2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法

2023-05-22 22:39:36

專利名稱：2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法
技術領域：
本發明涉及2，4_ 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。
背景技術：
近年來出現了原位合成技術，即在一定條件，通過化學反應，在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而 2,4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚是水楊醛的衍生物，而水楊醛是一種用途極廣泛的精細化工產品，廣泛用於農藥、醫藥、香料、螯合劑、染料中間體等的合成上。在農藥方面，滷代水楊醛、水楊醛腙和苯腙都是製備除草劑、殺蟲劑、殺菌劑和防腐劑等的重要原料。2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚具有重要的潛在用途，是一類重要的化工原料。

發明內容
本發明的目的就是為尋找水楊醛衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術和合成 2,4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚的一種原位合成方法。具體步驟為(1)將0. 2-0. 4克分析純Cu (Ac) 2 · 4Η20、0· 2-0. 4克分析純3，5_ 二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫鹼和0. 15-0. 25克分析純氮氧化4，4_聯吡啶溶於8-12毫升體積比為1 1 的無水乙醇和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)製得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鈉，並不斷攪拌，調節PH值在7-9;(3)將步驟⑵製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在110-130°C下反應 110-130小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇洗滌，得到單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然後將單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2，4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。


圖1為本發明2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚合成機理。圖2為本發明2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物的結構圖。圖3為本發明2，4_ 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚分子結構示意圖。
具體實施例方式實施例1 (1)將0. 248克分析純的Cu(Ac)2 · 4H20、0. 295克分析純的3，5_ 二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫鹼和0.188克分析純的氮氧化4，4_聯吡啶，溶於9毫升體積比為1 1的無水乙醇和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)製得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，並不斷攪拌，調節pH值在 8. 0 ；(3)將步驟⑵製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在120°C下反應120小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇洗滌，得到單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然後將單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。實施例2:(1)將0. 3克分析純的Cu (Ac) 2 · 4H20、0. 3克分析純的3，5_ 二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫鹼和0.2克分析純的氮氧化4，4_聯吡啶，溶於10毫升體積比為1 1的無水乙醇和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)製得的溶液中緩慢加入分析純氫氧化鈉，並不斷攪拌，調節pH值在 9 ；(3)將步驟⑵製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在130°C下反應110小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇洗滌，得到單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然後將單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。
權利要求
1. 一種2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的合成方法，其特徵在於具體步驟為(1)將0.2-0. 4克分析純的Cu(Ac)2 · 4Η20，0· 2-0. 4克分析純的3,5- 二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫鹼和0. 15-0. 25克分析純的氮氧化4，4-聯吡啶溶於8-12毫升體積比為 1 1的無水乙醇和分析純N，N』 - 二甲基甲醯胺的混合溶液中；(2)向步驟(1)製得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鈉，並不斷攪拌， 調節PH值在7-9 ；(3)將步驟(2)製得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在110-130°C下反應110-130 小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇洗滌，得到單晶級2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然後將單晶級2，4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。
全文摘要
本發明公開了一種2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。將0.2-0.4克分析純的Cu(Ac)2·4H2O，0.2-0.4克分析純的3，5-二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫鹼和0.15-0.25克分析純的氮氧化4，4-聯吡啶溶於8-12毫升體積比為1∶1的無水乙醇和分析純N，N』-二甲基甲醯胺的混合溶液中；向混合溶液中加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鈉，攪拌，調節pH值在7-9；轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在110-130℃下反應110-130小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇洗滌，得到單晶級2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然後溶解、重結晶。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。
文檔編號C07C215/50GK102424654SQ20111028703
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月23日 優先權日2011年9月23日
發明者馮超, 張義東, 張淑華, 肖瑜, 郭晶晶 申請人:桂林理工大學