一種雙塔製備糠醛新工藝及專用綜合塔的製作方法

2023-05-17 08:45:06 2

專利名稱：一種雙塔製備糠醛新工藝及專用綜合塔的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種糠醛的製備方法，尤其是一種提高糠醛得率的雙塔製備新工藝及其與之配套的專用綜合塔。
背景技術：
糠酸，又稱2-呋喃甲醛，是一種重要的工業原料，為常用的優良溶劑，也是有機合成物的重要原料。糠醛用作溶劑，它可以有選擇性地從石油、植物中粹取其中的不飽和組分，也可以從潤滑油和柴油中萃取其中的芳香組分。糠醛作為重要化工原料，可以製得一些有用的化合物，例如，糠醇(呋喃甲醇)為無色液體，沸點170 171°C，也是個優良的溶劑， 是製造糠醛樹脂(用作防腐蝕塗料及製作玻璃鋼)的原料；糠酸(呋喃甲酸)為白色結晶， 熔點133°C，可作防腐劑及製造增塑劑等的原料。由糠醛制的呋喃經電解還原，還可以製成生產藥物阿託品的原料——丁二醛。糠醛的生產方法主要以玉米芯、棉花杆、甘蔗渣等農副產品為原料置於水解鍋中， 在酸性催化劑(硫酸、醋酸鹽酸、甲酸、磷酸等)作用下升溫加壓水解得到戊糖，同時戊糖又被脫水環和形成糠醛。經水解反應所得的糠醛水解液中除含糠醛以外，尚含有醋酸、甲醇等組分必須通過一定的除酸和精緻工藝，才能得到產品糠醛。現有工藝是採用三塔製備工藝，即用初餾塔、水洗塔和脫輕塔製取糠醛，對糠醛中的酸份的處理方法是採用5 %的鹼液間歇式攪拌中和，待醛水分層後將水層吸出作為洗鍋用水，用後當廢液排放，醛層送去精製糠醛。由於中和分層的水層含醛8%，每噸粗醛在中和過程中損失約9. 6公斤，是粗醛的 0. 96% ；同時由於鹼中和後游離鹼和醋酸鈉在糠醛精製過程中，引起糠醛分解，損失約佔糠醛的3. 34% ；且醋酸鈉還增加了精製設備內液體粘度，尤其是精製的後期阻礙糠醛蒸發，使殘液中的糠醛含量升高，損失量佔粗醛的2%。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，針對現有技術的不足而提供一種提高糠醛得率雙塔製備新工藝，該工藝省略加鹼中和以除去粗醛中的酸份的步驟，減少生產環節，節省工藝流程，達到提高糠醛得率的目的，同時提供一種適應上述工藝的綜合塔。本發明的提供的雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，包括以下步驟(1)將從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽進入冷凝器冷卻、除渣後，自初餾塔的上部送入初餾塔，經初餾塔精餾後，醛水共沸物自初餾塔頂弓I出經塔頂冷凝器冷卻，形成液態後進入分醛缸，含醛量低的水層自分醛缸側面管道回流到初餾塔上部；含醛量高的粗醛自分醛缸底部管道進入綜合塔；(2)從分醛缸底部流出的粗醛自綜合塔上部進料口連續進入綜合塔，前餾份與水共沸物自綜合塔頂端餾出物口引出進入第二冷凝器冷卻，形成液態後進入分液器，比重較小的含有酸份、輕組分和水的前餾份自分液器側面管道流入前餾份儲缸，比重較重的粗醛溶液自分液器底部經綜合塔上部的回流口回流到綜合塔；
(3)含有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔底部的釜液出口排出，然後進入蒸發釜進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜頂端引出經第三冷凝器冷卻，形成液態後進入成品缸，沸點較高的重組分自蒸發釜排出。所述從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽通入安裝在初餾塔底部的換熱器對初餾塔進行加熱，降溫後的水醛混合蒸汽再進入冷凝器。所述綜合塔內的真空度控制在660 680mmHg，塔釜溫度控制在78 80°C，塔釜氣相溫度控制在78 80°C，塔頂溫度控制在30 45°C。所述綜合塔內的真空度控制在670mmHg，塔釜溫度控制在79 °C，塔釜氣相溫度控制在79°C，塔頂溫度控制在40°C。所述初餾塔1底溫度為102°C、塔頂溫度為97. 9°C，所述的初餾塔1為浮閥塔，塔板數為25塊，板間距為300mm，塔徑為lm，單溢流堰，溢流堰高30mm，弓形降液管為塔板間距的14/15，閥孔孔徑為39mm，開孔率為10. 5%0所述專用於雙塔製備糠醛新工藝的綜合塔，包括有塔釜、變徑節、塔節、塔帽和加熱器，所述塔釜和變徑節、變徑節和塔節、塔節之間、塔節與塔帽都通過法蘭連接在一起，其特徵是每個塔節內部水平的至少設有兩層浮閥塔板，浮閥塔板上密布有閥孔，所述的浮閥塔板一側開有弓形孔，其下層浮閥塔板另一側開有弓形孔，開孔處向上具有豎直的溢流堰， 開孔處向下與弓形的降液管相連，塔帽頂端出口為餾出物口，位於綜合塔頂部設有回流口和進料口，塔釜下部設有釜液出口，所述塔頂和塔釜都設有溫度計接口和真空表接口。所述綜合塔的浮閥塔板數為30層。所述進料口低於回流口，進料口與回流口之間有2 3層浮閥塔板。所述降液管孔面積為塔徑面積的5. 2%。所述塔釜內具有中央環管式加熱器，加熱器具有蒸汽進口和蒸汽出口。本發明的有利效果是採用專用綜合塔可省去鹼中和步驟，既減化了工藝又提高了糠醛得率，在綜合塔上抽真空，可降低釜內沸點，從而減少糠醛樹脂化和熱分解損失，也有利於提高糠醛得率，本發明工藝精製率大於90%，與現有工藝精製率85%相比，可提高糠醛精製率5 6% (重量百分數)。省去加鹼中和步驟則在生產中不需要用鹼，不但節省了成本，而且還減輕了工人的勞動，減少了汙水處理費用，有利於環境保護。


圖1為本發明的工藝流程圖。圖2為本發明中的綜合塔的結構示意圖。圖3為綜合塔之浮閥塔板的俯視示意圖。其中，1-初餾塔，101-換熱器，102-冷凝器，2_綜合塔，201-塔頂冷凝器，202-分醛缸，3-蒸發釜，301-第二冷凝器，302-分液器，303-前餾份儲缸，401-第三冷凝器，4-成品缸，5-餾出物口，6-回流口，7-浮閥塔板，8-溫度計接口，9-塔爸，10-蒸汽進口，11-塔帽，12-視鏡，13-進料Π，14-法蘭，15-塔節，16-降液管，17-溢流堰，18-變徑節，19-真空表接口，20-蒸汽出口，21-加熱器，22-釜液出口，23-閥孔，24-弓形孔。
具體實施方式
實施例1(1)將從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽通入安裝在初餾塔1底部的換熱器101 對初餾塔1進行加熱，降溫後的水醛混合蒸汽進入冷凝器102冷卻、除渣後(糠醛含量為 5-7%,甲醇含量為糠醛的5-10%，醋酸含量為糠醛的35-45% )，自初餾塔1的上部送入初餾塔1，經初餾塔1精餾後，醛水共沸物自初餾塔1頂引出經塔頂冷凝器201冷卻，形成液態後進入分醛缸202，含醛量低的水層自分醛缸202側面管道回流到初餾塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道進入綜合塔2 ；所述初餾塔1底溫度為102°C、塔頂溫度為 97. 9°C，所述的初餾塔1為浮閥塔，塔板數為25塊，板間距為300mm，塔徑為lm，單溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管為塔板間距的14/15，閥孔孔徑為39mm，開孔率為10. 5% ；(2)從分醛缸202底部流出的粗醛自綜合塔2上部進料口 13連續進入綜合塔2， 前餾份與水共沸物自綜合塔2頂端餾出物口 5引出進入第二冷凝器301冷卻，形成液態後進入分液器302，比重較小的含有酸份、輕組分和水的前餾份自分液器302側面管道流入前餾份儲缸303，比重較重的粗醛溶液自分液器303底部經綜合塔2上部的回流口 6回流到綜合塔2 ；所述綜合塔2的浮閥塔板數為30層，綜合塔的進料口 13低於回流口 6，進料口 13與回流口 6之間有2層浮閥塔板；所述綜合塔內的真空度控制在660mmHg，塔釜溫度控制在78°C，塔釜氣相溫度控制在78°C，塔頂溫度控制在30°C ；所述的綜合塔塔板數為30塊， 塔徑為400mm，板間距為333mm，液流程數為單流，浮閥型式為F1，第層塔板的浮閥個數為10 個，每個浮閥重量為33克，閥孔直徑為39mm，開孔率為10. 5%，降液管孔面積為塔徑面積的 5. 2% ；(3)含有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔2底部的釜液出口 22排出，然後進入蒸發釜3進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜3頂端引出經第三冷凝器401冷卻，形成液態後進入成品缸4得到合格產品，沸點較高的重組分(含有甲基糠醛和樹脂，被稱為醛泥) 定期從蒸發釜排出。所述專用於雙塔製備糠醛新工藝的綜合塔1，包括有塔釜9、變徑節18、塔節15、塔帽11和加熱器21，所述塔釜9和變徑節18、變徑節18和塔節15、塔節15之間、塔節15與塔帽11都通過法蘭14連接在一起，每個塔節15內部水平的至少設有兩層浮閥塔板7，浮閥塔板7上密布有閥孔23，所述的浮閥塔板7 —側開有弓形孔M，其下層浮閥塔板7另一側開有弓形孔24，開孔處向上具有豎直的溢流堰17，開孔處向下與弓形的降液管16相連，塔帽11頂端出口為餾出物口 5，位於綜合塔1頂部設有回流口 6和進料口 13，塔釜9下部設有釜液出口 22，所述塔頂和塔釜9都設有溫度計接口 8和真空表接口 19。經本工藝生產的糠醛含水量和酸份都能達到國家標準，並且提高了比得醛率，與現有工藝相比，每生產一噸糠醛，可多得糠醛0. 05噸以上，節約鹼50公斤，節約汙水處理費用100元。實施例2(1)將從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽通入安裝在初餾塔1底部的換熱器101 對初餾塔1進行加熱，降溫後的水醛混合蒸汽進入冷凝器102冷卻、除渣後(糠醛含量為 5-7%,甲醇含量為糠醛的5-10%，醋酸含量為糠醛的35-45% )，自初餾塔1的上部送入初餾塔1，經初餾塔1精餾後，醛水共沸物自初餾塔1頂引出經塔頂冷凝器201冷卻，形成液態後進入分醛缸202，含醛量低的水層自分醛缸202側面管道回流到初餾塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道進入綜合塔2 ；所述初餾塔1底溫度為102°C、塔頂溫度為 97. 9°C，所述的初餾塔1為浮閥塔，塔板數為25塊，板間距為300mm，塔徑為lm，單溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管為塔板間距的14/15，閥孔孔徑為39mm，開孔率為10. 5% ；(2)從分醛缸202底部流出的粗醛自綜合塔2上部進料口 13連續進入綜合塔2， 前餾份與水共沸物自綜合塔2頂端餾出物口 5引出進入第二冷凝器301冷卻，形成液態後進入分液器302，比重較小的含有酸份、輕組分和水的前餾份自分液器302側面管道流入前餾份儲缸303，比重較重的粗醛溶液自分液器303底部經綜合塔2上部的回流口 6回流到綜合塔2 ；所述綜合塔2的浮閥塔板數為30層，綜合塔的進料口 13低於回流口 6，進料口 13與回流口 6之間有3層浮閥塔板；所述綜合塔內的真空度控制在680mmHg，塔釜溫度控制在80°C，塔釜氣相溫度控制在80°C，塔頂溫度控制在45°C ；所述的綜合塔塔板數為30塊， 塔徑為400mm，板間距為333mm，液流程數為單流，浮閥型式為F1，第層塔板的浮閥個數為10 個，每個浮閥重量為33克，閥孔直徑為39mm，開孔率為10. 5%，，降液管孔面積為塔徑面積的 5. 2% ；(3)含有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔2底部的釜液出口 22排出，然後進入蒸發釜3進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜3頂端引出經第三冷凝器401冷卻，形成液態後進入成品缸4得到合格產品，沸點較高的重組分(含有甲基糠醛和樹脂，被稱為醛泥) 定期從蒸發釜排出。所述專用於雙塔製備糠醛新工藝的綜合塔1，包括有塔釜9、變徑節18、塔節15、塔帽11和加熱器21，所述塔釜9和變徑節18、變徑節18和塔節15、塔節15之間、塔節15與塔帽11都通過法蘭14連接在一起，每個塔節15內部水平的至少設有兩層浮閥塔板7，浮閥塔板7上密布有閥孔23，所述的浮閥塔板7 —側開有弓形孔M，其下層浮閥塔板7另一側開有弓形孔24，開孔處向上具有豎直的溢流堰17，開孔處向下與弓形的降液管16相連，塔帽11頂端出口為餾出物口 5，位於綜合塔1頂部設有回流口 6和進料口 13，塔釜9下部設有釜液出口 22，所述塔頂和塔釜9都設有溫度計接口 8和真空表接口 19。經本工藝生產的糠醛含水量和酸份都能達到國家標準，並且提高了比得醛率，與現有工藝相比，每生產一噸糠醛，可多得糠醛0. 06噸以上，節約鹼50公斤，節約汙水處理費用100元。實施例3(1)將從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽通入安裝在初餾塔1底部的換熱器101 對初餾塔1進行加熱，降溫後的水醛混合蒸汽進入冷凝器102冷卻、除渣後(糠醛含量為 5-7%,甲醇含量為糠醛的5-10%，醋酸含量為糠醛的35-45% )，自初餾塔1的上部送入初餾塔1，經初餾塔1精餾後，醛水共沸物自初餾塔1頂引出經塔頂冷凝器201冷卻，形成液態後進入分醛缸202，含醛量低的水層自分醛缸202側面管道回流到初餾塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道進入綜合塔2 ；所述初餾塔1底溫度為102°C、塔頂溫度為 97. 9°C，所述的初餾塔1為浮閥塔，塔板數為25塊，板間距為300mm，塔徑為lm，單溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管為塔板間距的14/15，閥孔孔徑為39mm，開孔率為10. 5% ；(2)從分醛缸202底部流出的粗醛自綜合塔2上部進料口 13連續進入綜合塔2， 前餾份與水共沸物自綜合塔2頂端餾出物口 5引出進入第二冷凝器301冷卻，形成液態後進入分液器302，比重較小的含有酸份、輕組分和水的前餾份自分液器302側面管道流入前餾份儲缸303，比重較重的粗醛溶液自分液器303底部經綜合塔2上部的回流口 6回流到綜合塔2 ；所述綜合塔2的浮閥塔板數為30層，綜合塔的進料口 13低於回流口 6，進料口 13與回流口 6之間有3層浮閥塔板；所述綜合塔內的真空度控制在670mmHg，塔釜溫度控制在79°C，塔釜氣相溫度控制在79°C，塔頂溫度控制在40°C ；所述的綜合塔塔板數為30塊， 塔徑為400mm，板間距為333mm，液流程數為單流，浮閥型式為F1，第層塔板的浮閥個數為10 個，每個浮閥重量為33克，閥孔直徑為39mm，開孔率為10. 5%，，降液管孔面積為塔徑面積的 5. 2% ；(3)含有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔2底部的釜液出口 22排出，然後進入蒸發釜3進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜3頂端引出經第三冷凝器401冷卻，形成液態後進入成品缸4得到合格產品，沸點較高的重組分(含有甲基糠醛和樹脂，被稱為醛泥) 定期從蒸發釜排出。所述專用於雙塔製備糠醛新工藝的綜合塔1，包括有塔釜9、變徑節18、塔節15、塔帽11和加熱器21，所述塔釜9和變徑節18、變徑節18和塔節15、塔節15之間、塔節15與塔帽11都通過法蘭14連接在一起，每個塔節15內部水平的至少設有兩層浮閥塔板7，浮閥塔板7上密布有閥孔23，所述的浮閥塔板7 —側開有弓形孔M，其下層浮閥塔板7另一側開有弓形孔24，開孔處向上具有豎直的溢流堰17，開孔處向下與弓形的降液管16相連，塔帽11頂端出口為餾出物口 5，位於綜合塔1頂部設有回流口 6和進料口 13，塔釜9下部設有釜液出口 22，所述塔頂和塔釜9都設有溫度計接口 8和真空表接口 19。經本工藝生產的糠醛含水量和酸份都能達到國家標準，並且提高了比得醛率，與現有工藝相比，每生產一噸糠醛，可多得糠醛0. 065噸以上，節約鹼50公斤，節約汙水處理費用100元。
權利要求
1.一種雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，該製備包括以下步驟(1)將從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽進入冷凝器冷卻、除渣後，自初餾塔的上部送入初餾塔，經初餾塔精餾後，醛水共沸物自初餾塔頂引出經塔頂冷凝器冷卻，形成液態後進入分醛缸，含醛量低的水層自分醛缸側面管道回流到初餾塔上部；含醛量高的粗醛自分醛缸底部管道進入綜合塔；(2)從分醛缸底部流出的粗醛自綜合塔上部進料口連續進入綜合塔，前餾份與水共沸物自綜合塔頂端餾出物口引出進入第二冷凝器冷卻，形成液態後進入分液器，比重較小的含有酸份、輕組分和水的前餾份自分液器側面管道流入前餾份儲缸，比重較重的粗醛溶液自分液器底部經綜合塔上部的回流口回流到綜合塔；(3)含有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔底部的釜液出口排出，然後進入蒸發釜進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜頂端引出經第三冷凝器冷卻，形成液態後進入成品缸， 沸點較高的重組分自蒸發釜排出。
2.根據權利要求1所述的一種雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，所述從水解鍋中排出的水醛混合蒸汽通入安裝在初餾塔底部的換熱器對初餾塔進行加熱，降溫後的水醛混合蒸汽再進入冷凝器。
3.根據權利要求1或2所述的一種雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，所述綜合塔內的真空度控制在660 680mmHg，塔釜溫度控制在78 80°C，塔釜氣相溫度控制在78 80°C， 塔頂溫度控制在30 45°C。
4.根據權利要求3所述的一種雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，所述綜合塔內的真空度控制在670mmHg，塔釜溫度控制在79 °C，塔釜氣相溫度控制在79 °C，塔頂溫度控制在 40 "C。
5.根據權利要求1所述的一種雙塔製備糠醛新工藝，其特徵是，所述初餾塔1底溫度為102°C、塔頂溫度為97. 9°C，所述的初餾塔1為浮閥塔，塔板數為25塊，板間距為300mm， 塔徑為lm，單溢流堰，溢流堰高30mm，弓形降液管為塔板間距的14/15，閥孔孔徑為39mm，開孔率為10. 5%0
6.一種專用於權利要求1所述雙塔製備糠醛新工藝的綜合塔，包括有塔釜、變徑節、 塔節、塔帽和加熱器，所述塔釜和變徑節、變徑節和塔節、塔節之間、塔節與塔帽都通過法蘭連接在一起，其特徵是每個塔節內部水平的至少設有兩層浮閥塔板，浮閥塔板上密布有閥孔，所述的浮閥塔板一側開有弓形孔，其下層浮閥塔板另一側開有弓形孔，開孔處向上具有豎直的溢流堰，開孔處向下與弓形的降液管相連，塔帽頂端出口為餾出物口，位於綜合塔頂部設有回流口和進料口，塔釜下部設有釜液出口，所述塔頂和塔釜都設有溫度計接口和真空表接口。
7.根據權利要求6所述的綜合塔，其特徵是，所述綜合塔的浮閥塔板數為30層。
8.根據權利要求6所述的綜合塔，其特徵是，所述進料口低於回流口，進料口與回流口之間有2 3層浮閥塔板。
9.根據權利要求7或8所述的綜合塔，其特徵是，所述降液管孔面積為塔徑面積的 5. 2%。
10.根據權利要求7或8所述的綜合塔，其特徵是，所述塔釜內具有中央環管式加熱器， 加熱器具有蒸汽進口和蒸汽出口。
全文摘要
本發明提供了一種提高糠醛得率的雙塔製備新工藝及其與之配套的專用綜合塔。新工藝包括以下步驟將水醛混合蒸汽冷卻、除渣後經初餾塔精餾，再經過專用綜合塔真空蒸餾，有少量重組份的脫水脫酸糠醛自綜合塔底部的釜液出口排出，然後進入蒸發釜進行蒸發，沸點較低的糠醛自蒸發釜頂端引出經第三冷凝器冷卻，形成液態後進入成品缸，專用綜合塔每個塔節內部水平的至少設有兩層浮閥塔板，浮閥塔板上密布有閥孔，浮閥塔板一側開有弓形孔，其下層浮閥塔板另一側開有弓形孔，開孔處向上具有豎直的溢流堰，開孔處向下與弓形的降液管相連。本發明省去鹼中和步驟，既減化了工藝又提高了糠醛得率，精製率大於90％，可提高糠醛精製率5～6％(重量百分數)。
文檔編號B01D3/18GK102453008SQ201010517169
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月25日 優先權日2010年10月25日
發明者楊會桐, 楊士濤, 楊太勇, 楊太敏 申請人:山東省陽信金緣紡化有限公司