膜的製備方法
2023-05-23 06:32:31 1
膜的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種玻璃負載納米TiO2膜的製備方法，屬於環保材料製劑的製備方法領域。所述的玻璃負載納米TiO2膜的製備方法，包括以下步驟：室溫下，在反應器中先加入一定量無水乙醇，通過恆壓漏鬥緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙醯丙酮，反應0.5h，劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調了pH值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢後繼續反應2h，得到二氧化鈦溶膠，將預處理好的玻璃片浸漬在溶膠中，取出玻璃片經凝膠化後通過煅燒而轉變成無定形態或多晶態塗層薄膜，即得玻璃負載納米TiO2膜。本發明所製得的納米TiO2膜對活性豔紅X-3B具有較好的光催化脫色性能，而且工藝簡單、廉價易得、性能優越，所製備的玻璃負載納米TiO2膜可廣泛使用廢水處理中。
【專利說明】玻璃負載納米I102膜的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種玻璃負載納米!'102膜的製備方法，屬於環保材料製劑的製備方法領域。
【背景技術】
[0002]採用納米1102光催化氧化法可以有效降解受汙染水體中的多種有機汙染物，該方法在水處理領域具有廣闊的應用前景。然而，粉末狀納米1102催化劑在使用過程中存在著易凝聚和難回收等弱點，在實際應用中難以推廣。採用1102膜的固定相光催化氧化實現了反應與分離的一體化，使得光催化氧化有望發展成為一種實用的水處理技術。國內外已有大量文獻報導負載型1102催化劑應用與環境治理，在眾多的載體材料中，玻璃不僅具有良好的透光性，而且廉價易得，適用於各種形式的反應器，是一種有工業化前景的載體材料。
[0003]因此，研究一種工藝簡單，性能好的玻璃負載納米1102膜的製備方法具有一定的經濟與環境效益。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種工藝簡單，性能好的玻璃負載納米1102膜的製備方法。
[0005]本發明所述的玻璃負載納米1102膜的製備方法，包括以下步驟:
室溫下，在反應器中先加入一定量無水乙醇，通過恆壓漏鬥緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙醯丙酮，反應0.5匕劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調了邱值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢後繼續反應2匕得到二氧化鈦溶膠，將預處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經凝膠化後通過煅燒而轉變成無定形態或多晶態塗層薄膜，即得玻璃負載納米！'102膜。
[0006]優選的，本發明所述的去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1。
[0007]更優選的，本發明所述的反應四值為1-3。
[0008]進一步優選的，本發明所述的煅燒溫度為450-5501，煅燒時間為2-31
[0009]本發明所述的製備方法中，影響所製備的玻璃負載納米1102膜性能的主要因素有去離子水與鈦酸四丁酯的用量比、反應四值以及煅燒溫度和時間。其中，當去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比較小時則基本上沒有交聯鍵生成，隨水量的增加交聯鍵生成愈多，凝膠化速度加快，過多的水量可使了102溶膠的凝膠時間大大縮短，可降低1102薄膜的表面面積和氣孔體積，有時會迅速水解，生成氧化物沉澱，但水缺乏時，則傾向於形成不連續的薄膜，與玻璃表面的結合能力較差，綜合考慮溶膠的穩定性、溶膠的成膜性、煅燒後晶粒尺寸，去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比在10:1至20:1時較為合適；合成邱=1時1102的粒徑最小，其相應的光催化性能最好，而隨著合成邱的提高，1102納米粒子的粒徑略微增大，邱=1有利於合成出催化活性較好的1102催化劑，酸是反應的負催化劑，起到抑制水解的作用，當其他條件不變時，減少硝酸的用量則凝膠時間變短，甚至出現「膠凍體」，為此，反應的值應控制在1-3之間；水解後的熱處理使1102由無定型轉變為晶型結構，1102在2501煅燒時為無定形態，在3501煅燒時1102開始從非晶態到銳態礦轉變，4501煅燒時主要為標準銳態礦，煅燒溫度提高到5501時，對應銳態礦開始向紅金石結構轉變。6501煅燒時，1102銳態礦進一步向紅金石礦轉變，7501煅燒時，1102銳態礦完全地轉化為紅金石礦。焙燒溫度對丁102納米粒子的製備和性質具有較大的影響，煅燒溫度在4501至5501時較為適宜。
[0010]經對所製備的納米1102膜對活性豔紅乂-38的光催化脫色性能測試，測試結果為反應進行150111111時，乂-38的脫色率在麗體系由麗/―體系的44.3%提高到了56.35%，由此證明，本發明所製備的玻璃負載納米1102膜具有較好的光催化活性。
[0011]本發明所述的玻璃負載納米!'102膜的製備方法，在最佳的製備方法下所製備的玻璃負載納米1102膜的1102呈銳態礦結構，所製得的納米1102膜對活性豔紅乂-38具有較好的光催化脫色性能，而且工藝簡單、廉價易得、性能優越，所製備的玻璃負載納米了102膜可廣泛使用廢水處理中。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:
室溫下，在反應器中先加入一定量無水乙醇，通過恆壓漏鬥緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙醯丙酮，反應0.5匕劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調邱值至1-3的乙醇和去離子水的混合液，並使去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1，滴加完畢後繼續反應2匕得到二氧化鈦溶膠，將預處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經凝膠化後通過在450-5501下煅燒2-31！而轉變成無定形態或多晶態塗層薄膜，即得玻璃負載納米1102膜。
[0013]實施例二:性能測試試驗
經對所製備的納米！'102膜對活性豔紅乂-38的光催化脫色性能測試，測試結果為反應進行150111111時，乂-38的脫色率在麗體系由麗/―體系的44.3%提高到了56.35%，由此證明，本發明所製備的玻璃負載納米1102膜具有較好的光催化活性。
【權利要求】
1.玻璃負載納米T12膜的製備方法，包括以下步驟: 室溫下，在反應器中先加入一定量無水乙醇，通過恆壓漏鬥緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙醯丙酮，反應0.5h，劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調了 pH值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢後繼續反應2h，得到二氧化鈦溶膠，將預處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經凝膠化後通過煅燒而轉變成無定形態或多晶態塗層薄膜，即得玻璃負載納米T12膜。
2.如權利要求1所述的玻璃負載納米T12膜的製備方法，其特徵在於所述的去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1。
3.如權利要求1所述的玻璃負載納米T12膜的製備方法，其特徵在於所述的反應PH值為1-3。
4.如權利要求1所述的玻璃負載納米T12膜的製備方法，其特徵在於所述的煅燒溫度為450-550°C，煅燒時間為2-3h。
【文檔編號】C03C17/23GK104370472SQ201410527928
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月9日 優先權日:2014年10月9日
【發明者】陸強 申請人:陝西華陸化工環保有限公司