聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法
2023-05-21 15:39:16
專利名稱：聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種改性坡縷石的製備方法，尤其涉及聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法。
背景技術：
隨著人類活動範圍的擴大和工業的高速發展，大量含重金屬離子的廢水進入水體，汙染了大量水域，水質惡化，給哺乳動物和人類的健康造成了巨大危害；同時越來越多地域的水資源逐漸枯竭越發使保護水資源成為人們關注的課題。在各種汙水處理方法中， 吸附法則因其高效快速、設備簡單、運行可靠而逐漸受到人們的重視。在吸附法處理汙水的應用研究中，尋找新的高效吸附劑是解決這一問題的關鍵。坡縷石粘土，又名凹凸棒石粘土，是以坡縷石為主要礦物組成的一種天然矽酸鹽粘土礦物。由於坡縷石具有特殊的晶體結構和性質，如較大的比表面積、化學活性高、熱穩定性好等，使得這類礦物具有優良的吸附性能。近年來已開展了一系列關於天然和改性坡縷石粘土在環境治理方面的應用研究，如離子染料脫色、重金屬廢水處理和有機廢水處理。 目前，國際上生產和應用方面有一個重要特點大力發展深加工，充分開發坡縷石粘土本身的優異性能，增加或賦予礦物必要的特性，以提高其利用性能和高效利用，並使產品增值。 因此，坡縷石的有機改性一直是擴大坡縷石應用的熱點研究領域。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、所獲得的坡縷石對重金屬離子具有高捕集能力的聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法。為解決上述問題，本發明所述的一種聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法，包括以下步驟(1)將坡縷石(PGQ粘土與甲苯、Y-胺丙基三甲氧基矽烷(APQ混合，在70 90°C溫度下攪拌回流20 30h後，得到Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石(APS-PGS)溶液，該APS-PGS溶液經無水乙醇洗滌、乾燥後，得到APS-PGS顆粒；其中所述坡縷石粘土與所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基矽烷的重量體積比分別為1 20 40、1 1 1.5;(2)將所述步驟⑴所得的APS-PGS顆粒與丙烯酸甲酯按1 1的重量比混合後， 加入甲醇，並在50 70°C溫度下攪拌18 24h後，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石(MA-APS-PGS)溶液，該MA-APS-PGS溶液經無水乙醇洗滌、乾燥後，得到 MA-APS-PGS顆粒；其中所述APS-PGS顆粒與所述甲醇的重量體積比為1 7. 5 10 ；(3)將所述步驟(2)所得的MA-APS-PGS顆粒與乙二胺按1 1的重量體積比混合後，加入甲醇，並在60 70°C溫度下攪拌18 24h後，得到乙二胺-丙烯酸甲酯_ 胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石(EDA-MA-APS-PGS)溶液，該EDA_MA_APS_PGS溶液經自然冷卻後過濾、甲醇洗滌，得到EDA-MA-APS-PGS顆粒，即聚醯胺-胺改性坡縷石；其中所述丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石MA-APS-PGS顆粒與所述甲醇的重量體積比為1 15 20。所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒依次按所述步驟O)、C3)條件重複進行，得到二代聚醯胺-胺改性坡縷石。本發明與現有技術相比具有以下優點1、由於本發明採用矽烷偶聯劑對坡縷石粘土進行改性，同時引入乙二胺有機分子，從而有效地提高了坡縷石對重金屬離子的捕集能力。2、由於本發明採用矽烷偶聯劑對坡縷石粘土進行改性，同時引入乙二胺有機分子，有機分子當中的氮原子與金屬離子發生螯合作用，因此，所獲得的改性坡縷石對重金屬離子的吸附過程是單層化學吸附，該吸附方式具有環境相容性好，吸附能力強的特點，可大大提高坡縷石在實際中的應用能力。在pH = 6條件下，分別選取溫度為20°C、30°C、4(rC，I^b(II)離子的濃度變化範圍在100 500mg/L之間，加入吸附劑——本發明所得產品，在振蕩器中振蕩90min後達到吸附平衡，離心，測定上清液Wd(II)離子濃度。選取Langmuir (a)，Freundlich (b) 二種擬合方程，其函數關係如下
權利要求
1.一種聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法，包括以下步驟(1)將坡縷石粘土與甲苯、Y-胺丙基三甲氧基矽烷混合，在70 90°C溫度下攪拌回流 20 30h後，得到Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液，該Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液經無水乙醇洗滌、乾燥後，得到Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒； 其中所述坡縷石粘土與所述甲苯、Y-胺丙基三甲氧基矽烷的重量體積比分別為1 20 40、1 1 1. 5 ；(2)將所述步驟(1)所得的Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒與丙烯酸甲酯按 1 1的重量比混合後，加入甲醇，並在50 70°C溫度下攪拌18 24h後，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液，該丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液經無水乙醇洗滌、乾燥後，得到丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒；其中所述Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒與所述甲醇的重量體積比為 1 7. 5 10 ；(3)將所述步驟( 所得的丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒與乙二胺按1 1的重量體積比混合後，加入甲醇，並在60 70°C溫度下攪拌18 24h後， 得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液，該乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石溶液經自然冷卻後過濾、甲醇洗滌，得到乙二胺-丙烯酸甲酯-Y -胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒，即聚醯胺-胺改性坡縷石；其中所述丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒與所述甲醇的重量體積比為 1 15 20。
2.如權利要求1所述的聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法，其特徵在於所述乙二胺-丙烯酸甲酯-Y-胺丙基三甲氧基矽烷改性坡縷石顆粒依次按所述步驟O)、(3)條件重複進行，得到二代聚醯胺-胺改性坡縷石。
全文摘要
本發明涉及一種聚醯胺-胺改性坡縷石的製備方法，該方法通過對坡縷石表面經矽烷偶聯劑(γ-胺丙基三甲氧基矽烷)修飾，再與甲基丙烯酸甲酯發生麥可加成反應後，與乙二胺發生胺解反應製備了聚醯胺-胺改性坡縷石吸附劑。本發明工藝簡單、原料易得、成本低廉，所得產品可有效提高坡縷石對重金屬離子的捕集能力。
文檔編號C01B33/40GK102153101SQ201010561559
公開日2011年8月17日 申請日期2010年11月22日 優先權日2010年11月22日
發明者常玥, 應嬋娟, 查飛, 柳宏偉, 祁彩菊, 陳虎魁, 魯峰 申請人:西北師範大學