兩步法合成n－甲醯嗎啉的製作方法

2023-05-17 09:27:01

專利名稱：兩步法合成n－甲醯嗎啉的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種N-甲醯嗎啉的製備方法。
背景技術：
N-甲醯嗎啉(NFM)是一種重要的有機化學品，主要用作溶劑，其特點是沸點高、揮發性小、熱穩定性和化學穩定性好，極性大，易溶於水，是一種優良的非質子性溶劑，其混合物已成功地用於芳烴抽提和丁烯提濃過程。隨著N-甲醯嗎啉應用的增加，其製備方法愈顯重要，以有的製備方法如申請號為01131970.4和CN1112361C所述，使用帶水劑的方法脫水，增加了分離帶水劑過程，使生產過程複雜，採用甲酸過量方法，未反應的甲酸進入分離系統，使設備投資增加，使用甲酸甲酯為醯化劑，給原料運輸和貯存增加了難度，並使生產受到季節限制。

發明內容
本發明目的在於提供一種簡單實用的N-甲醯嗎啉製備方法，方法見附圖。將規定量的嗎啉加入絕熱反應釜，在攪拌狀態下，以滴加的方式加入規定量的甲酸，加完甲酸後將物料提到反應蒸餾釜，在不斷加熱和攪拌狀態下，一邊採水一邊反應，反應完畢，將物料提到產品塔進行減壓蒸餾得到N-甲醯嗎啉產品。
該方法將傳統的一步反應改為兩步反應，不但充分利用了反應熱，降低了能耗，而且簡化了操作，提高了技術的實用性。
本發明提供的N-甲醯嗎啉製備方法包括以下步驟(1)絕熱反應 將嗎啉加入到反應釜中，邊攪拌邊滴加甲酸反應2-12小時。
(2)反應蒸餾 將合成液提到反應蒸餾釜中，邊攪拌邊升溫邊採水，採水過程中，反應器出口溫度保持在98-100℃，反應溫度110-150℃。
(3)減壓蒸餾 在-0.097--0.1MPa下減壓蒸餾合成液，塔頂得到N-甲醯嗎啉產品。


附圖為兩步法合成N-甲醯嗎啉工藝流程示意圖1、絕熱反應釜2、反應蒸餾釜3、產品塔具體實施方式
以下是兩步法合成N-甲醯嗎啉的一個實例首先將含量99.65％(質量)的嗎啉1000kg加入到反應釜中，啟動攪拌，滴加85％(質量)甲酸600kg，反應6小時，反應溫度30-110℃。然後將合成液提到反應蒸餾釜中，加熱升溫，控制反應器出口溫度98-100℃，邊攪拌邊採水至反應溫度130℃，檢測合成液PH＞8.5。最後將合成液提到產品塔進行減壓蒸餾，在-0.098MPa、塔頂124℃採出N-甲醯嗎啉產品1219kg。分析N-甲醯嗎啉水含量0.09％(質量)，甲酸含量0.006％(質量)，PH＝8.6(1∶1水溶液)。
權利要求
1.一種製備N-甲醯嗎啉的方法，其特徵在於以嗎啉為原料和甲酸為醯化劑，甲酸以滴加的方式加入到嗎啉中，在絕熱條件下攪拌反應2-12小時，然後一邊採出水一邊反應，反應溫度30-150℃，合成液經減壓蒸餾得到N-甲醯嗎啉產品。
2.根據權利要求1所說的方法，其特徵在於嗎啉與甲酸的比例為1-1.1∶1(摩爾比)。在滴加甲酸過程中邊攪拌邊滴加，甲酸滴加速度視反應溫度而定，反應溫度＜112℃。
3.根據權利要求1所說的方法，其特徵在於邊攪拌邊採水，攪拌為間歇和連續視反應器出口溫度而定，反應器出口溫度為98-100℃。
4.根據權利要求1所說的方法，其特徵在於反應過程中不使用任何催化劑。
全文摘要
本發明是一種合成N－甲醯嗎啉的方法，選用嗎啉和甲酸為原料，採用兩步法製備N－甲醯嗎啉，方法見附圖。第一步為絕熱反應，嗎啉與甲酸在絕熱條件下進行反應。第二步為反應蒸餾，嗎啉與甲酸在不斷採出反應生成的水的條件下進行反應，使甲酸完全轉化。本發明原料價廉易得，工藝流程短，投資少，能耗低，操作簡單，適合中、小規模生產。
文檔編號C07D295/185GK101062923SQ200610079620
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月28日 優先權日2006年4月28日
發明者張曉傑, 任萬忠, 許文友, 陳小平, 王文華, 虞樂舜 申請人:煙臺大學