一種類金剛石鍍膜製備設備的製作方法

2023-05-02 07:12:21

本實用新型涉及類金剛石鍍膜製造技術，尤其涉及一種類金剛石鍍膜製備設備。
背景技術：
：類金剛石(Diamond-likecarbon，簡稱DLC)鍍膜具有高的硬度、高的化學穩定性、高的導熱係數、低的摩擦係數、較好的介電性能以及優異的光譜特性，在光學、電學、機械、醫學等領域得到了廣泛的應用。現有技術中，多採用等離子增強化學氣相沉積技術製備DLC鍍膜，該技術具有沉積溫度低、繞度性好以及在大面積襯底上沉積的膜層厚度均勻性好的特點，被廣泛應用於DLC薄膜的製備。但是，採用現有的技術，在實際應用中也存在諸多問題：1)薄膜的內應力大，與基片的而結合力較差，易產生薄膜開裂和剝落；2)較差的熱穩定性。技術實現要素：本實用新型提供一種類金剛石鍍膜製備設備，用於降低類金剛石鍍膜的應力並且提高類金剛石鍍膜的熱穩定性。本實用新型的第一個方面提供一種類金剛石鍍膜製備設備，包括：真空腔體、伴熱裝置、擴散器、流量控制器和清洗裝置；其中，所述流量控制器一端設有導入管，另一端設有第一導出管，所述第一導出管與所述擴散器導通；所述擴散器通過第二導出管與所述真空腔體導通，所述伴熱裝置分別設置於所述第一導出管和所述第二導出管上；所述清洗裝置包含清洗腔體、承載盤、清洗噴頭以及清洗液存儲罐；其中，所述清洗腔體與所述真空腔體通過第一埠密封對接，所述清洗噴頭對準所述承載盤，並於所述清洗液存儲罐連接；所述承載盤用於承載基片。較佳地，所述真空腔體設置有兩個圓形電極。較佳地，所述擴散器內部設置有：源瓶、熱電偶和至少兩個輻射發熱管；所述至少兩個輻射發熱管分別於所述熱電偶連接。較佳地，所述至少兩個輻射發熱管分布於所述源瓶的周圍。較佳地，第一埠與第二埠設置於所述擴散器的第一面，所述第一埠用於與所述第一導出管連接，所述第二埠與所述第二導出管連接。較佳地，所述熱電偶設置於所述第一埠和所述第二埠的下端。較佳地，所述伴熱裝置與所述熱電偶連接。較佳地，所述第一導出管設置有第一開關；所述第二導出管設置有第二開關。較佳地，所述擴散器至少為兩個。較佳地，所述清洗裝置還包括：乾燥模塊；所述乾燥模塊，包括：乾燥氣體噴射器和乾燥氣體存儲罐；其中，乾燥氣體噴射器對準所述承載盤，並於所述乾燥氣體存儲罐連接。本實施例提供的類金剛石鍍膜製備設備，通過增加擴散器以及伴熱裝置，實現類金剛石鍍膜制製備過程中液態前驅物的摻雜，從而提高了熱穩定性，降低了薄膜的內應力，進一步地，通過設置清洗裝置，將基片的清洗環節與類金剛石鍍膜製備整合在一起，進一步提高了製備的效率。附圖說明圖1為本實用新型實施例提供的一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖；圖2為本實用新型實施例提供的另一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖；圖3為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的應力測試示意圖；圖4為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的不同溫度下樣品的拉曼光譜示意圖；圖5為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的運載氣體流量與硬度的關係示意圖；圖6為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的不同運載氣體流量下的DLC表面粗糙度的示意圖；圖7為本實用新型提供的另一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖。具體實施方式圖1為本實用新型實施例提供的一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖，參照圖1，該設備包括：真空腔體10、伴熱裝置11、擴散器12、流量控制器13和清洗裝置14；其中，所述流量控制器13一端設有導入管13a，另一端設有第一導出管13b，所述第一導出管13b與所述擴散器12導通；所述擴散器12通過第二導出管12a與所述真空腔體10導通，所述伴熱裝置11分別設置於所述第一導出管13b和所述第二導出管12a上。所述清洗裝置包含清洗腔體14-1、承載盤14-2、清洗噴頭14-3以及清洗液存儲罐14-4；其中，所述清洗腔體14-1與所述真空腔體10通過第一埠14-5密封對接，所述清洗噴頭14-3對準所述承載盤14-2，並於所述清洗液存儲罐14-4連接；所述承載盤14-2用於承載基片。具體的，基片在酒精與丙酮構成的清洗液中進行超聲波清洗15分鐘。本實施例提供的類金剛石鍍膜製備設備，通過增加擴散器以及伴熱裝置，實現類金剛石鍍膜制製備過程中液態前驅物的摻雜，從而提高了熱穩定性，降低了薄膜的內應力，進一步地，通過設置清洗裝置，將基片的清洗環節與類金剛石鍍膜製備整合在一起，進一步提高了製備的效率。具體的，真空腔體10與清洗腔體14-1之間可以設置一滑動軌道，用於連接承載盤14-2，使得該接承載盤14-2可以從清洗腔體14-1中滑動至真空腔體10；再由真空腔體10滑動至清洗腔體14-1。該滑動軌道穿過上述第一埠14-15。在圖1的基礎上，圖2為本實用新型實施例提供的另一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖，參照圖2，其中，所述真空腔體10設置有兩個圓形電極10-1。所述擴散器12內部設置有：源瓶12-1、熱電偶12-2和至少兩個輻射發熱管12-3；具體的，源瓶12-1裝液態反應物，而熱電偶12-2與源瓶12-1表面接觸。所述至少兩個輻射發熱管12-3分別於所述熱電偶12-2連接。具體的，熱電偶12-2獲取源瓶12-1的溫度數據，本實施例還可以包括處理器，用於根據熱電偶12-2獲得的溫度數據控制所述至少兩個輻射發熱管12-3的加熱溫度。所述至少兩個輻射發熱管12-3分布於所述源瓶12-1的周圍。第一埠與第二埠設置於所述擴散器的第一面，所述第一埠用於與所述第一導出管連接，所述第二埠與所述第二導出管連接。所述熱電偶設置於所述第一埠和所述第二埠的下端。所述伴熱裝置11與所述熱電偶12-2連接。具體的，源瓶12-1與12-3之間設置有熱電偶12-2。另外，在所述第一導出管13b與伴熱裝置11之間也可以設置熱電偶，用於獲取第一導出管13b的溫度數據；第二導出管12a與伴熱裝置11之間也可以設置熱電偶，用於獲取第二導出管12a的溫度數據；具體的，伴熱裝置11繞在管路周圍，用於為所述第一導出管13b和所述第二導出管12a加溫，通常熱電偶12-2用來探測所述第一導出管13b和所述第二導出管12a的溫度。所述第一導出管設置有第一開關a；所述第二導出管設置有第二開關b。所述擴散器12至少為兩個。進一步地，該設備配備RF源、真空系統、氣體控制系統以及尾氣處理系統。其中RF源的頻率為13.56MHz，氣體控制系統配備8個流量控制器(MFC)。對於該設備，反應物或反應前驅物通常都是氣體，而對於矽摻雜而言，正常條件下應該選擇氣態前驅物矽烷，更容易實現摻雜反應，可是矽烷在常溫下易燃、易爆，人為很難控制。所以選擇液態的前驅物四甲基矽烷(TMS)，但利用氣體控制系統很難實現液態物質進入真空室參與反應。為了實現液態前驅物的摻雜，本實施例增加了至少兩個擴散器，擴散器的內部和外部配有溫度控制系統，具體的該溫度控制系統由上文熱電偶、至少兩個輻射發熱管以及伴熱裝置構成，加入的兩個擴散器與MFC相連，這樣就可以利用運載氣體將熱後的反應前驅物帶入真空室內參與摻雜反應。示例以氬氣(Ar)為運載氣體、正丁烷(C4H10)為反應氣體、四甲基矽烷(TMS)為反應前驅物。Si基片在酒精與丙酮的混合液中進行超聲波清洗15分鐘，並用氮氣吹乾後放入真空室。圖3為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的應力測試示意圖，應力的測試結果如圖3所示，從圖中可以看出，隨著運載氣體的流量的增加，膜層的應力在減小。這是因為隨著運載氣體流量的增加，參與反應的TMS的含量增加，使得膜層中Si的含量增加，摻雜的Si原子取代了C原子進入到DLC薄膜的晶格中，由於矽原子的半徑較大而電負性較小，所以不易生成sp2鍵，而是與C結合成sp3鍵。因此在DLC中摻雜Si可以增加DLC薄膜中SP3鍵的含量，從而提高DLC薄膜中sp3/sp2的比例。但C-Si(3.12ev)鍵能小於C-C(3.61ev)的鍵能，因此DLC薄膜摻Si後周圍的碳鍵畸變得到鬆弛，從而減小了DLC薄膜的內應力。另外，Si摻雜DLC薄膜中，由於Si以sp3結構存在，因此當Si進入膜層，使膜層中的自由氫含量降低，從而降低了膜層的內應力。本實驗對Si摻雜DLC薄膜的熱穩定性的測試使用如下的方法，將製備的樣品進行高溫退火處理，將處理後的的樣品進行Raman光譜測試，通過光譜曲線的變化，可獲得膜層的熱穩定性。圖3中給出了運載氣體流量為5sccm條件下，樣品進行不同溫度退火處理後的Raman光譜，其餘運載氣體流量下的石墨化溫度範圍如表1所示。表1-不同運載氣體流量下的樣品石墨化溫度carrier石墨化溫度(℃)5400～45010460～48015500～53020540～57025580～60030600～630圖4為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的不同溫度下樣品的拉曼光譜示意圖，從圖4中可以看出，對於運載氣體流量為5sccm條件下生成的DLC膜，當溫度達到400～450℃之間時，薄膜開始石墨化。溫度進一步升高時，膜層石墨化加劇；其餘石墨化溫度範圍如表1所示。對於運載氣體流量為30sccm條件下生成的DLC薄膜，石墨化溫度達到600℃以上。表明隨著膜層中摻雜Si的含量的增加，DLC薄膜石墨化溫度提高，表明膜層的熱穩定性提高了。這是因為Si的存在增大了膜層內sp3鍵的穩定性，提高了非晶碳基薄膜的無序狀態，增加了亞穩態的勢壘，因此需要更高的能量才能翻越勢壘形成穩定態的石墨結構，所以需要高的溫度才能石墨化。另外膜層中的Si的含量越多，膜層中的自由氫的含量越低，因此，膜層中解析釋放出氫更困難，使得石墨化需要的能量進一步提高。所以膜層中Si含量越高，薄膜的熱穩定性越高。圖5為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的運載氣體流量與硬度的關係示意圖，硬度測試結果如圖5所示，由圖5可知隨著運載氣體流量的增加，膜層的硬度降低。由圖5可知，運載氣體流量在0-5sccm時，膜層的硬度下降較慢，而在5-25sccm之間變化時，硬度的下降速度很快，在25-30sccm之間變化時硬度下降又變得較慢。由於矽原子與C結合成sp3鍵，增加了DLC薄膜中sp3鍵的含量，從而提高DLC薄膜中sp3/sp2的比例。但C-Si鍵能小於C-C的鍵能，所以薄膜的硬度降低。運載氣體流量在0-5sccm時，摻雜的反應物較少，形成的C-Si的含量較少，因此膜層的硬度下降較慢，而在5-25sccm之間變化時，隨著摻雜氣體的增加，膜層中C-Si的含量很快地增加，所以硬度的下降速度很快，而在25-30sccm之間變化時，由於摻雜氣體的含量較高，可能部分摻雜氣體被真空泵帶走，硬度下降又變得較慢。圖6為本實用新型提供的類金剛石鍍膜製備設備的不同運載氣體流量下的DLC表面粗糙度的示意圖，參照圖6，為確定Si的摻雜量對於樣品表面形貌的影響，對樣品進行AFM測試，由圖5結果可知：隨著膜層中Si含量的增加，膜層的表面粗糙度逐漸降低。這是由於Si的摻雜，導致DLC薄膜內的sp3與sp2鍵的比例產生了很大的變化，Si的存在大大限制了sp2鍵結構的形成，從而抑制了sp2石墨團簇的快速生長，提高了膜層的表面光潔度。進一步地，在圖1的基礎上，圖7為本實用新型提供的另一種類金剛石鍍膜製備設備的結構示意圖，參照圖7，該金剛石鍍膜製備設備還包括：所述乾燥模塊，具體的，所述乾燥模塊包括：乾燥氣體噴射器14-6和乾燥氣體存儲罐14-7；具體的，乾燥氣體噴射器14-6對準所述承載盤14-2，並於所述乾燥氣體存儲罐14-7連接。其中，乾燥氣體可以為氮氣，用氮氣對承載於承載盤14-2的基片進行吹乾，之後將基片設置與真空腔體10中。優選地，該乾燥模塊還可以包含乾燥氣體收集裝置或真空泵，用於將乾燥氣體進行收集或者，通過真空泵將乾燥氣體抽走。可選的，為了實現第一埠14-5的密封功能，一種可能的實現方式：在第一埠14-5設置密封隔板15，當密封隔板15處於關閉狀態時，實現第一埠14-5的密封；當密封隔板15處於打開狀態時，則進行承載盤14-2的移動。最後應說明的是：以上各實施例僅用以說明本實用新型的技術方案，而非對其限制；儘管參照前述各實施例對本實用新型進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特徵進行等同替換；而這些修改或者替換，並不使相應技術方案的本質脫離本實用新型各實施例技術方案的範圍。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp