一種2,6-二甲基-6-烷氧基（或羥基）庚醛的製備方法

2023-05-21 20:39:26 1

一種2,6-二甲基-6-烷氧基（或羥基）庚醛的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種2,6-二甲基-6-烷氧基（或羥基）庚醛的製備方法，包括如下步驟：步驟一：將2,6-二甲基-2-烷氧基（或羥基）-7-辛烯與溶劑及水置於反應器中，往反應器中通入O3/O2混合物，反應完成後，將所得產物進行分層，所得油相通入保護氣體進行保護；步驟二：將亞硫酸氫鹽或者焦亞硫酸鹽溶液加入到步驟一所得油相中，然後升溫，反應結束後將所得產物用鹼性溶液中和，然後分離出油水兩相，並對油相進行洗滌至中性，再分離出油水兩相，所得油相為2,6-二甲基-6-烷氧基（或羥基）庚醛粗品。本發明工藝簡單、並且原料的轉化率和產品的收率高，對環境友好；後續分離難度低，工業可靠性好，適用於工業化生產。
【專利說明】一種2, 6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於香料領域，具體涉及一種甜瓜醛的重要衍生物，更具體的涉及一種2，6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛的製備方法。
【背景技術】
[0002]2，6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛(下文簡稱其為庚醛)，其結構式如式(3)所示，是甜瓜醛的重要衍生物。
[0003]
【權利要求】
1.一種2，6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: 步驟一:2，6- 二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-羊烯臭氧化反應 將式(I)所述的2，6- 二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯與溶劑及水置於反應器中，往反應器中通入03/02混合物，2，6- 二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯中的雙鍵發生臭氧化反應，反應完成後，將所得產物進行分層，所得油相為式(2)所述的2，6-二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯臭氧化產物，通入保護氣體對2，6- 二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯臭氧化產物進行保護；
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於還包括步驟三，將步驟二所得的2，6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛粗品進行減壓蒸餾得到純度超過90%的2，6- 二甲基-6-烷氧基(或羥基)庚醛。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中臭氧化反應的反應溫度為-30°C~30°C，反應時間為0.5h~8h。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於步驟(2)中還原反應的反應溫度為20。。~100°C，反應時間為 0.5h-10h。
5.根據權利要求1至4任一項所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中2，6-二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯與溶劑和水的質量比為1: (0.5~4): (0.5~4)。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中，03/02混合物中O3的摩爾百分含量為1%~20%，03/02混合物通氣速率為0.5~5m3/h/(kg原料)。
7.根據權利要求1至4任一項所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述溶劑選自無水乙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、丙腈、異丁腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、二丙醚、二異丙醚、環己酮、甲基乙基酮、二甲苯、苯甲醚、二甲基乙醯胺中的一種。
8.根據權利要求1至4任一項所述的製備方法，其特徵在於步驟(2)中，亞硫酸氫鹽或者焦亞硫酸鹽溶液中的溶質與2，6- 二甲基-2-烷氧基(或羥基)-7-辛烯臭氧化產物的摩爾比為(0.5~5):1。
9.根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於所述亞硫酸氫鹽或者焦亞硫酸鹽選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀中的一種；所述亞硫酸氫鹽或者焦亞硫酸鹽溶液的質量濃度為5%~40%。
10.根據權利要求9所述的製備方法，其特徵在於步驟(2)中，所述鹼性溶液的質量濃度為5%~30%，所述鹼選自碳酸鈉、碳 酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
【文檔編號】C07C45/59GK103819335SQ201410062238
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月24日 優先權日:2014年2月24日
【發明者】楊高東, 林力克, 王寶榮, 周政, 張志炳 申請人:南京運華立太能源科技有限公司