰發光材料，其化學式為CeSb5O14：xMn4+，其中0.01≤x≤0.08。

在優選的實施例中，x為0.05。

一種錳摻雜銻酸鈰發光材料的製備方法，包括以下步驟：步驟一、根據CeSb5O14：xMn4+各元素的化學計量比稱取CeO2，Sb2O5，MnO2粉體並混合均勻，其中0.01≤x≤0.08；步驟二、將混合均勻的粉體在900℃～1300℃下燒結0.5小時～5小時小時即可得到所述錳摻雜銻酸鈰發光材料。

在優選的實施例中，x為0.05。

在優選的實施例中，步驟二中將混合均勻的粉體在1250℃下燒結3小時。

一種錳摻雜銻酸鈰發光薄膜，該錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的材料的化學通式為CeSb5O14：xMn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

在優選的實施例中，x為0.05。

一種錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的製備方法，包括以下步驟：步驟一、根據CeSb5O14：xMn4+各元素化學計量比稱取CeO2，Sb2O5，MnO2粉體並混合均勻在900℃～1300℃下燒結0.5小時～5小時製成靶材，其中0.01≤x≤0.08；步驟二、將步驟一中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空度設置為1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；步驟三、調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45nm～90mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa～4Pa，氬氣工作氣體的流量為10sccm～35sccm，襯底溫度為250℃～750℃；接著進行制膜，得到薄膜樣品；步驟四、將步驟三中得到的薄膜樣品於500℃～800℃下真空退火處理1h～3h，得到所述錳摻雜銻酸鈰發光薄膜。

在優選的實施例中，步驟一中x為0.05；步驟三中，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sccm，襯底溫度為500℃；步驟四中，薄膜樣品於600℃下真空退火處理2h。

一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為錳摻雜銻酸鈰發光材料，該錳摻雜銻酸鈰發光材料的化學式為CeSb5O14：xMn4+，其中0.01≤x≤0.08。

上述錳摻雜銻酸鈰發光材料(CeSb5O14：xMn4+)製成的發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在520nm波長區都有很強的發光峰，能夠得到良好的綠光到藍光的激發。

【附圖說明】

圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；

圖2為實施例1製備的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的電致發光譜圖。

其中，1為玻璃襯底；2為ITO透明導電薄膜，作為陽極；3為發光材料薄膜層；4為Ag層，作為陰極。

下面結合附圖和具體實施例含蒽醌單元的共軛聚合物及其製備方法和應用進一步闡明。

一實施方式的錳摻雜銻酸鈰發光材料，其化學式為CeSb5O14：xMn4+，其中0.01≤x≤0.08，優選的，x為0.05。

該錳摻雜銻酸鈰發光材料中CeSb5O14：xMn4+是基質，Mn4+元素是激活元素，能夠得到良好的綠光到藍光的激發，是電致發光器件的發展材料。

上述錳摻雜銻酸鈰發光材料的製備方法，包括以下步驟：

步驟S11、根據CeSb5O14：xMn4+各元素化學計量比稱取CeO2，Sb2O5，MnO2粉體，其中0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優選的，x為0.05。

步驟S12、將混合均的粉體在900℃～1300℃下燒結0.5小時～5小時小時即可得到目標產物。

該步驟中，優選的在1250℃下燒結3小時。

一實施方式的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜，該錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的材料的化學通式為CeSb5O14：xMn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

優選的，x為0.05。

上述錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的製備方法，包括以下步驟：

步驟S21、根據CeSb5O14：xMn4+各元素化學計量比稱取CeO2，Sb2O5，MnO2粉體並混合均勻在900℃～1300℃下燒結N小時製成靶材，其中0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優選的，x為0.05。

步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並將真空腔體的真空度設置為1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。

該步驟中，優選的，真空度為5×10-4Pa。

步驟S23、調整磁控濺射鍍膜工藝參數為：基靶間距為45nm～90mm，磁控濺射工作壓強0.2Pa～4Pa，氬氣工作氣體的流量為10sccm～35sccm，襯底溫度為250℃～750℃；接著進行制膜，得到薄膜樣品。

該步驟中，優選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sccm，襯底溫度為500℃。

步驟S24、將步驟S23中得到的薄膜樣品於500℃～800℃下真空退火處理1h～3h，得到化學通式為CeSb5O14：xMn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優選的，薄膜樣品在600℃下真空退火處理2h。

請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極層2、發光層3以及陰極層4，所述發光層3的材料為錳摻雜銻酸鈰發光材料，該錳摻雜銻酸鈰發光材料的化學式為CeSb5O14：xMn4+，0.01≤x≤0.08。

本發明採用磁控濺射設備，利用錳摻雜銻酸鈰發光材料製備錳摻雜銻酸鈰發光薄膜(CeSb5O14：xMn4+)，得到薄膜的電致發光譜(EL)中，在520nm位置有很強的發光峰。

下面為具體實施例。

實施例1

選用純度為99.99％的粉體，將1mmol的CeO2,2.5mmol的Sb2O5,0.03mmol的MnO2，經過均勻混合後，在1250℃下燒結3小時成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶氧化銦錫(ITO)的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0×10-4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600℃。然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的化學通式為CeSb5O14：0.03Mn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素。

請參閱圖2，圖2所示為得到的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發光譜中，在520nm波長區都有很強的發光峰。

實施例2

選用純度為99.99％的粉體，1mmol的CeO2,2.5mmol的Sb2O5,0.08mmol的MnO2，經過均勻混合後，在900℃下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0×10-3Pa，氬氣的工作氣體流量為10sccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火1h，退火溫度為500℃。然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的化學通式為CeSb5O14：0.08Mn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素。

實施例3

選用純度為99.99％的粉體，1mmol的CeO2,2.5mmol的Sb2O5,0.08mmol的MnO2，經過均勻混合後，在1300℃下燒結成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0×10-5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sccm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800℃。然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發光薄膜的化學通式為CeSb5O14：0.01Mn4+，其中CeSb5O14是基質，Mn4+元素是激活元素。

以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。