一種新鮮芳香植物精油的製備方法
2023-05-20 00:31:31
專利名稱：一種新鮮芳香植物精油的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種以新鮮芳香植物為原料的精油製備方法，尤其採用微 波加熱和真空技術製備芳香植物精油。
背景技術：
芳香植物是兼有藥用植物和香料植物共有屬性的植物類群。其所含香 氣成分是天然香精香料的重要組成部分，可以作為精油被提取出來用於醫 藥、食品加工、化妝品等各個行業中。天然香料有著合成香料無法替代的、 獨特的香韻，以及天然安全的特性，使天然香料的生產暢銷不衰。目前在 歐美、日本等發達國家，天然香料正以勢不可擋的趨勢在各個領域全面取 代人工合成香料。近代的科學研究中還發現，精油除了含有許多藥用成分 和香氣成分以外，還含有抗氧化物質，抗菌物質以及天然色素等成分。近
年來，世界香料行業發展迅速，香料工業的產值從1990年的78億美元上 升到1995年的96億美元，年均增長5%左右，到2000年預計可達121美元， 仍將保持5%的年增長率。在世界香料市場中日本所佔份額達到12%，而美 國則達到20%。但我國目前所佔份額僅5%左右，與我國12億人口的大國地 位不相適應，給我國香料工業的發展帶來了難得的機遇，也帶來了挑戰。
天然香料的提取技術由來已久，大約從8世紀開始.人們就己經用蒸 餾法分離香料。在20世紀後半期香料提取技術得到了較快的發展，同時， 由於天然香料應用範圍的不斷擴大，促進了香料工業的急劇發展和提取技 術的不斷改進，目前天然香料的提取技術主要是冷壓榨法、水蒸氣蒸餾、 溶劑浸提法和超臨界流體C02萃取。
水蒸汽蒸餾是植物性天然香料生產中是最常用的一種技術。該方法具 有設備簡單、容易操作、產量大等優點。目前國內外的絕大多數芳香植物， 如我國的玫瑰、薰衣草、薄荷等均利用水蒸氣蒸餾方法生產精油。但該方
法中，芳香植物原料要在高溫下長時間的煮沸或用蒸汽加熱，如玫瑰精油
的提取時，要在玫瑰花中加入4-5倍的水，在大於IOO'C加熱並煮沸2-3小 時才能基本完成蒸餾提取。由於植物精油的主要成分是醛、酮、醇類、砲 類等化合物，沸點較高，具有熱敏性，傳統的提取方法操作溫度高、時間 長易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等，導致植物精油成分被破壞， 精油的色澤深，香氣粗糙，品質不高，而且是一個高能耗的生產過程。經 過蒸餾後的廢水廢渣只提取了香氣成份，仍含有大量有價值的成份，由於 蒸餾法形成廢渣廢水量大，難以再度加工利用，成為高生物活性的廢渣和 廢水的排放，不僅造成資源的浪費，也形成了環境汙染。
溶劑浸提法即採用酒精、石油醚以及其他有機溶劑萃取芳香原料中的 芳香成分。該方法雖然萃取溫度低、精油品質好，但存在著精油產品殘留 有機溶劑的安全隱患和溶劑外洩造成的環境汙染，且溶劑浸提法存在著脫 殘溶、脫脂溶性雜質等大量後處理工作，生產周期長，溶劑用量大，設備 較複雜，易燃易爆，對生產安全要求高，常年運行成本高。
超臨界C02萃取技術出現於20世紀80年代，是利用超臨界流體C02為 萃取溶劑提取液體或固體中某些有效成分的一種分離技術。與其他提取技 術相比，超臨界C02萃取技術最大的優點是可以在近常溫的條件下提取分 離，很好地保留產品中的有效成分，無有機溶劑殘留，產品純度高。超臨 界流體提取方法一般在30-50MPa下進行，對設備質量要求高、裝備複雜， 造價高，投資大，運行成本高，目前要實現日處理幾十乃至百噸芳香植物 原料的大規模萃取生產還不現實。
微波是頻率界於300MHZ-300GHZ之間的高頻電磁波，波長0. 001-lm, 微波能的加熱原理是極性分子處在交變電磁場中可以被激勵起來。極性分 子隨交變電磁場(2450MHz， 4.9X109次/秒)變化而發生取向變化，分子 之間發生激烈的"摩擦"產生能量，以熱的形式被釋放出來。
微波輻照輔助溶劑萃取技術是近年來在傳統有機溶劑萃取技術的基礎 上發展起來的一種新型萃取技術。其技術特徵表現在於直接作用於物質 的內部的分子或離子產生熱量，加熱速度快，控制方便，有利於萃取熱不
穩定的物質；它促使香料植物組織的維管束和腺胞系統的細胞破裂，芳香 物質沿破裂的細胞自由流出，被萃取溶劑捕獲並溶解其中；不需傳熱介質 直接加熱物料，空間衰減小，能量利用率高；萃取前預處理過程簡單或不 需要預處理，特別適合於處理大量樣品。但該萃取技術仍然是以溶劑作為 萃取劑，不能克服溶劑萃取法所存在的大量問題。
真空技術是一項成熟技術，微波技術和設備目前已趨於成熟，進入了 實用階段。在工業、醫療、分析檢測、高科技領域以及平常家庭中都得到 越來越廣泛地應用，尤其是在食品深加工、消毒殺菌、節能降耗、提高生 產率、改進產品質量及改善勞動條件等方面取得了客觀的經濟效益和社會 效益，為本專利進一步開拓其應用領域，深入挖掘其應用技術提供了很好 的技術基礎。
中國專利CN1799430A開了 "一種真空微波蒸餾系統"的專利，其特點 是利用了真空微波系統這一共有技術，所處理的原料為姜、蔥、蒜類等辛 香料，且原料未進行任何處理；其物料是置於貨架上，再置於微波萃取罐 內可旋轉託盤上，裝卸料時要將貨架和物料整體從微波罐中取出；其裝置 中未設置真空緩衝罐，操作時先將微波萃取罐內抽真空，再進行微波加熱； 其加熱溫度不超過45。C。中國專利CN1061729公開加拿大人喬斯林'佩爾"微
波輔助的萃取方法及其設備"專利，該專利的特點是利用微波能輔助利用 無水萃取劑從生物原料中萃取香精油和其它油類物質的方法及設備，仍然 要使用有機溶劑。
發明內容
本發明目的在於利用微波加熱技術結合真空技術，在不使用溶劑的情 況下，芳香植物原料經切碎和碾壓破壞其組織細胞結構，利用微波輻射將 其加熱到一定溫度後，迅速降壓使物料中水分強烈汽化而使芳香植物組織 細胞、油胞腺細胞破裂，在持續微波加熱和真空條件下，利用新鮮物料中 水分的汽化、擴散作用有效地促進和強化芳香成份的揮發，內置的攪拌器 確保加熱均勻，使本發明在植物精油提取過程中的處理溫度低、避免芳香 成份氧化、提取時間短、效率高、節能，便於實現工業化生產。
本發明所述的芳香植物精油的製備方法，該方法以新鮮芳香植物為原 料，採用微波加熱和真空技術製備芳香植物精油，具體操作按下列步驟進 行
a、 將經破碎或切碎的新鮮芳香植物原料，經微波萃取罐的上部進料口 送入密封微波萃取罐內，並開啟罐內的內置攪拌器使芳香植物原料均勻分 散於罐內，之後封閉進料口；所述新鮮芳香植物原料的裝入量為微波萃取 罐體積的40-90%;
b、 關閉微波萃取罐與真空緩衝罐的連接閥門，開啟真空泵使真空緩衝 罐的壓力達到lOkPa-50kPa;
c、 開啟所述內置攪拌器和與所述密封微波萃取罐相連通的微波加熱 器，均勻、迅速地將所述芳香植物原料加熱到80-IO(TC;再開啟微波萃取 罐與真空緩衝罐的連接閥門，使所述密封微波萃取罐內壓力迅速降低到 30kPa-75kPa;水分和香氣成分因沸點迅速降低而強烈汽化，在真空泵的作 用下使密封微波萃取罐內的壓力下降並保持在10kPa -40kPa，芳香植物原 料中水分沸點維持45-75°C，在持續攪拌下微波加熱提取20-30min，完成 芳香植物原料的微波單次加熱提取；
d、 或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再進行多次微波加熱提取在 第一次微波加熱提取後，關閉微波發生器和微波萃取罐與真空緩衝罐的連 接閥門，利用延長軸方向水平設置於微波萃取罐內頂部的多孔水分噴淋管 向芳香植物原料中噴入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的 1-10%，開啟內置攪拌器，使芳香植物原料在攪拌下浸潤10-30min，再按步 驟b和c進行重複操作，實現對芳香植物原料的二次或多次提取；
e、 將芳香植物原料的提取過程中產生的汽化水分和芳香植物精油通過 真空泵抽出微波萃取罐，經真空緩衝罐和與真空緩衝罐上部相連通的冷凝 器冷凝為油水混合物，再經冷凝器下部出口流入油水混合物貯罐，再由油 水混合物貯罐下部出口送入油水分離器，在油水分離器內經油水分離獲取 芳香植物精油；
f、 之後，關閉微波發生器和微波萃取罐與真空緩衝罐間的連接閥門，
開啟微波萃取罐底部的殘渣出料口，利用攪拌器排出罐內殘渣。
所述步驟a的破碎新鮮芳香植物原料採用的是雙滾筒軋碎機；所述步 驟a的切碎新鮮芳香植物原料採用的是盤刀式或滾刀式切碎機。
所述步驟b使用的微波萃取罐為臥式密封圓柱狀低壓容器，連通於微 波萃取罐和真空緩衝罐的連接閥門為電磁閥。
所述的微波萃取罐的一側或兩側設置1-8個微波入孔與微波發生器的 微波波導相連通，使微波能通過1-8個微波入孔同時輸入微波萃取罐內， 實現微波對微波萃取罐內芳香植物原料的均勻輻射加熱。
所述真空緩衝罐的容積為微波萃取罐容積的0. 5-3倍，以實現微波萃 取罐的迅速降壓。
所述內置攪拌器設置於微波萃取罐的長軸方向，所述內置攪拌器為螺 帶式或框式攪拌器；所述內置攪拌器的材質為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻 璃或陶瓷絕緣體材料。
所述的螺帶式攪拌器為單條、雙條或三條螺帶結構的螺帶式攪拌器。 本發明所述的一種新鮮芳香植物精油的製備方法，其原理是利用微 波輻射將新鮮芳香植物原料的迅速加熱到一定溫度，迅速降低微波萃取罐 內的壓力，使芳香植物原料中所含水分和揮發性芳香成分的溫度遠高於對 應壓力下的沸點，水分和揮發性芳香成分強烈汽化並使芳香植物組織細胞、 油胞腺破裂，減小了芳香物質自由流出和揮發的阻力；持續的微波加熱和 真空增加了芳香成分的分子動能和降低了擴散阻力；新鮮芳香植物中的水 分汽化和由內向外的擴散形成了對芳香成分的攜帶作用，幾種作用的組合 使芳香成分的提取在10-30min完成。揮發的芳香成份與水蒸汽藉助於真空 泵的作用引出微波萃取罐，被冷凝系統冷凝，通過油水分離器分離獲取芳 香植物精油。
本發明所述的一種新鮮芳香植物精油的製備方法，芳香植物精油主要 存在於植物器官的細胞、油胞腺及組織中，且被器官表面厚厚的皮層、角 質層、蠟質層嚴密包裹著，向外揮發擴散阻力大、路徑長，增加了提取的 時間和降低了提取效率，對於莖葉類芳香植物，如薄荷等，還會影響精油
提取的操作過程。因此破碎操作是提取某些植物芳香植物精油的重要步驟。 對於比較細小的植物原料或花類原料，如玫瑰花、薰衣草、月見草應採用 雙滾筒軋碎機進行碾壓破碎，滾筒表面結構可以是光輥或齒輥。莖葉類物 料先採用盤刀式或滾刀式切碎機進行切段，再採用雙滾筒軋碎機碎破其細 胞和組織結構。對易提取精油的細小原料也可以不進行破碎操作。
本方法中微波萃取罐為一臥式的能密封的圓柱狀低壓容器，通過電磁
閥與真空緩衝罐直接相連；為減少進出料的操作過程，縮短進出料時間， 在萃取罐的頂部中央設置有進料口，在萃取罐的底部中部設置有出料口； 微波萃取罐內的頂部沿長軸方向設置一多孔的水分噴淋管，用於多次提取 時為含水量過低的物料提供一定的水分，以保持萃取過程中水分蒸發時對 芳香成分的攜帶作用。在微波萃取罐的一側或兩側設置1-8個微波入孔與 微波波導相連，將微波能從幾個部位同進輸入萃取罐內，實現微波對罐內 物料的迅速和均勻加熱；在微波萃取罐內的長軸方向設置一攪拌器，在裝 料過程中通過攪拌可使物料在萃取罐內分布均勻，提取過程中可確保加熱 均勻，避免局部過熱，並在卸料時使罐內物料迅速排出。攪拌器的類型為 螺帶式或框式，優選螺帶式，螺帶是單條、雙條或三條螺帶結構，攪拌器 的材質為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃、陶瓷等絕緣體材料。
本發明將真空緩衝罐通過電磁閥門與微波萃取罐直接相聯，真空緩衝 罐容積為萃取罐的0.5-3倍，通過對真空緩衝罐的預抽真空可以實現微波 萃取罐的迅速降壓；微波提取前，關閉微波萃取罐與真空緩衝罐的聯接閥 門，利用真空泵使真空緩衝罐的壓力下降到10kPa-50kPa，利用微波將物料 均勻、迅速地加熱到8(TC-10(TC，開啟微波萃取罐與真空緩衝罐的聯接閥 門，使微波加熱罐內壓力迅速降低到30kPa-75kPa;水分和香氣成分因沸點 迅速降低而強烈汽化，使芳香植物組織細胞、油胞腺破裂，減小了芳香物 質自由流出和揮發的阻力；配合持續的微波攪拌加熱、真空泵維持的真空 條件，增加了芳香成分的分子動能和降低了擴散阻力；新鮮芳香植物中的 水分汽化和由內向外的擴散形成了對芳香成分的攜帶作用，幾種作用的協 同，只需要10-30min就可完成芳香植物精油的提取。
對於精油含量高，或高沸點成分含量高的芳香植物原料，還需進行2-3 次微波加熱提取。本發明主要是利於植物原料水分汽化時的攜帶作用加速 芳香成分的揮發，新鮮的芳香植物原料在經過l-2次提取後，含水量下降， 水分汽化量少，水蒸汽對芳香成分的攜帶作用顯著降低。在多次提取時還 應根據物料的含水量變化，為原料適度補充一些水分。因此，本專利在微 波萃取罐內設置了一根多孔水分噴淋管，在經微波加熱提取1-2次後，向 物料中噴入適量的水分，使含水量增加到物料重的1-10%,在微波加熱提取 時，產生良好的汽化水蒸汽對芳香成分的攜帶作用。
汽化的水分和芳香植物精油借真空裝置引出微波萃取罐，經真空緩衝 罐和冷凝器冷凝為油水混合物，再經油水分離器分離獲取芳香植物精油。
提取完成精油後的芳香植物殘渣，只脫去了芳香成分和水分，由於加 熱溫度低、時間短，真空狀態下氧化作用發生的很少，絕大多數營養物質 和生物活性成分，如花色素、黃酮類等成分仍完好地存在於殘渣中，由於 已脫去大部分水分，經適度乾燥就可以長期保存，作為綜合利用的原料。
本發明所述的方法與傳統的水蒸汽蒸餾法相比，微波傳熱效率高，只 加熱物料，而不需要加熱水蒸汽蒸餾法額外加入的4-5倍的水，用微波結 合真空只需要在45°C-IO(TC的溫度區間處理10-30min即可完成，而水蒸汽 蒸餾法需要2-3h，規模化生產能大幅度地降低能耗；由於該技術方法處理 時間短、溫度低，可以避免水蒸汽蒸餾法的高溫、長時間煮沸導致芳香成 份水解和分解；本發明的另一個明顯的優勢在於微波萃取精油的過程是一 個對芳香植物原料的脫水過程，提完精油的芳香植物已脫除了大部分水份， 除失去易揮發的芳香成分外，其它成分仍基本保存於殘渣中，稍加乾燥就 可以長期貯藏，可以進一步作為生產其它產品的原料，如玫瑰花提取精油 後，其花其本完好無損，且基本乾燥，利於貯藏，後續可進行一步作為提 取玫瑰色素、玫瑰天然活性成份的原料，避免了水蒸汽蒸餾法形成廢渣廢 水排放和資源浪費。
本發明與溶劑浸提法相比，無需要加入大量有機溶劑，產品中不存在 溶劑殘留的問題和溶劑外洩造成的環境汙染問題。生產工藝和設備簡單，
生產安全，投資、操作費用和成本都較低。
本發明與超臨界流體萃取相比，微波萃取設備採用的是化工過程中的 常壓和低壓設備，比較簡單，廉價，且易實現規模化生產。
本發明與微波輔助溶劑萃取技術相比較，採用了微波加熱的優點，但 不需要使用有機溶劑，其優越性不僅在於減少了大量的操作過程和設備投 入，降低了操作費用，避免了溶劑的消耗。更重要的是這種技術更加符合 環境保護的要求。
採用本發明所述的方法，具有提取效率高、精油品質好、產品質量安 全、操作費用低，可實現對芳香植物原料的綜合利用，易實現規模化生產 等優勢，其技術對改造和提升傳統芳香植物精油加工業的技術水平，提高 產品品質和附加值，節能降耗，資源的綜合利用和保護環境，增加企業效 益都具有重要意義。
本發明所述的方法，適於各類芳香植物原料精油的提取，如薰衣草、 玫瑰花、紫茉莉、羅馬洋甘菊、依蘭、橙花天竺葵、月見草、迷迭香、百 裡香、歐薄荷、馬鬱蘭、鼠尾草等。
圖1為本發明工藝流程圖
具體實施例方式
本發明所述的方法列舉幾個芳香植物作為本方法的具體實例，但該方 法不僅限於所舉例的芳香植物。 實施例l
將新鮮的玫瑰花原料，經一側設置1個微波孔的微波萃取罐(7)的上 部的進料口 (4)送入密封微波萃取罐內，裝量為微波萃取罐體積的90%(以 體積計)，開啟罐內的螺帶式雙條螺帶結構的攪拌器(6)使物料均勻分散 於罐內，封閉進料口 (4);
真空緩衝罐(11)與微波萃取罐(7)等體積，關閉微波萃取罐與真空 緩衝罐的連接閥門(10)，開啟真空泵(13)使真空緩衝罐(11)的壓力達 到10kPa;
開啟攪拌器(6)和微波發生器(1)，將玫瑰花均勻、迅速地加熱到100 °C,再開啟微波萃取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)， 使微波加熱罐內壓力迅速降低到56kPa，此時玫瑰花中水的溫度為100°C, 而其水的沸點約84-85°C，水溫高出沸點15"C，水分強烈汽化，並攜帶芳香 成分一起從玫瑰花中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)內的壓 力下降並保持在10kPa，原料中水分沸點維持45-47°C，在持續攪拌下，微 波加熱提取20min，完成了微波單次加熱提取；
將汽化的水分和玫瑰花精油通過真空泵(13)抽出微波萃取罐，經真 空緩衝罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經冷凝器下部出口 流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口送入油水 分離器(15)，在油水分離器(15)內經油水分離獲取玫瑰花精油；
提取完成後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩衝罐 (11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟微波萃取罐底部的殘渣出料口 (9)， 利用攪拌器將提取完成後的玫瑰花渣排出微波萃取罐(7)即可。
玫瑰花渣經乾燥後可長期貯藏，用於綜合加工利用的原料。
實施例2
將新鮮的月見草花，經兩側設置4個孔的微波萃取罐(7)的上部的進 料口 (4)送入密封微波萃取罐(7)內，裝入量為微波萃取罐(7)的80% (以體積計)，開啟罐內螺帶式三條螺帶結構的攪拌器(6)使物料均勻分 散於罐內，封閉進料口 (4);
真空緩衝罐(11)是微波萃取罐(7)體積的2倍，關閉微波萃取罐(7) 與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟真空泵(13)使真空緩 衝罐(11)的壓力達到20kPa;
開啟罐內攪拌器(6)和微波發生器(1)，將月見草花均勻、迅速地加 熱到9(TC，開啟微波萃取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門，使微波 加熱罐(7)內壓力迅速降低到47kPa，此時月見草花中水的溫度為90'C， 而水沸點約8(TC，水溫高出沸點l(TC，水分強烈汽化，並攜帶芳香成分一 起從物料中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐(7)內的壓力下降並
保持在約20kPa，原料中水分沸點60-63°C，在持續攪拌下，微波加熱提取 25min，完成月見草原料的單次加熱提取；
汽化的水分和月見草香氣成分通過真空泵(13)抽出微波萃取罐，經 真空緩衝罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14),再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內經油水分離獲得月見草植物 精油；
提取完成後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩衝罐 (11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟萃取罐底部的殘渣出料口 (9)，利用 攪拌器(6)將提取完成後的月見草花渣排出微波萃取罐(7)即可。 月見草花渣經乾燥後可長期貯藏，用於綜合加工利用的原料。 實施例3
a、 將鮮薰衣草花穗通過有細小齒紋的雙滾筒軋碎機(3)碾壓破碎， 使其花朵的細胞和組織結構受到破壞，將破碎的鮮薰衣草花穗經一側設置6 個孔的微波萃取罐(7)的上部的進料口 (4)送入密封微波萃取罐(7)內， 裝入量為微波萃取罐(7)的70% (以體積計)，開啟罐內框式攪拌器(6) 使物料均勻分散於罐內，封閉進料口 (4);
b、 真空緩衝罐(11)是微波萃取罐(7)的2倍體積，關閉微波萃取 罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟真空泵(13) 使真空緩衝罐(11)的壓力達到30kPa;
c、 開啟罐內攪拌器(6)和微波發生器(1)，將鮮薰衣草花穗均勻、 迅速地加熱到IO(TC，開啟微波萃取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥 門(10)，使微波加熱罐(7)內壓力迅速降低到約54kPa，此時薰衣草花穗 中水的溫度為IO(TC，而水的沸點約83-84"C，水溫高出沸點約17。C,水分 強烈汽化，並攜帶芳香成分一起從薰衣草花穗逸出，在真空泵(13)的作 用下使萃取罐(7)內的壓力下降並保持在30kPa，原料中水分沸點維持在 約70-73°C，在持續攪拌下微波加熱提取25-30min，完成薰衣草精油的微 波第一次加熱提取；
d、 在第一次微波加熱提取後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋器(5) 在物料中噴入物料重8-10%的水分，攪拌浸潤10-15min，按步驟b、 c進行 操作實現對薰衣草花穗原料的二次提取；
e、 將汽化的水分和薰衣草精油通過真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經真空緩衝罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14),再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內經油水分離獲取薰衣草精油；
f、 提取完成後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩衝 罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟萃取罐底部的殘渣出料口 (9)，利 用攪拌器(6)將提取完成後的薰衣草花穗渣排出微波萃取罐(7)即可。
實施例4
a、 將鮮百裡香花和枝葉通過滾刀式切碎機切段，再通過雙滾筒軋碎機 (3)壓破其花朵和枝葉，碎破其細胞和組織結構，將碎破的百裡香花和枝
葉經雙側設置8個孔的微波萃取罐(7)的上部的進料口 (4)送入密封微 波萃取罐內(7)，裝入量為微波萃取罐(7)的50%-60% (以體積計)，開啟 罐內框式攪拌器(6)使物料均勻分散於罐內，封閉進料口 (4);
b、 真空緩衝罐(11)是微波萃取罐(7)的0.5倍體積，關閉微波萃 取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟真空泵(13) 使真空緩衝罐(11)的壓力達到14kPa;
c、 開啟罐內攪拌器(6)和微波發生器(1)，將百裡香花和枝葉均勻、 迅速地加熱到IO(TC，開啟微波萃取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥 門電磁閥(10)，使微波加熱罐內(7)壓力迅速降低到72-73kPa，此時百 裡香花和枝葉中水的溫度為100°C，而水沸點約91°C，水溫高出沸點約9 'C，水分強烈汽化，並攜帶芳香成分一起從百裡香花和枝葉中逸出，在真空 泵(13)的作用下使萃取罐(7)內的壓力下降並保持在31kPa，原料中水 分沸點維持70-72aC，在持續攪拌下微波加熱提取20-30min，完成百裡香 花和枝葉的微波單次加熱提取；
d、 在第一次微波加熱提取後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋器(5) 在物料中噴入物料重5-6%的水分，攪拌浸潤10-15min，按步驟b、 c進行 操作實現對百裡香花和枝葉的二次提取；
e、 將汽化的水分和百裡香精油通過真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經真空緩衝罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口 送入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內經油水分離獲取百裡香精油；
f、 提取完成後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩衝 罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟萃取罐底部的殘渣出料口 (9)，利 用攪拌器(6)將提取完成後的百裡香花和枝葉排出微波萃取罐(7)即可。
實施例5
a、 將鮮薄荷莖葉先採用盤刀式切碎機進行切段，再採用有細小齒紋的 雙滾筒軋碎機(3)壓破其莖葉，以碎破其細胞和組織結構，將破碎的鮮薄 荷莖葉經一側設置8個孔的微波萃取罐(7)的上部的進料口 (4)送入密 封微波萃取罐內(7)，裝入量為微波萃取罐(7)的40-50% (以體積計)， 開啟螺帶式雙條螺帶結構攪拌器(6)使物料均勻分散於罐內，封閉進料口
(4);
b、 真空緩衝罐(11)是微波萃取罐(7)的3倍體積，關閉微波萃取 罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟真空泵(13) 使真空緩衝罐(11)的壓力達到10kPa;
c、 開啟攪拌器(6)和微波發生器(1)，將薄荷莖葉均勻、迅速地加 熱到8(TC，開啟微波萃取罐(7)與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁闊(10)， 使微波加熱罐(7)內壓力迅速降低到32-33kPa,此時薄荷莖葉中水的溫度 為8(TC，而水沸點約7(TC，水溫高出沸點約l(TC,水分強烈汽化，並攜帶 芳香成分一起從薄荷莖葉中逸出，在真空泵(13)的作用下使萃取罐內(7) 的壓力下降並保持在38kPa，原料中水分沸點維持約75°C，在持續攪拌下 微波加熱提取15-20min，完成了薄荷莖葉原料的微波單次加熱提取；
d、 在第一次微波加熱提取後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7) 與真空緩衝罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，利用多孔水分噴淋管(5) 在薄荷莖葉中噴入物料重3-5%的水分，攪拌浸潤10-15min,按步驟b、 c 進行操作實現對薄荷莖葉原料的二次提取；
e、 將汽化的水分和薄荷精油通過真空泵(13)抽出微波萃取罐(7)， 經真空緩衝罐(11)和冷凝器(12)冷凝為油水混合物，再經冷凝器(12) 下部出口流入油水混合物貯罐(14)，再由油水混合物貯罐(14)下部出口 流入油水分離器(15)，在油水分離器(15)內經油水分離獲取薄荷精油；
f、 提取完成後，關閉微波發生器(1)和微波萃取罐(7)與真空緩衝 罐(11)的連接閥門電磁閥(10)，開啟萃取罐底部的殘渣出料口 (9)，利 用攪拌器(6)將提取完成後的薄荷莖葉渣排出微波萃取罐(7)即可。
權利要求
1、一種芳香植物精油的製備方法，其特徵在於，該方法以新鮮芳香植物為原料，採用微波加熱和真空技術製備芳香植物精油，具體操作按下列步驟進行a、將經破碎或切碎的新鮮芳香植物原料，經微波萃取罐的上部進料口送入密封微波萃取罐內，並開啟罐內的內置攪拌器使新鮮芳香植物原料均勻分散於罐內，之後封閉進料口；所述新鮮芳香植物原料的裝入量為微波萃取罐體積的40％-90％；b、關閉微波萃取罐與真空緩衝罐的連接閥門，開啟真空泵使真空緩衝罐的壓力達到10kPa-50kPa；c、開啟所述內置攪拌器和與所述密封微波萃取罐相連通的微波加熱器，均勻、迅速地將所述芳香植物原料加熱到80℃-100℃；再開啟微波萃取罐與真空緩衝罐的連接閥門，使所述密封微波萃取罐內壓力迅速降低到30kPa-75kPa；水分和香氣成分因沸點迅速降低而強烈汽化，在真空泵的作用下使密封微波萃取罐內的壓力下降並保持在10kPa-40kPa，芳香植物原料中水分沸點維持45℃-75℃，在持續攪拌下微波加熱提取20-30min，完成芳香植物原料的微波單次加熱提取；d、或芳香植物原料需在密封微波萃取罐再進行多次微波加熱提取在第一次微波加熱提取後，關閉微波發生器和微波萃取罐與真空緩衝罐，利用延長軸方向水平設置於微波萃取罐內頂部的多孔水分噴淋管向芳香植物原料中噴入水分，使芳香植物原料的含水量增加到原料重量的1-10％，開啟內置攪拌器，使芳香植物原料在攪拌下浸潤10-30min，再按步驟b和c進行重複操作，實現對芳香植物原料的二次或多次提取；e、將芳香植物原料的提取過程中產生的汽化水分和芳香植物精油通過真空泵抽出微波萃取罐，經真空緩衝罐和與真空緩衝罐上部相連通的冷凝器冷凝為油水混合物，再經冷凝器下部出口流入油水混合物貯罐，再由油水混合物貯罐下部出口送入油水分離器，在油水分離器內經油水分離獲取芳香植物精油；f、之後，關閉微波發生器和微波萃取罐與真空緩衝罐間的連接閥門，開啟微波萃取罐底部的殘渣出料口，利用攪拌器排出罐內殘渣。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟a的破碎新鮮 芳香植物原料採用的是雙滾筒軋碎機；所述步驟a的切碎新鮮芳香植物原 料採用的是盤刀式或滾刀式切碎機。
3、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟b使用的微波 萃取罐為臥式密封圓柱狀低壓容器，連通於微波萃取罐和真空緩衝罐的連 接閥門為電磁閥。
4、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的微波萃取罐的一 側或兩側設置1-8個微波入孔與微波發生器的微波波導相連通，使微波能 通過1-8個微波入孔同時輸入微波萃取罐內，實現微波對微波萃取罐內芳 香植物原料的均勻輻射加熱。
5、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述真空緩衝罐的容積 為微波萃取罐容積的0.5-3倍，以實現微波萃取罐的迅速降壓。
6、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述內置攪拌器設置於 微波萃取罐的長軸方向，所述內置攪拌器為螺帶式或框式攪拌器；所述內 置攪拌器的材質為聚四氟乙烯、聚丙烯塑、玻璃或陶瓷絕緣體材料。
7、 根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，所述的螺帶式攪拌器為 單條、雙條或三條螺帶結構的螺帶式攪拌器。
全文摘要
本發明涉及一種以新鮮芳香植物為原料，利用微波加熱技術結合真空技術製備精油，該方法為芳香植物原料經切碎和碾壓破壞其組織結構，利用微波輻射將其加熱到一定溫度後，迅速降壓使物料中水分強烈汽化而使芳香植物組織細胞、油胞腺細胞破裂，芳香物質由細胞內釋放並迅速揮發，新鮮物料中水分強烈汽化和擴散作用有效地促進和強化芳香成份的揮發，使芳香植物精油的提取在短時間內完成。本發明在植物精油提取過程中的處理溫度低、能避免敏感成份的氧化、能最大程度地保持芳香植物精油的成分穩定，提取時間短、效率高、節能，便於實現工業化生產。
文檔編號C11B9/02GK101358158SQ20081007295
公開日2009年2月4日 申請日期2008年9月19日 優先權日2008年9月19日
發明者馮作山, 熱合滿·艾拉, 陳計巒, 黃文書 申請人:石河子大學