一種顆粒增強鈦基複合材料的製備方法
2023-05-22 14:11:06
專利名稱：一種顆粒增強鈦基複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及 一種複合材料的製備方法，特別是涉及一 種顆粒增強鈦基 複合材料的製備方法。
背景技術：
鈦基複合材料(TMCs)具有高的比強度和比剛度以及良好的高溫抗蠕 變性能，因此在航空航天領域極具吸引力。近年來，隨著非連續增強鈦基 複合材料(DRTMCs)研究的廣泛開展，在軍事、汽車、體育、工業及醫療器 械等領域顯示出良好的應用前景。TiC、 TiB結構穩定、並與鈦基體互容， 已成為顆粒增強鈦基複合材料的主要增強體。近年來，材料研究者也逐漸 把目光投向了金屬基複合材料的混雜，以廣泛地滿足設計與結構形式的需 要。混雜增強是獲得高性能複合材料的有效方法，它可以兼顧兩種或多種 增強體的特點使之起到相互彌補的作用，特別是由於產生的混雜效應將明 顯提高或改善單一增強材料的某些性能，從而擴大材料設計的自由度。因 此，對於TiB與TiC原位自生混雜增強鈦基複合材料方面的研究將很有意 義。
TiC、 TiB混雜增強鈦基複合材料的研究還處在初級階段，製備方法主 要有原位熱壓法、熔鑄法、自蔓延燃燒合成+熔鑄技術。原位熱壓法是使 用合金粉末和反應劑作為原材料，先均勻混合後冷壓實，然後在真空熱壓 爐中逐步加熱除氣，高溫熱壓，製成複合材料。德國的C.F.Yolton釆用 TiB2和TiC與Ti-6A1-4V合金粉末混合，熱壓後進行擠壓，合成 TiC+TiB/Ti-6A卜4V複合棒材，名義成分為Ti-6A1-4V-1. 3B-0. 5C。 TiB 纖維尺寸為0.2 3um, TiC顆粒尺寸3 5um。印度B. H. Radhakrishna Bhat 以BX做為反應劑，熱壓法合成了 TiC+TiB/Ti複合材料，增強體的體積分 數佔70%。倪丁瑞等合成了不同TiC和TiB配比的純鈦為基體的複合棒材。 熔鑄法是將反應劑粉末與相應數量的海綿鈦及合金化元素的中間合 金混合，採用通常的鈦合金的熔煉工藝，利用自耗電弧爐，經兩次或三次 自耗重熔獲得。由於海綿鈦孔洞的吸附作用，反應劑粉末很容易較均勻地 分散在海綿鈦的微孔中，而不需特別的粉末混合工藝。張小農等利用BX、 石墨粉末作為反應劑，熔鑄後在較高的溫度經過多道次熱鍛，加工 TiC+TiB/Ti6242複合棒材。TiB有片狀、四方柱狀和六方柱體，它們的直 徑約為5-10um,而長度約200um; TiC形成等軸或近似等軸狀的增強顆粒， 在一定的情況下，TiC易形成成分過冷，長成樹枝晶組織，大小不一，從 2-3um到300um都有。
自蔓延燃燒合成+熔鑄技術是將鈦粉和反應劑混合均勻壓成薄餅，然 後和海綿鈦放入電弧爐或凝殼感應爐中加熱，在加熱的過程中海綿鈥熔
化，反應產物均勻的分布在熔體中。印度RangnathS利用BX作為反應劑， 首次釆用自蔓延燃燒技術與傳統熔鑄法相結合合成TiC+TiB/Ti複合材料， 增強體重量分數分別為18. 5%TiB和6%TiC,增強體顆粒尺寸在5-30um 範圍內。V. de CASTRO合成的TiC+TiB/Ti複合材料，增強體重量百分數 分別為5.6%、 8.5%、 9.7%、 13.1%。
在顆粒增強鈦基複合材料的製備過程中，通常釆用外加法和內生顆粒 兩種途徑。由於外加顆粒粗大，存在內部缺陷以及與基體界面存在界面反 應等不足，使得複合材料的性能惡化。原位自生的顆粒增強相化學穩定性 好、與界面結合好等特點，但增強體形狀複雜使增強體過早斷裂造成材料 的失效。因此顆粒增強鈦基複合材料的界面狀態、增強體的尺寸及形狀與 合金性能密切相關。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術中的不足，提供一 種顆粒增強鈦基複合材料的製備方法。以製備出具有較高的增強效果，較
好的韌性以及耐磨耐蝕性能好的TiC和TiB混雜增強鈦基複合材料。
為解決上述技術問題，本發明釆用的技術方案是 一種顆粒增強鈦基 複合材料的製備方法，其特徵在於製備過程為
(1) TiC和TiB二元增強鈦基複合材料在熔煉前，進行以下預處理 將Ti粉末與反應劑粉末按體積百分比Ti粉末反應劑粉末為1-6 : 1預 混合，再在球磨機上進行充分混合24-32小時，將混合粉末用冷等靜壓機 冷等靜壓成坯料，壓力為200-300 MPa,保壓3-5min,將所述坯料在真空 燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1100~130(TC，保溫2 5h,隨爐冷卻後 製得TiC和TiB 二元增強體；所述反應劑粉末為B4C或B4C與VC的混合物， BX和VC的體積比為1 : 3;
(2 )按照所選擇的鈦基複合材料及所述TiC和TiB 二元增強體的添 加量進行配料，計算海綿鈦、Al豆+ Al箔和A1-85V中間合金的添加量， 所述二元增強體的添加量為所述鈦基複合材料質量的20%以下，將TiC和 TiB二元增強體、海綿鈦、Al豆+ Al箔和A1-85V中間合金依次經包合金 包、油壓機壓電極和真空自耗電弧爐三次熔煉，製得顆粒增強鈦基複合材 料；所述鈦基複合材料為Ti-6A1-4V。
本發明與現有技術相比具有以下優點本發明自生的TiC顆粒的形狀 為近似等軸形狀，TiC顆粒和TiB纖維尺寸較小，更利於材料獲得較高的 增強效果，同時克服了熱等靜壓方法緻密度較差的缺陷，材料可以獲得較 好的韌性；本發明所製備的TiC和TiB混雜增強鈦基複合材料，適用於航 空航天、汽車發動機以及體育等產品對其高比強、高比剛性以及耐磨耐蝕 性能的要求。
下面通過實施例，對本發明做進一步的詳細描述。
具體實施例方式
實施例1
反應劑粉末為實驗用原料B4C,顆粒尺寸小於2pm。 Ti粉釆用氫化脫 氫方法生產，氧含量小於0.15 wt%,顆粒尺寸小於65pm。按Ti粉B4C 粉的體積比為6 : 1將Ti粉和B4C粉預混合，並在輕型球磨機上氬氣保護 下幹混28小時，將幹混後的混合粉末放入(t)20mm的橡膠管內進行冷等靜 壓，壓力為200-300 MPa，保壓3-5min，將冷等靜壓後的坯料放入真空燒 結爐中，真空度保持在10—3Pa， 50(TC保溫lh， 1150。C保溫2h，隨爐冷卻 後製得TiC和TiB 二元增強體；再將真空燒結後的TiC和TiB 二元增強體 與海綿鈦、A1豆+A1箔、A1-85V中間合金進行適當配料，依次經包合金 包、油壓機壓電極和真空自耗電弧爐三次熔煉，製得含5wt %TiB/TiC 二 元增強體的Ti-6A1-4V複合材料，二元增強體中TiB:TiC的體積比為 4:1, TiC顆粒尺寸為3um左右，TiB纖維尺寸為0.2 3um。
本實施例中的原料按重量百分比計為B4C粉0.83wt。/。，鈦粉5wt。/。， 海綿鈦84.75 wt % , Al豆+ Al箔4.99 wt % , A卜85V 4.43 wt % 。
實施例2
反應劑粉末為實驗用原料VC和B4C粉末的混合物，VC顆粒尺寸小 於2(im, B4C粉末尺寸小於2iim， B4C粉末和VC顆粒的體積比為1 : 3。 Ti粉採用氫化脫氫方法生產，氧含量小於0.15 wt%,顆粒尺寸小於65|im。 按Ti粉和(B4C + VC)粉的體積比為5 : 4比例將Ti粉和(B4C + VC)粉 預混合，並在輕型球磨機上氬氣保護下幹混28h，將幹混後的混合粉末放 入(J)20mm的橡膠管內進行冷等靜壓，壓力為200-300 MPa，保壓3-5min, 將冷等靜壓後的坯料放入真空燒結爐中，真空度保持在l(T3Pa， 50(TC保 溫lh, 115(TC保溫2h，隨爐冷卻後製得TiC和T舊二元增強體；再將真 空燒結後的TiC和T舊二元增強體與海綿鈦、A1豆+A1箔、A1-85V中間 合金進行適當配料，依次經包合金包、油壓機壓電極和真空自耗電弧爐三 次熔煉，含5wt。/。TiB/TiC二元增強體的Ti-6Al-4V複合材料，二元增強體 中T舊TiC的體積比為1 : 1, TiC顆粒尺寸為3um左右。
本實施例中的原料按重量百分比計為B4C粉0.59 wt% ,VC粉1.98 wt % ，鈦粉4.54 wt% ，海綿鈥85 wt% ， Al豆+ Al箔5.31 wt% ， A1-85V 2.58 wt % 。
權利要求
1.一種顆粒增強鈦基複合材料的製備方法，其特徵在於製備過程為(1)TiC和TiB二元增強鈦基複合材料在熔煉前，進行以下預處理將Ti粉末與反應劑粉末按體積百分比Ti粉末∶反應劑粉末為1-6∶1預混合，再在球磨機上進行充分混合24-32小時，將混合粉末用冷等靜壓機冷等靜壓成坯料，壓力為200-300MPa，保壓3-5min，將所述坯料在真空燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1100～1300℃，保溫2～5h，隨爐冷卻後製得TiC和TiB二元增強體；所述反應劑粉末為B4C或B4C與VC的混合物，B4C和VC的體積比為1∶3；(2)按照所選擇的鈦基複合材料及所述TiC和TiB二元增強體的添加量進行配料，計算海綿鈦、Al豆+Al箔和A1-85V中間合金的添加量，所述二元增強體的添加量為所述鈦基複合材料質量的20％以下，將TiC和TiB二元增強體、海綿鈦、Al豆+Al箔和Al-85V中間合金依次經包合金包、油壓機壓電極和真空自耗電弧爐三次熔煉，製得顆粒增強鈦基複合材料；所述鈦基複合材料為Ti-6Al-4V。
全文摘要
本發明公開了一種顆粒增強鈦基複合材料的製備方法，將Ti粉末與反應劑粉末混合充分後冷等靜壓成坯料，將所述坯料在真空燒結爐中進行燒結，冷卻後製得TiC和TiB二元增強體；按照所選擇的鈦基複合材料及所述TiC和TiB二元增強體的添加量進行配料，將TiC和TiB二元增強體、海綿鈦、A1豆+A1箔和A1-85V中間合金依次經包合金包、油壓機壓電極和真空自耗電弧爐三次熔煉，製得顆粒增強鈦基複合材料。本發明克服了熱等靜壓方法緻密度較差，同時材料可以獲得較好增強效果和韌性；本發明製備的TiC和TiB二元增強增強鈦基複合材料，適用於航空航天、汽車發動機以及體育等產品對其高比強、高比剛性以及耐磨耐蝕性能的要求。
文檔編號C22C1/05GK101353736SQ20081015098
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月16日 優先權日2008年9月16日
發明者於蘭蘭, 張鵬省, 毛小南 申請人:西北有色金屬研究院