從含鉑碘化銀渣中回收銀鉑的方法
2023-04-29 03:25:36
專利名稱：從含鉑碘化銀渣中回收銀鉑的方法
技術領域：
本發明涉及含貴金屬廢料的回收，特別是從鉑類抗癌藥物中產生的含鉑碘化銀渣中回收銀鉑。
隨著科學技術的發展，鉑族金屬和金、銀的應用領域不斷擴大，用量日增，廢料的再生回收在生產中的地位愈來愈重要。現代廢料再生回收已成為貴金屬生產的重要組成部分，二次金屬已成為貴金屬的重要來源。在鉑類抗癌藥物生產中，最終產物除產品外還有含鉑碘化銀廢渣。有效的回收該廢渣中的銀鉑有助於擴大二次金屬利用率和降低生產成本。《貴金屬》(1997增刊)刊載的「鉑類抗癌藥物生產中含鉑碘化銀渣的綜合回收」一文，報導了一種用水合肼還原硝酸分銀綜合回收含鉑碘化銀渣中的鉑、銀、碘的方法。該法回收銀鉑的工藝流程為將在鹼性條件下由水合肼還原含鉑碘化銀渣得到的銀鉑渣用硝酸溶解分離銀鉑，經後續傳統工藝處理實現銀鉑的回收。用該法實現了銀鉑較高的回收率。
但用硝酸分銀時，由於銀鉑粉中鉑粒度細，具有很高的活性，雖嚴格控制硝酸濃度和反應溫度，仍有部分鉑進入硝酸銀溶液中，銀鉑相互分散，分離困難，造成鉑回收率低，用硝酸溶解銀鉑合金時，銀鉑會同時進入溶液，用氯化鈉沉銀，部分鉑以Ag2PtCl6形式與AgCl共沉澱，同時AgCl會吸附大量的鉑，鉑分散在銀中，鉑回收率低。
本發明的目的在於提供一種從以銀鉑為主體的廢料、特別是從鉑類抗癌藥物生產中產生的含鉑碘化銀渣中有效分離回收銀鉑的方法。
本發明的銀鉑回收工藝為1、首先採用傳統的水合肼還原法將含銀鉑廢料在鹼性環境中還原；2、將還原得到的銀鉑渣用濃度98％的工業濃硫酸加熱溶解分離銀鉑，加熱溫度為140～180℃，最佳溫度為150～170℃，加熱時間為1～2小時，液固比為6∶1。
3、採用傳統工藝將分銀後的鉑渣用王水溶解，氯化銨沉鉑，煅燒得海綿鉑分銀後的含銀母液用氯化鈉沉澱，鹼性條件下甲醛還原得到銀粉。
由於本發明採用濃硫酸溶解銀以分離銀鉑，使銀鉑分離容易，鉑不進入溶液，避免了硝酸溶銀帶來的銀鉑間相互擴散及氯化銀吸附鉑，因而銀鉑的回收率分別達到銀98.5％以上和鉑99％，得到的海綿鉑和硝酸銀可返回鉑類抗癌藥物的生產中，這樣還可降低藥物生產的成本，節約了原料，使有限的鉑資源得到更大限度的利用。
本發明的方法還可用於處理各種銀鉑合金廢料。
實施例1、將鉑類抗癌藥物生產中形成的含鉑碘化銀渣用水合肼還原，乾燥後取100g銀鉑渣，用98％工業濃硫酸600ml於160℃下熔銀1小時以分離銀鉑，銀浸出率為98.l％，分銀後鉑渣用稀王水(HCl∶HNO3＝5∶1)溶解，濃縮趕硝，過濾，一次NH4Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑，鉑回收率為99％。分銀後的母液同洗水合併用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗後加水懸浮，用20％NaoH溶液調PH至於11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉，銀回收率為98％。
2、將鉑類抗癌藥物生產中形成的含鉑碘化銀渣用水合肼還原，乾燥後稱取7530g，其中含Pt6.66％，Ag93.26％，用98％的工業濃硫酸45.0L於180℃下溶解銀1.5小時以分離銀鉑，濃硫酸(V)∶銀鉑渣(W)＝6∶1，銀浸出率為99.41％。分銀後鉑渣用稀王水(HCl∶HNO3＝5∶1)溶解，濃縮趕硝、過濾，一次NH4Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑499.59g，鉑回收率為99.62％。將分銀後的母液同洗水合併用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗後加水懸浮，用20％NaOH溶液調PH至於11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉6917.14，銀回收率98.5％。
3、將鉑類抗癌藥物生產中形成的含鉑碘化銀渣用水合肼還原，乾燥後稱取11020g，其中含Pt9.14％，Ag90.64％，用98％的工業濃硫酸於180℃下熔銀2小時以分離銀鉑，濃硫酸(V)∶銀鉑渣(W)＝6∶1，銀浸出率為99.37％。分銀後鉑渣用稀王水(HCl∶HNO3＝5∶1)溶解，濃縮趕硝、過濾，一次NH4Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑1002.5g，鉑回收率為99.53％.將分銀後的母液同洗水合併用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗後加水懸浮，用20％NaOH溶液調PH至於11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉9836.7g，銀回收率98.48％。
4、將銀鉑合金廢料4350g，其中含Pt0.97％，Ag97.3％，用98％的工業濃硫於170℃下溶解銀2小時以分離銀鉑，濃硫酸(v)∶銀鉑合金(W)＝6∶1，銀浸出率為99.54％。分銀後渣用稀王水(HCl∶HNO3-5∶1)溶解，濃縮趕硝、過濾，一次NH4Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑42.02g，鉑回收率為99.59％。將分銀後的母液同洗水合併用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗後加水懸浮，用20％NaOH溶液調PH至於11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉4180.91g，銀回收率98.78％。
權利要求
1.一種從鉑類抗癌藥物生產形成的含鉑碘化銀廢料中回收銀鉑的方法，包括水合肼還原，酸溶解分離銀鉑，傳統工藝精煉銀鉑，其特徵在於採用硫酸溶解分離銀鉑，硫酸為濃度98％的工業濃硫酸，與銀鉑渣的液固比為6∶1，硫酸加熱溶解溫度為140～180℃，加熱時間為1～2小時。
2.一種如權利要求1所述的回收銀鉑的方法，其特徵在於硫酸加熱溶解溫度最佳為150～170℃。
全文摘要
一種從鉑類抗癌藥物生產形成的含鉑碘化銀廢料中回收銀鉑的方法,包括水合肼還原,濃硫酸溶解分離銀鉑,傳統工藝精煉銀鉑。該方法分離銀鉑容易,較完全。銀鉑回收率可分別達到98.5%及99%以上。該方法可用於處理各種銀鉑合金廢料。
文檔編號C22B11/00GK1339611SQ00122340
公開日2002年3月13日 申請日期2000年8月25日 優先權日2000年8月25日
發明者賀小塘, 吳喜龍, 白鈞, 楊文剛, 王富旭, 吳志鴻 申請人:貴研鉑業股份有限公司