一種磷酸鐵的製備方法

2023-05-21 15:51:01 8

專利名稱：一種磷酸鐵的製備方法
一種磷酸鐵的製備方法技術領域
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種製備磷酸鐵的方法。
技術背景
磷酸鐵是一種用途廣泛的化工原料，可用作食品的增稠劑和補鐵劑，還可以用於 顏料、陶瓷等金屬釉色釉料。近年來，磷酸鐵又作為生產鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的原 料，具有重要的利用價值。發明內容
本發明的目的是提供一種磷酸鐵的製備方法。
本發明的目的是這樣實現的一種磷酸鐵的製備方法，包括以下步驟a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解，得到硫酸鐵水溶液；b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸並攪拌；c.在加入磷酸後的溶液中加入雙氧水並攪拌；d.在加入雙氧水後的溶液中緩慢加入氫氧化鈉並攪拌；e.將d步驟的溶液攪拌數小時後，過濾，將濾渣烘乾後即得磷酸鐵，濾液可返回a步驟， 添加等量的硫酸鐵及適量的水，在水浴中攪拌溶解，再重複b到e步驟。
所述a步驟中水浴的溫度在50°C到90°C之間。
所述b步驟中磷酸與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 7:1。
所述c步驟雙氧水與磷酸鐵的用量摩爾比為1 1 一 4。
所述d步驟氫氧化鈉與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1，滴加氫氧化鈉溶液的時間 為 0. 5h 到 2. 5h。
所述e步驟溶液攪拌時間為0. 5h到2.證。
本發明的優點在於加入過量的氫氧化鈉，可將溶液中的鐵基本反應完全，提高了 原料硫酸鐵的利用率。產品中鐵的回收率達到99. 0%，產品純度達到93%。
具體實施方式
本發明製備磷酸鐵的步驟如下a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解，得到硫酸鐵水溶液；b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸並攪拌；c.在加入磷酸後的溶液中加入雙氧水並攪拌；d.在加入雙氧水後的溶液中緩慢加入氫氧化鈉並攪拌；e.將d步驟的溶液攪拌數小時後，過濾，將濾渣烘乾後即得磷酸鐵，濾液可返回a步驟， 添加等量的硫酸鐵及適量的水，在水浴中攪拌溶解，再重複b到e步驟。
所述a步驟中水浴的溫度在50 0C到90 °C之間。
所述b步驟中磷酸與磷酸鐵的用量摩爾比為1 — 7:1。
所述c步驟雙氧水與磷酸鐵的用量摩爾比為1 1 一 4。
所述d步驟氫氧化鈉與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1，滴加氫氧化鈉溶液的時間 為 0. 5h 到 2. 5h。
所述e步驟溶液攪拌時間為0. 5h到2.證。
實施例1.將IOg七水合硫酸鐵加入到IOOmL水中，在水浴85°C下攪拌溶解。
2.在上述溶液中加入15mL磷酸並攪拌。
3.在溶液中加入5mL雙氧水並攪拌。
4.在溶液中緩慢滴加60g/L的氫氧化鈉溶液IOOmL並攪拌，滴加氫氧化鈉溶液的 時間為2h，滴加完後再攪拌30min。
5.將溶液過濾，將濾渣烘乾後即得磷酸鐵。濾液可返回到1步驟中再使用。
6.本發明中得到的磷酸鐵其鐵磷比可達到0. 93，鈉含量可低至0. 03%。
權利要求
1.一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於包括以下步驟a.將硫酸鐵加水在水浴中攪拌溶解，得到硫酸鐵水溶液；b.在硫酸鐵水溶液中加入磷酸並攪拌；c.在加入磷酸後的溶液中加入雙氧水並攪拌；d.在加入雙氧水後的溶液中緩慢加入氫氧化鈉並攪拌；e.將d步驟的溶液攪拌數小時後，過濾，將濾渣烘乾後即得磷酸鐵；濾液可返回a步 驟，添加等量的硫酸鐵及適量的水，在水浴中攪拌溶解，再重複b到e步驟。
2.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於所述a步驟中水浴的 溫度在50°C到90°C之間。
3.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於所述b步驟中磷酸與 磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 7:1。
4.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於所述c步驟雙氧水與 磷酸鐵的用量摩爾比為1:1 一 4。
5.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於所述d步驟氫氧化鈉 與磷酸鐵的用量摩爾比為1 一 3:1，滴加氫氧化鈉溶液的時間為0. 5h到2.證。
6.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵的製備方法，其特徵在於所述e步驟溶液攪拌 時間為0. 5h到2. 5h。
全文摘要
一種磷酸鐵的製備方法，用硫酸鐵和磷酸為原料，以雙氧水為氧化物，在充分氧化後加入氫氧化鈉進行反應製得磷酸鐵。本發明的優點在於加入過量的氫氧化鈉，可將溶液中的鐵基本反應完全，提高了原料硫酸鐵的利用率。產品中鐵的回收率達到99.0%，產品純度達到93%。
文檔編號C01B25/37GK102030323SQ20101056546
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月30日 優先權日2010年11月30日
發明者李紅, 鄧小雄 申請人:湖北興發化工集團股份有限公司