煙醯胺高效生產工藝的製作方法

2023-04-30 22:29:16

專利名稱：煙醯胺高效生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及B族維生素生產領域，更具體地說，是涉及一種煙醯胺生產新工藝
背景技術：
煙醯胺是人體和動物體不可缺少的B族維生素，是構成輔酶的重要成分。它參與氧化還原過程，具有促進細胞新陳代謝和擴張血管的功能，能促進人體和動物體生長發育。對防治癩皮病、動脈硬化、腦血栓等有顯著效果。現國內外主要採用化學法和微生物法生產煙醯胺。目前國內以化學法生產煙醯胺主要採用3-氰基吡啶鹼性水合法。該法是採用以3-氰基吡啶為原料，二氧化錳為催化劑，液氨為催化劑活性保護劑，生產煙醯胺的工藝路線(以下簡稱原工藝)。原工藝技術指標為平均收率95%，PH值在5. 5-5. 9之間，熔距在128. 5-130. 5°C之間。使用原工藝生產煙醯胺存在如下缺陷I、產品質量能夠達到中國藥典2005版、中國飼料添加劑標準GB/T7301-2002版、美國藥典29版標準，但達不到英國藥典2005版標準。對產品出口存在較大影響。2、產品熔距在128. 5-130. 5°C之間，熔距較大說明純度欠佳。3、催化劑活性下降較快，催化劑消耗量相對較大，造成固體廢物生成量較多，對環境造成一定影響，且增加了生產成本。4、每生產一噸煙醯胺，有IOOkg液氨作為廢物排出，不符合節能減排的國策，對生態和生產環境造成很大汙染，且增加了生產成本。5、由於生產中需使用大量液氨，給安全生產帶來諸多隱患。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術中存在的不足，為改善生態環境，保證安全生產，提供一種煙醯胺高效生產工藝。本發明煙醯胺高效生產工藝，按照下述步驟進行取O. 48mol3-氰基吡啶溶於5. 55mol水中，並加入O. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，於攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘乾得到固體煙醯胺；所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑中Z代表過渡鹼金屬，雙金屬氧化物錳-Z催化劑的製備過程如下，以下百分數均為質量百分數①、鹼化按重量比取硫酸錳9份，取金屬Z硫酸鹽I份，16%氫氧化鈉水溶液25-30份；在30-40°C攪拌下，將硫酸錳與金屬Z硫酸鹽加入氫氧化鈉水溶液中，30_40°C反應2. 5-3小時；②、氧化在30_40°C攪拌下，滴加4. 5-5份5%雙氧水水溶液，反應1-1. 5小時；③、洗滌將過濾所得雙金屬氧化物的沉澱用純化水洗滌至濾液接近中性；④、活化洗滌後的濾餅用純化水配成20-25%的混懸液，在30_40°C攪拌下滴加濃度為60-65%硝酸至反應液呈酸性(PH = 5. 5)，反應1-1. 5小時；反應完畢後，於30_40°C攪拌下調PH值至中性(6. 8-7. O)；⑤、洗滌脫水活化完畢的催化劑經過濾、洗滌脫水至濾液不含硝酸根，製得雙金屬氧化物錳-Z催化劑。本發明具有如下有益效果I、本發明所選用的錳-Z催化劑是目前國、內外以3-氰基吡啶為原料水解生產煙醯胺最理想的催化劑，其具有非常好的活性和選擇性。成品煙醯胺PH值在催化劑連續使用24批後，仍然保持在6. O以上，證明煙醯胺產品純度明顯提高。2、應用錳-Z催化劑水解3-氰基吡啶生產煙醯胺的生產新工藝科學合理，具良好穩定性和重複性。3、本發明新工藝生產的煙醯胺，PH值穩定在6. O以上，熔距穩定在129_130°C之間(證明煙醯胺產品中煙酸含量極少，純度明顯提高)，產品質量同時達到中國藥典2005版、中國飼料添加劑標準GB/T7301-2002版、英國藥典2005版、美國藥典29版所規定的各項技術指標。4、本發明新工藝生產煙醯胺收率達98. 63%以上，收率高於國內外最佳報導6. 83個百分點，收率處於國際領先水平。應用新工藝生產每噸產品所獲得的經濟效益是原工藝的3. 26倍。5、本發明不再使用液氨作為催化劑保護劑，有效地保護了生態環境。6、本發明大幅度縮短生產周期，降低能耗，實現了節能減排降耗。生產周期由3小時縮短至2小時，縮短生產周期達33%，使萬元產值能耗降低93元。


圖I是本發明雙金屬氧化物錳-Z催化劑工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步描述。本發明煙醯胺高效生產工藝，按照下述步驟進行取O. 48mol3-氰基吡啶溶於5. 55mol水中，並加入O. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，於攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘乾得到固體煙醯胺。下面介紹錳-Z催化劑的製備(Z代表過渡鹼金屬)I、化學反應式MnSO4 · H20+ZS04+4Na0H+2H202 —Μη02+Ζ · 02+2Na2S04+5H202、錳-Z催化劑製備原料規格及質量要求
權利要求
1. 一種煙醯胺高效生產工藝，按照下述步驟進行取0. 48mol3-氰基吡啶溶於5. 55mol水中，並加入0. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，於攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘乾得到固體煙醯胺； 所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑中Z代表過渡鹼金屬，雙金屬氧化物錳-Z催化劑的製備過程如下，以下百分數均為質量百分數 ①、鹼化按重量比取硫酸錳9份，取金屬Z硫酸鹽I份，16%氫氧化鈉水溶液25-30份；在30-40°C攪拌下，將硫酸錳與金屬Z硫酸鹽加入氫氧化鈉水溶液中，30-400C反應2. 5-3小時； ②、氧化在30-40°C攪拌下，滴加按重量比4.5-5份5%雙氧水水溶液，反應1-1. 5小時； ③、洗滌將過濾所得雙金屬氧化物的沉澱用純化水洗滌至濾液接近中性； ④、活化洗滌後的濾餅用純化水配成20-25%的混懸液，在30-40°C攪拌下滴加濃度為60-65%硝酸至反應液PH值至5. 5，反應1-1. 5小時；反應完畢後，於30_40°C攪拌下調PH 值至 6. 8-7. 0 ； ⑤、洗滌脫水活化完畢的催化劑經過濾、洗滌脫水至濾液不含硝酸根，製得雙金屬氧化物錳-Z催化劑。
全文摘要
本發明公開了一種煙醯胺高效生產工藝。本發明煙醯胺高效生產工藝，按照下述步驟進行取0.48mol 3-氰基吡啶溶於5.55mol水中，並加入0.11mol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，於攪拌下，使該混合物在100℃回流3小時，將該反應液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘乾得到固體煙醯胺；所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑的製備以硫酸錳、金屬Z硫酸鹽、氫氧化鈉水溶液、雙氧水水溶液為原料經鹼化、氧化、洗滌、活化及脫水步驟製得。本發明不再使用液氨作為催化劑保護劑，有效地保護了生態環境。
文檔編號C07D213/82GK102627602SQ20121007911
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者馮培新, 劉長鎖, 馬秀玲, 高佔友 申請人:天津中瑞藥業有限公司