硝酸鹽氮的測定方法

2023-05-21 12:00:41

專利名稱：硝酸鹽氮的測定方法
技術領域：
本發明涉及分析測定飲用水、河流、湖沼、海水，環境水及廢水等水中硝酸鹽氮的一種快速分析方法。
隨著工農業生產的發展，在環境汙染日趨嚴重的情況下，對工廠排放水，衛生排放水等人類生活環境水中含氮量和氮的形態受到有關方面的極大重視，正在不斷地進行著其處理工藝方法和監測方法的研究。又因硝酸離子和亞硝酸離子都易於轉化生成亞硝胺這一致癌和致突變的物質，致使在水質衛生學方面以調查飲用水的安全程度為目的，對氮素化合物的形態也被受到重視，期待著能有簡單、快速而準確的測定硝酸鹽氮的分析方法。
測定硝酸鹽氮的現有方法已很多，但尚未建立起標準方法。國家環保局制訂的「水和廢水監測分析方法」中推薦試行的有酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原分光光度法和戴氏合金還原法;試行的方法有離子色譜法、硝酸根電極法和紫外分光光度法。酚二磺酸分光光度法因受到較多幹擾成份的影響，只適用於測定飲用水、地下水和清潔的地面水的測定。鎘柱還原法是將樣品通過鎘還原柱子，將硝酸離子還原成亞硝酸離子，按著Griess標準法測定出亞硝酸離子，換算成硝酸鹽氮，此法對存在於水樣中的亞硝酸鹽氮須由測定不經還原的水樣進行校正。水中懸浮物易堵塞柱子，銅、鐵等金屬離子高時，使還原效率降低，該法測定靈敏度雖然較高，但也只適用於飲用水，清潔的地面水和地下水的測定。戴氏合金還原法是將硝酸離子還原成氨，在鹼性溶液中蒸餾，得到的氨用酸吸收，由測得的氨濃度換算成硝酸鹽氮，此法是測定硝酸鹽氮較繁雜的方法，分析質量較難保證。鎘柱還原法和戴氏合金還原法，都是間接測定硝酸鹽氮的方法，當水樣中含大量亞硝酸鹽時，測定少量硝酸鹽氮將產生較大的分析誤差。
近年來，將硝酸離子首先還原成亞硝酸離子，然後再將亞硝酸離子還原成氮氧化物或氮乃至還原成氨，轉入氣相進行測定已有報導。日本特開昭55-65157專利方法即是在中性或弱鹼性溶液中用鋅粉將硝酸離子先還原成亞硝酸離子，然後將生成的亞硝酸離子的水溶液導入氣相色譜儀的色譜柱中，用氨基磺酸或者含鹽類的氨基磺酸還原，產生出氮氣，用不含氮的氦氣載入氮氣檢測器，以氣相色譜法定量氮氣，由測得的氮氣量換算成硝酸鹽氮的含量。這種方法分兩步反應，才能產生出可以定量的氮氣，測定時間較長，因測定手續複雜，難於掌握，致使測定結果精度和準確度較差。為此，本發明提出一種快速和準確的硝酸鹽氮的測定方法。
本發明是採用較強的還原劑，將硝酸離子瞬間還原分解成一氧化氮氣體，根據一氧化氮氣體對紫外光的吸收強度與硝酸離子有良好的定量關係，建立起一種極其簡便而快速的，具有分析精度和準確度高的以氣相分子吸收原理測定硝酸鹽氮的新方法。
本發明是利用把含有硝酸鹽氮的樣品放入反應瓶中，然後向瓶中加入10%的氨基磺酸和6mol/L鹽酸，使樣品保持一定酸度和體積，再在水浴中加熱至70℃±2℃，然後加入亞鈦離子還原劑，將硝酸離子瞬間還原分解成一氧化氮氣體，再將這氣體用空氣載入原子吸收光譜儀的石英吸光池，以D2燈為光源，在予先設定的波長為215.0nm處測定一氧化氮的吸收強度，根據一氧化氮產生的吸光強度與硝酸離子的定量關係進行硝酸鹽氮的定量測定。
由於本方法是直接將硝酸離子還原成一氧化氮氣體，並迅速轉入氣相，進行氣相分子吸收測定，而絕大多數其它陰陽離子保留在液相，不幹擾硝酸鹽氮的測定。對於能夠與硝酸鹽氮一起被還原而產生幹擾氣體的離子，如SO2-3、S2O2-3及S2-等，可予先在酸性溶液中加入高錳酸鉀進行氧化，生成穩定的不揮發的陰離子而消除幹擾，用不著複雜的分離手續，即可快速測定，除地面水和地下水還可測定基體複雜的工業廢水等水中硝酸鹽氮的含量。
本發明的測試裝置及實施例如下。


圖1硝酸鹽氮測定方法的裝置圖。
1、空氣泵;2、流量計;3、反應瓶;4、定量加液器;5、恆溫水浴;6、吸光池;7、淨化器;8乾燥管;9、吸氣管。
實施例將硝酸鹽氮測試裝置連接好，再與原子吸收光譜儀聯機，予熱D2燈光源，波長設定在215.0nm處，調節好儀器各項參數和儀器零點。
將測定樣品放入反應瓶3，向瓶中加入0.1ml10%氨基磺酸水溶液，再加入6mol/L鹽酸，濃度保持在2～5mol/L，體積控制在5ml。然後將反應瓶放入恆溫水浴5中，待樣品溫度達到70℃±2℃時，用定量加液器4向反應瓶中加入亞鈦離子還原劑0.5ml，立即起動空氣泵1，以0.5l/min的流量將空氣通過淨化器7經流量計2通入反應瓶，使瞬間產生的一氧化氮氣體流經乾燥管8被載入吸光池6，然後流經吸氣管9排出。一氧化氮氣體在吸光池產生的峰值吸收信號，用記錄儀進行記錄。根據在相同條件下測定的硝酸鹽氮的標準溶液的吸收峰，以標準曲線法計算水樣中硝酸鹽氮的含量。
硝酸鹽氮的測定結果列於表1。
用本發明方法進行硝酸鹽氮的測定，在原子吸收光譜儀各項參數調整好的情況下，僅需2～3分鐘即可測定一個樣品。而且由於方法操作非常簡便，幹擾成分也較少，所以與已有的方法相比，不僅分析速度快，而且分析精度和準確度也較高。
權利要求
1.硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，採用較強的還原劑，將硝酸離子快速而定量地還原成一氧化氮氣體，用空氣作為載氣，將產生的一氧化氮氣體載入原子吸收光譜儀的測量系統，測定該氣體對紫外光的吸收強度，根據一氧化氮氣體吸收強度與硝酸離子濃度的良好定量關係進行硝酸鹽氮的定量測定。
2.根據權利要求1所述的硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，用定量加液器向加熱至70℃±2℃的反應瓶溶液中，加入一定量的亞鈦離子還原劑，將硝酸離子還原，使其生成一氧化氮氣體;亞鈦離子還原劑加入量以0.5ml為好。
3.根據權利要求1～2所述的硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，向放入了樣品的反應瓶中加入6mol/L鹽酸，保持鹽酸濃度應以2～5mol/L為宜，測定體積控制在5ml。
4.根據權利要求1～3所述的硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，為消除亞硝酸離子的幹擾，在加入鹽酸前，先向加入了樣品的反應瓶中加入0.1ml10%的氨基磺酸將亞硝酸離子分解成氮氣予以消除。
5.根據權利要求1～4所述的硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，將加入了試樣和上述化學試劑的反應瓶放入70℃±2℃的水浴中加熱，使樣品溫度達到水浴溫度。
6.根據權利要求1～5所述的硝酸鹽氮的測定方法，其特徵是，用空氣泵向反應瓶中通入一定流量的空氣，把一氧化氮氣體載入石英吸光池，以D2為光源，測定一氧化氮氣體對215.0nm紫外光的吸收強度。
全文摘要
本發明是採用還原劑，將硝酸離子直接快速還原分解成一氧化氮氣體，根據一氧化氮氣體對紫外光的特徵吸收強度與硝酸離子有良好的定量關係，建立起一種極其簡便快速的，具有分析精度和準確度高的以氣相分子吸收原理測定硝酸鹽氮的新方法。在此方法中，將樣品酸化後，加熱到70℃±2℃，加入還原劑，硝酸離子瞬間即被還原成一氧化氮氣體，用空氣將其載入原子吸收光譜儀的石英吸光池，在215.0nm波長測定吸收強度，根據一氧化氮產生的吸收強度與硝酸離子的定量關係進行硝酸鹽氮的定量測定。
文檔編號G01N21/33GK1080722SQ9210847
公開日1994年1月12日 申請日期1992年6月24日 優先權日1992年6月24日
發明者臧平安 申請人:上海寶山鋼鐵總廠