一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-o-葡萄糖的方法
2023-05-17 14:33:21
專利名稱：一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-o-葡萄糖的方法
技術領域：
本發明涉及植物黃酮的高效提取技術，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法。
背景技術：
紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C6-C3-C6結構，具有調節心臟血管系統作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權號為ZL200910157034. O的中國發明專利公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括蘆丁-3-0-槲皮素、蘆丁 -3-0-山奈酚、蘆丁 -3-0-楊梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括葉片烘乾、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮乾燥步驟，該方法獲得的是各種紫杉黃酮的混合物。目前未有從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-0-葡萄糖單體的報導。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，該方法可以提取得到純度較高的山萘酚-7-0-葡萄糖單體。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，其步驟如下 1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°C溫度下烘乾24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；
2、超臨界萃取釜中，在萃取溫度為32°C，CO2流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速O.35ml/min下,萃取1. 2h,萃取得到萃取物；
3、在萃取物中加入甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然後用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚醯胺層析，再用質量百分濃度為60 %的乙醇洗脫，收集11 13 min的洗脫液，濃縮乾燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為山萘酚-7-0-葡萄糖。與現有技術相比，本發明的優點在於一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析後，再用100目聚醯胺層析，收集11 13 min的洗脫液，濃縮乾燥得到山萘酚-7-0-葡萄糖白色結晶化合物，該提取方法簡便，易於實施，提取的白色結晶化合物中山萘酚-7-0-葡萄糖的純度達到99. 49%。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例一種從南方紅豆杉葉中製備型分離山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經50°C條件下烘乾24h，粉碎，過8號篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中，超臨界萃取釜中萃取溫度為32°C，CO2流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速O. 35 ml/min下，萃取1. 2h得萃取物,萃取物中加入IOml甲醇吸收為吸收液,吸收液用AB-8樹脂(市售)層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480 520 ( m2/g )，粒子半徑13 14nm，含水量64% ;層析後用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚醯胺(市售)層析，再用質量百分濃度為60 %的乙醇洗脫，收集11 13 min的洗脫液，洗脫液濃縮乾燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為山萘酚-7-0-葡萄糖，採用高效液相色譜法測定，白色結晶化合物中山萘酚-7-0-葡萄糖純度達到99·. 49%，為山萘酚-7-0-葡萄糖的藥理研究和應用創造了條件。
權利要求
1.一種從南方紅豆杉葉中製備型分離山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，其特徵在於步驟如下1)將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘乾24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；2)超臨界萃取釜中，在萃取溫度為32°C，CO2流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速O.35 ml/min下,萃取1. 2h,萃取得到萃取物；3)在萃取物中加入甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然後用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚醯胺層析，再用質量百分濃度為60 %的乙醇洗脫，收集11 13 min的洗脫液，濃縮乾燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為山萘酚-7-0-葡萄糖。
全文摘要
本發明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取山萘酚-7-O-葡萄糖的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析後，再100目聚醯胺層析，收集11～13min的洗脫液，濃縮乾燥得到山萘酚-7-O-葡萄糖白色結晶化合物，該提取方法簡便，易於實施，提取的白色結晶化合物中山萘酚-7-O-葡萄糖的純度達到99.49%。
文檔編號C07H17/07GK103044506SQ20121058869
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王強, 阮曉 申請人:浙江大學寧波理工學院