籠狀有機矽阻燃成炭劑及其製備方法
2023-05-21 15:28:36 1
專利名稱：籠狀有機矽阻燃成炭劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種籠狀有機矽阻燃成炭劑化合物及其製備方法，具體涉及1，4_ 二 甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷及其製備方法，該化合物可用作聚烯烴、 聚酯、聚氨酯、塗料等材料的阻燃成炭劑。
背景技術：
易燃合成高分子材料的快速發展和廣泛應用，促進了阻燃材料的研究。阻燃劑的 用量每年以20%的速度在增加，隨著技術的進步，近年來對阻燃劑又提出了高效、無滷、無 毒、無煙的嚴格要求。特別是滷系阻燃劑受到了很大的限制，而磷、氮系阻燃劑更受到人們 的重視。由於矽系阻燃劑中阻燃元素矽與碳的相似性，與材料有較好的相容性，燃燒時會產 生特殊的成炭結構，因而有機矽阻燃劑是一種新型高效、無滷、低毒、低煙、環境友好的阻燃 劑，也是一種成炭型抑煙劑。有機矽阻燃劑在賦予基材優異的阻燃性能之外，還能改善基材 的加工性能、耐熱等性能而備受青睞。通常高分子材料加入阻燃劑即能阻止材料的燃燒，但在高溫下材料往往受熱熔融 滴落而產生二次燃燒。因而人們總希望開發能防止滴落的成炭劑或本身具有成炭性的阻燃 劑，以克服熔融滴落的問題。但目前性價比優良的成炭劑或阻燃成炭劑品種較少。本發明的新型阻燃成炭劑具有市場急需性，符合阻燃劑的發展方向，綜合性價比 高，具有十分廣闊的發展前景。
發明內容
本發明的目的之一在於解決阻燃材料在燃燒時的滴落問題，提出一種籠狀有機矽 阻燃成炭劑，具體涉及1，4- 二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷。其物化 性能穩定、阻燃成炭效能高、能有效防止滴落、成本低、與高分子材料相容性好、不影響材料 的機械性能，可克服現有技術中的不足。為實現上述發明目的，本發明採用了如下技術方案一種籠狀有機矽阻燃成炭劑1，4_ 二甲基-1-矽雜-2，6，7_三氧雜雙環[2，2， 2]_辛烷，其特徵在於，該化合物結構如下式所示
權利要求
1.一種籠狀有機矽阻燃成炭劑，具體涉及1，4- 二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2,2,2]-辛烷，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示
2.如權利要求1所述1，4-二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷的製備 方法，其特徵在於，該方法為將摩爾比為1 1的甲基三氯矽烷或甲基三甲氧基矽烷與三 羥甲基乙烷於有機溶劑中，在一定溫度下反應一段時間之後，經冷卻結晶、過濾、乾燥，製得 1，4- 二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷。
3.如權利要求2所述1，4_二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]_辛烷的制 備方法，其特徵在於在25°C下，開始將甲基三氯矽烷滴加至三羥甲基乙烷及有機溶劑的 混合物中，並使之升溫至65°C回流lh，而後升溫到80 180°C回流，並持續回流反應8 16h，待氯化氫放完後，經冷卻結晶、過濾、乾燥，製得1，4- 二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜 雙環[2，2，2]_辛烷。
4.如權利要求2所述1，4-二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷的製備 方法，其特徵在於將甲基三甲氧基矽烷加至三羥甲基乙烷及有機溶劑的混合物中，並使之 升溫至100°C回流，並通過分餾裝置不斷蒸出反應生成的甲醇，隨著反應的進行，回流溫度 逐漸提高到100 180°C，分餾5 10h，直至蒸出的甲醇接近理論量。而後經冷卻結晶、過 濾、乾燥，製得1，4_ 二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]_辛烷。
5.根據權利要求2、3、4所述1，4_二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]_辛 烷的製備方法，其特徵在於所述有機溶劑可為乙腈、二氧六環、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲 苯、二乙二醇二甲醚。
全文摘要
本發明涉及一種籠狀有機矽阻燃成炭劑1，4-二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷化合物及其製備方法，該化合物的結構如下式所示製備方法為甲基三氯矽烷或甲基三甲氧基矽烷與三羥甲基乙烷在有機溶劑中反應，製得1，4-二甲基-1-矽雜-2，6，7-三氧雜雙環[2，2，2]-辛烷。本發明籠狀有機矽阻燃成碳劑屬無滷、無毒的新型阻燃成炭劑，阻燃效能高、成碳性能好，能有效防止高聚物燃燒時熔融滴落，物理化學性能穩定，與高分子材料相容性好，且原料易得，工藝簡單，易於實現工業化生產。
文檔編號C09D7/12GK102146093SQ20111004294
公開日2011年8月10日 申請日期2011年2月23日 優先權日2011年2月23日
發明者遊基飛, 王樂然, 王彥林 申請人:蘇州科技學院