防潮增透二氧化矽塗層及其製法的製作方法
2023-04-29 10:59:16
專利名稱：防潮增透二氧化矽塗層及其製法的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種防潮增透SiO2塗層及其製法。
溶膠-凝膠(Sol-Gel)法製備疏水SiO2膜在國外研究的比較普遍，尤以日本專利居多，不論是哪個國家的研究，一般都採用有機-無機矽雜化材料作為主要原料，通過溶膠-凝膠途徑最終獲得疏水SiO2膜。通過Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n為原料可以得到含有Si-C和Si-O鍵的矽雜化材料。一歐洲專利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基矽氧烷為原料製備出疏水的SiO2塗層，膜與水的接觸角可以達到110°。但其透光性欠佳。採用溶膠-凝膠法製備的減反射SiO2塗層，可使單面透過率接近96％(雙面透過率接近100％)。如上海光機所湯加苗等人[《光學學報》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4為原料，通過溶膠-凝膠途徑製備出SiO2溶膠，採用提拉法製備了透光率接近96％的減反射塗層，但塗層的防潮性能較差，其與水的接觸角在40°以下。
本發明的目的在於開發一種疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2塗層及製備方法。
本發明所述的塗層塗敷在玻璃基底上，這種帶有塗層的玻璃具有極為廣泛的用途。
本發明的防潮增透塗層由SiO2組成，其特徵在於塗層中具有一定數量的有機基團R′。
本發明的製備方法如下(1)將Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，無水乙醇混合均勻；(2)將無水乙醇與酸或鹼的催化劑按比例混合均勻；(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)採用提拉法、旋轉法或彎月面法塗敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直鏈烷基、烯基、苯基、氟烷基等。
如上所述的R′xSi(OR)4與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間，最好在0.5-5之間；無水乙醇與Si(OR)4的摩爾比可以在1-100之間；水與Si(OR)4的摩爾比可以在1-10之間，最好在1-6.5之間；酸催化劑可以是有機酸，也可以是無機酸，以無機酸最佳，如硝酸、鹽酸、硫酸等，鹼催化劑可以是胺或無機鹼。
測試表明，本發明的單面塗層的透光率高達95-95.8％，幾乎達到鏡片單面塗層透光率的極限值96％。同時本發明的塗層具有極為優良的疏水性能，它與水的接觸角高達110-130°，普通塗層的接觸角僅40°左右。
本發明的實施例及測定方法如下實施例1(1)將10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無水乙醇與2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合；繼續攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液置於密閉容器中，60℃老化20天，即得雜化SiO2溶膠鍍膜液；(5)採用旋轉鍍膜法，即將溶膠滴於高速旋轉的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接觸角計測定塗層與水的接觸角θ，依此來表徵膜的疏水性能之優劣。用UV分光光度計測定透過率Tc-λ曲線。用Tc表徵透光性的優劣。本實施例塗層的θ＝114°，Tc＝95.0％，塗層中CH3-的存在可以通過IR圖譜進行證實，在1276cm-1Si-CH3中C-H鍵的彎曲振動吸收及778cm-1和830cm-1Si-C鍵的伸縮振動吸收可以說明CH3-的存在。另外，膜與水的接觸角的增加也證實了塗層中疏水基團的存在。
實施例2(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無水乙醇與1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置於25℃老化32天；其它同實施例1，測定結果為θ＝110°，Tc＝95.8％。
實施例3(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無水乙醇與2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置於25℃老化32天；其它同實施例1，測定結果為θ＝123°，Tc＝95.3％。
實施例4(1)將5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無水乙醇與1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續攪拌30min(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置於25℃老化72天；其它同實施例1，測定結果為θ＝130°，Tc＝95.0％。
權利要求
1.一種防潮增透SiO2塗層及其製法，由SiO2組成，其特徵在於該塗層中含有一定量的有機基團R′(R′可以是直鏈烷基、烯基、苯基、氟烷基等)。
2.如權利要求1所述的塗層的製備方法，其特徵在於步驟如下(1)將Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，無水乙醇混合均勻；(2)將無水乙醇與酸或鹼的催化劑按比例混合均勻；(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)採用提拉法、旋轉法或彎月面法塗敷。
3.如權利要求2所述的塗層的製備方法，其特徵在於所述的R′xSi(OR)4與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間，最好在0.5-5之間；無水乙醇與Si(OR)4的摩爾比可以在1-100之間；水與Si(OR)4的摩爾比可以在1-10之間，最好在1-6、5之間；酸催化劑可以是有機酸，也可以是無機酸，以無機酸最佳，如硝酸、鹽酸、硫酸等，鹼催化劑可以是胺或無機鹼。
全文摘要
一種防潮增透SiO
文檔編號C09D1/00GK1250068SQ98123529
公開日2000年4月12日 申請日期1998年10月7日 優先權日1998年10月7日
發明者孫予罕, 張曄, 吳東, 範文浩, 徐耀 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所