高壓循環製備羰基鐵粉的方法
2023-05-21 15:22:21
專利名稱：高壓循環製備羰基鐵粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種高壓循環製備羰基鐵粉的方法。
背景技術：
羰基鐵粉廣泛應用於粉末冶金機械零件、注射成形、高比重合金、信息電子磁性材 料、金剛石觸媒、食品醫藥等領域。目前，羰基鐵粉生產工藝多為高壓間隙、靜態合成生產流 程。即多孔海綿鐵與一氧化碳在20-30MPa的壓力下靜態合成，氣體消耗壓力降低，放出反 應產物羰基鐵液體後，再補充一氧化碳，循環作業。生成的五羰基鐵經冷凝成為液體與未反 應的氣體分離，到分解工序進行熱分解得到羰基鐵粉。這種工藝雖然成熟可靠，但是氣固相 新鮮表面接觸變換慢，合成生成的五羰基鐵不能及時排出，會毒化合成反應，導致原料中的 鐵提取率不高，合成周期長，合成殘渣中攜帶羰基鐵液體多等問題，給生產安全的環保帶來 了不利影響。
發明內容
為克服上述不足，本發明提供一種高壓循環製備羰基鐵粉的方法。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是其生產工序依序如下 合成多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11. 0-30. 0MPa條件下在合成釜中進行合成
反應，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，生成的五羰基鐵進入下一工序； 冷凍經冷凍將五羰基鐵與反應氣體分離，反應氣體經凍水機冷卻及精過濾處理，
至循環壓縮機，循環壓縮機以0. 1-0. 4mVmin的壓力將反應氣體送入合成釜中，五羰基鐵進
入下一工序； 熱分解冷卻後的五羰基鐵液體經過濾淨化，於熱分解器內在一定的溫度下汽化 熱分解成微米級羰基鐵粉； 回收流程的工藝如下將蒸汽通入合成殘渣進行處理，經冷凝、捕集、分離，分離出 的羰基鐵進入熱分解工序。 多孔海綿鐵原料和一氧化碳的合成反應在15. 0-18. OMPa條件下，可實現了高壓
氣體循環、反應物相動態平衡合成技術。 反應氣體經凍水機冷卻至零下2°C _4°C 。 回收流程中的蒸汽，其溫度高於180°C。 本發明的有益效果是本發明與常規工藝相比，高壓氣體循環合成技術提高了羰 化率，每噸羰基鐵粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期縮短為3天，通過上述工藝在同樣 的設備和消耗下生產能力提高55%。生產的微米級羰基鐵粉，粉末物化性能滿足粉末冶 金、注射成型、電子磁性材料、食品醫藥等領域應用的工藝要求，基礎粉配比一些合金粉末， 可生產預合金粉，可拓展產品品種，提高產品附加值。同時改善了勞動環境和員工的勞動強 度，減少環境汙染。 下面結合實施例和附圖對本發明進一步說明。
圖1為本發明工藝流程圖
實施方式 將多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11. 0-30. OMPa條件下進行合成反應生成五羰基 鐵，冷凍後的五羰基鐵液體經過濾淨化，於熱分解器內在一定的溫度下汽化熱分解成微米 級羰基鐵粉；冷凍分離的反應氣體經凍水機冷卻及精過濾處理，至循環壓縮機，循環壓縮機 以0. 1-0. 4mVmin的壓力將反應氣體送入合成釜中。 上述一氧化碳氣體高壓循環合成技術，是在高壓的狀態下對未反應氣體進行淨 化分離，然後增壓返還到合成釜參與合成反應，高壓氣體循環量根據合成反應階段工況， 在0. 1-0. 4mVmin範圍內進行調整，壓力在15. 0-18. OMPa的條件即可達到靜止反應釜 20. 0-25. OMPa的合成效果。 上述合成殘渣中羰基鐵液回收工藝控制蒸汽溫度在大於18(TC，分別將蒸汽從 下而上和從上而下兩種方式通入合成釜內，可比較徹底地將殘渣中的羰基鐵回收，通過回 收系統羰基鐵液體回收入貯罐。上述循環氣體經凍水機冷卻至零下2°C -41:，再經過精密過濾器，氣體中夾雜的 大部份羰基鐵可回收，然後氣體經過進一步處理，就可達到進入循環壓縮機的要求。
本發明闡述的製備方法可以在11. 0-30. OMPa高壓狀態進行氣體循環合成生產出 微米級羰基鐵粉。
權利要求
一種高壓循環製備羰基鐵粉的方法，其特徵在於生產工序依序如下合成多孔海綿鐵原料和一氧化碳在11.0-30.0MPa條件下在合成釜中進行合成反應，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，生成的五羰基鐵進入下一工序；冷凍經冷卻將五羰基鐵與反應氣體分離，反應氣體經凍水機冷卻及精過濾處理，至循環壓縮機，循環壓縮機以0.1-0.4m3/min的壓力將反應氣體送入合成釜中，五羰基鐵進入下一工序；熱分解冷卻後的五羰基鐵液體經過濾淨化，於熱分解器內在一定的溫度下汽化熱分解成微米級羰基鐵粉；回收流程的工藝如下將蒸汽通入合成殘渣進行處理，經冷凝、捕集、分離，分離出的羰基鐵進入熱分解工序。
2. 根據權力要求1所述的高壓循環製備羰基鐵粉的方法，其特徵在於經冷卻分離反 應氣體經精過濾處理，高壓CO在15. 0-18. 0MPa狀態循環合成反應。
3. 根據權力要求1所述的高壓循環製備羰基鐵粉的方法，其特徵在於反應氣體經凍 水機冷卻至零下2t: _4°C。
4. 根據權力要求1所述的高壓循環製備羰基鐵粉的方法，其特徵在於回收流程中的蒸 汽，其溫度高於180°C。
全文摘要
一種高壓循環製備羰基鐵粉的方法，多孔海綿鐵原料和一氧化碳合成反應，生成五羰基鐵和合成殘渣，合成殘渣進入回收流程，五羰基鐵經冷凍，分離出的反應氣體經凍水機冷凍及精過濾處理，由循環壓縮機送入合成釜中循環，五羰基鐵經過濾淨化，汽化熱分解成微米級羰基鐵粉。本發明與常規工藝相比，高壓氣體循環合成技術提高了羰化率，每噸羰基鐵粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期縮短為3天，產能提高55％。同時改善了勞動環境和員工的勞動強度，減少環境汙染。
文檔編號C01G49/16GK101696038SQ20091018632
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月26日 優先權日2009年10月26日
發明者李上奎, 李志強, 李顯信, 王兵, 王常聖, 羅永弟, 謝振華, 鄒海平 申請人:江西悅安超細金屬有限公司;