一種新的藤黃鹽生產工藝的製作方法

2023-05-02 01:18:56 1

專利名稱：一種新的藤黃鹽生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種新的藤黃鹽生產エ藝，屬於化學合成領域。
背景技術：
藤黃鹽是ー種非常重要的醫藥中間體，其應用範圍極其廣泛。該化合物主要通過間苯三酚在酸催化下進行兩分子縮合來合成，由於三聚和多聚物的無法避免以及產物和副產物理化性質的相似性，所以收率低和純化困難一直是困擾該化合物批量生產的關鍵問題。文獻報導ARKIWL(GainesvilleFL. United States)，2010. Vol. 2010，#3. P. 264，用間苯三酚做原料，固態酸性矽膠做催化載體，反應在微波條件下120度進行30分鐘，收率51 %。化學反應式表如下
權利要求
1.一種新的藤黃鹽生產工藝，其特徵在於包括如下步驟 a、以如式(I)所示的間苯三酚為原料，三氟醋酸作為溶劑和催化劑，加熱回流下攪拌； b、減壓蒸餾出部分三氟醋酸後過濾，得到殘留固體； C、在步驟b獲得的殘留固體中加入二氯甲烷，攪拌成均勻漿狀物，然後過濾，過濾後洗滌，乾燥後得到粗品； d、對步驟c獲得的粗品均勻混入水中，調節PH值後加熱溶解重結晶得到如式(II)所示的成品；
2.根據權利要求I所述的一種新的藤黃鹽生產工藝，其特徵在於所述步驟a中所述在三氟醋酸中加熱回流下攪拌的時間為20個小時。
3.根據權利要求I所述的一種新的藤黃鹽生產工藝，其特徵在於所述步驟c中所述洗漆米用二氯甲燒洗漆。
4.根據權利要求I所述的一種新的藤黃鹽生產工藝，其特徵在於所述步驟d中所述調節PH值採用碳酸鈉調節，PH的值在8至9之間。
全文摘要
本發明涉及一種新的藤黃鹽生產工藝，屬於化學合成領域，以間苯三酚為原料，三氟醋酸作為溶劑和催化劑，加熱回流下攪拌；減壓蒸餾出部分三氟醋酸後過濾，得到殘留固體；獲得的殘留固體中加入二氯甲烷，攪拌成均勻漿狀物，然後過濾，過濾後洗滌，乾燥後得到粗品；粗品均勻混入水中，調節PH值後加熱溶解重結晶得到成品。本發明找到了一條適合工廠化生產，簡單而高效的合成路線和純化方法，值得推廣和應用。
文檔編號C07C37/16GK102617293SQ20121006386
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月12日 優先權日2012年3月12日
發明者康富安, 徐榮偉, 王柯 申請人:常州協豐醫藥研發有限公司