從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法

2023-05-22 12:32:36 1

專利名稱：從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法
技術領域：
本發明屬於醫藥化工技術領域，具體涉及一種從泰妙菌素生產廢水中回收 二乙氨基乙硫醇的方法。
背景技術：
泰妙菌素(Tiamulin)是世界十上大獸用抗生素之一，可用於預防和治療由 支原體感染以及大腸桿菌、沙門氏菌、螺旋體等感染引發的疾病，並對禽蓄支 原體肺炎、嗜血桿菌膜性肺炎、地方性肺炎和痢疾有特效。在養殖行業，特別 是雞養殖業和豬養殖業中具有很廣泛的應用。二乙氨基乙硫醇作為生產泰妙菌 素的關鍵中間體，在製藥行業中有很大的需求量。
現有技術中還未見有從泰妙菌素生產廢水中提取回收二乙氨基乙硫醇的技 術記載。

發明內容
針對現有技術中存在的上述問題，對泰妙菌素生產廢水進行簡單處理、萃 取分離和精餾，設計提供一種回收二乙氨基乙硫醇的方法的技術方案。
所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於包
括以下工藝步驟
(1) 將泰妙菌素生產廢水進行減壓濃縮，調節其pH值為8-ll;
(2) 經步驟(1)的廢水採用有機溶劑萃取，靜置分離；
(3) 萃取分離後的下層液常壓加熱濃縮，溫度升至6CTC時停止加熱濃縮；
(4) 經步驟(3)的濃縮液進行減壓精餾，其真空度為0.09MPa以上，收 集精餾塔頂70-IO(TC所得餾分，即得到二乙氨基乙硫醇。所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於所
述的pH為9-10。
所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於所 述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或石油醚。
所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於所 述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲垸。
所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於所 述的有機溶劑為二氯甲烷。
所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於步 驟(1)中廢水減壓濃縮條件為真空度0. 095MPa以上，至60-65。C停止加熱濃縮。
此發明通過調整PH值使廢水中的二乙氨基乙硫醇游離出來，再用相溶性好 的有機溶劑進行萃取，分層，再加熱濃縮、精餾就可得到純度較高的二乙氨基 乙硫醇。該回收方法設計合理，操作簡單，且得到的產品純度較高，回收效果 好。
具體實施例方式
實施例1
取車間泰妙菌素生產廢水，在真空度0. 095MPa，緩慢加熱至6(TC，然後停 止加熱濃縮，測定二乙氨基乙硫醇含量15%。取1000g此廢水，調PH至10;再 用二氯甲垸對其進行萃取，再分離；取下層液，再對下層液進行常壓加熱濃縮， 使溫度升到60。C後，停止加熱濃縮；濃縮液進行減壓精餾，其真空度為0.09MPa 以上，塔頂7(TC以前為前餾分，70-10CTC為中間餾分，IO(TC以上為後餾分。收 集70-IO(TC所得餾分，得到二乙氨基乙硫醇120g，其產率80%，沸點為160-162 。C ，折光率n20D=l. 460—1. 470。實施例2
萃取時採用三氯甲垸，其他工藝步驟均與實施例1相同，最後得到二乙氨 基乙硫醇113克，其產率75%，沸點為160-163°C，折光率n2Vl. 460-1. 474。
實施例3
取車間泰妙菌素生產廢水，在真空度0. 096MPa，緩慢加熱至65"，然後停 止加熱濃縮，測定二乙氨基乙硫醇含量13%。取1000g此廢水，調PH至9;再 用三氯甲烷對其進行萃取分層；再對下層液進行常壓加熱濃縮，使溫度升到60 r後，停止加熱濃縮；然後濃縮液進行減壓精餾，真空度0.09MPa以上，收集 塔頂70-IO(TC所得餾分，得到二乙氨基乙硫醇94g，其產率為72%，沸點為 159-162°C，折光率n2Vl. 458-1. 470。
實施例4
在步驟中PH值調節至11，其他工藝步驟與實施例1相同，最後得到二乙氨 基乙硫醇91克，其產率為70%，沸點為161-163°C，折光率n,二l. 459-1. 471。
實施例5
萃取時，採用甲苯或石油醚進行萃取，其他工藝條件和步驟都與實施例1 相同，得到二乙氨基乙硫醇85克，產率為56%，沸點為160-162°C，折光率為 n2Vl. 462-1. 472。結果發現用石油醚作萃取溶劑，有以下缺點分層時中間層 很厚，不易分層操作，油層位於上方不利於操作，濃縮時需要溫度較高，且須 抽真空，最後脫溶回收的石油醚較少，二乙氨基乙硫醇回收效果不理想。用甲 苯作萃取溶劑有以下缺點油層位於上方不利於操作，濃縮時需要溫度較高，且須抽真空，最後脫溶回收的甲苯較少，二乙氨基乙硫醇回收效果不理想。上 述兩種方法均不適合用於工業化大生產，且需要消耗大量的有機溶劑。
實施例6
取車間泰妙菌素生產廢水，在真空度0. 095MPa，緩慢加熱至62。C，然後停 止加熱濃縮，測定二乙氨基乙硫醇含量15%。取500KG此廢水，調PH到IO，再 用二氯甲垸對其進行萃取，再分層，然後取下層液進行加熱濃縮，使溫度升到 6(TC後，停止加熱濃縮，然後進行減壓精餾。真空度0.09MPa以上，塔頂70°C 以前為前餾分，70-100。C為中間餾分，IO(TC以上為後餾分。收集70-IO(TC所得 餾分，得到二乙氨基乙硫醇63Kg，其產率84%，沸點為159-162°C，折光率 n:二l, 460-1. 472。
權利要求
1. 從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，其特徵在於包括以下工藝步驟(1)將泰妙菌素生產廢水進行減壓濃縮，調節其pH值為8-11；(2)經步驟(1)的廢水採用有機溶劑萃取，靜置分離；(3)萃取分離後的下層液常壓加熱濃縮，溫度升至60℃時停止加熱濃縮；(4)經步驟(3)的濃縮液進行減壓精餾，其真空度為0.09MPa以上，收集精餾塔頂70-100℃所得餾分，即得到二乙氨基乙硫醇。
2. 如權利要求1所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法， 其特徵在於所述的pH為9-10。
3. 如權利要求1所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法， 其特徵在於所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲垸、甲苯或石油醚。
4. 如權利要求1所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法， 其特徵在於所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷。
5. 如權利要求1所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法， 其特徵在於所述的有機溶劑為二氯甲烷。
6. 如權利要求1所述的從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法， 其特徵在於步驟(1)中廢水減壓濃縮條件為真空度0.095MPa以上，至60-65 。C停止加熱濃縮。
全文摘要
從泰妙菌素生產廢水中回收二乙氨基乙硫醇的方法，屬於醫藥化工技術領域。其方法為泰妙素生產廢水減壓濃縮，調pH值；再進行萃取；然後加熱濃縮；最後進行精餾，取70-100℃所得餾分。此發明通過調整PH值使廢水中的二乙氨基乙硫醇游離出來，再用相溶性好的有機溶劑進行萃取，分層，再加熱濃縮、精餾就可得到純度較高的二乙氨基乙硫醇。該回收方法設計合理，操作簡單，且得到的產品純度較高，回收效果好。
文檔編號C07C323/00GK101417965SQ200810162520
公開日2009年4月29日 申請日期2008年12月1日 優先權日2008年12月1日
發明者費月明, 陳建華, 琴 黃 申請人:浙江升華拜克生物股份有限公司