一種抗氧劑168的純化方法
2023-05-21 17:30:26
專利名稱：一種抗氧劑168的純化方法
技術領域：
本發明涉及抗氧劑的提純方法，特別涉及一種抗氧劑168的純化方法。
背景技術：
抗氧劑168，化學名三[2. 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯CAS No. 31570-04-4熔程183 186°C,密度1. 03g/cm3,堆積密度0. 48 0. 57g/cm3
抗氧劑168是瑞士 Ciba-Geigy公司開發的一種性能優異的亞磷酸酯抗氧劑,是樹脂加工中不可缺少的熱穩定劑，能有效地防止加工過程中滷化氫的產生，從而大大減少了對模具的腐蝕，並能分解在聚合物降解中形成的氫過氧化物而起到良好的增效作用。其特點是抗萃取性強、對水解作用穩定，並能顯著提高製品的光穩定性，它可廣泛用於PP、HDPF,LLDPF, LDPF, ABS和聚碳酸酯等製品加工中。己獲美國FDA批准，德國、瑞士、日本、義大利 等國也己準許用於接觸食品的製品中。目前，抗氧劑168的合成方法主要是以2，4-二叔丁基苯酚和三氯化磷做為原料，在鹼性催化劑的作用下生成目標產物三[2. 4- 二叔丁基苯基]亞磷酸酯，上述方法得到的抗氧劑168含有許多副產物，如2，4- 二叔丁基苯酚、2，4- 二叔丁基苯氧二氯化磷等，需要進行純化。目前使用的純化方法包括重結晶法，通常採用低級烷烴，乙醇等溶劑進行重結晶，但現有重結晶法難以有效地去除雜質，隨著質量標準的提高，對2，4- 二叔丁基苯酚的含量要求越來越高，因此需要找到一種方法能夠降低抗氧劑168中的雜質2，4-二叔丁基苯酚的含量，同時製備一種流動性好，穩定性高的抗氧劑168是工業生產中的迫切需要。為改進產品質量，克服雜質含量和產品的穩定性的問題，我們進行了大量的技術方案的設計和研究，最終成功優化出一套新的技術方案，得到的抗氧劑168的含量在99. 5%以上，其中2，4- 二叔丁基苯酚的含量小於0. 1%。解決了生產中的問題。
發明內容
本發明提供一種抗氧劑168的純化方法，該方法通過精製得到的抗氧劑168穩定性好，2，4- 二叔丁基苯酚的含量小於0. 1%。本發明的純化方法，經過以下步驟
粗品抗氧劑168用乙酸乙酯甲醇=5 1 (v/v)為溶劑重結晶1-3次；
其中原料配比粗品抗氧劑168 :乙酸乙酯和甲醇混合溶劑=1 10 (w/v)0優選的重結晶2次。其中所述抗氧劑168粗品可以用現有技術製備得到，也可以從市場上購買得到，所述抗氧劑168粗品經過檢測，抗氧劑168含量在99. 5%以下，其中2，4- 二叔丁基苯酚的
含量大於0. 1%。本發明的重點在於精製過程中溶劑的使用，本發明採用乙酸乙酯甲醇=5 :l(v/v)作為重結晶溶劑是經過篩選獲得的，篩選過程如下
合成的抗氧劑168粗品分別採用下列不同的溶劑處理後，各樣品中雜質的含量見表I。
表I抗氧劑168粗品用不同溶劑處理後各樣品中雜質的含量
權利要求
1.一種抗氧劑168的純化方法，其特徵在於，步驟如下 粗品抗氧劑168用乙酸乙酯甲醇=5 1為溶劑重結晶1-3次，其中原料配比粗品抗氧劑168 :乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑=1 :10。
2.權利要求I的製備方法，其特徵在於，重結晶次數為2次。
3.權利要求I的製備方法，其特徵在於，步驟如下將抗氧劑168粗品用其10倍量的乙酸乙酯和甲醇=5 1混合溶劑溶解，加熱到回流溫度，持續20分鐘，室溫放冷，析出結晶，抽濾後得到晶體，重複以上步驟，得到第二次重結晶產物，乾燥後即得抗氧劑168純品。
全文摘要
本發明涉及一種抗氧劑168的純化方法，所述方法包括將粗品抗氧劑168用乙酸乙酯甲醇=51的混合溶劑重結晶1-3次；得到純度為99.5%以上的抗氧劑168晶體。
文檔編號C07F9/145GK102718797SQ201210231208
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者王磊 申請人:營口市風光化工有限公司