一種五元環狀硫酸酯的製備方法
2023-05-12 03:41:51 1
專利名稱：一種五元環狀硫酸酯的製備方法
技術領域：
本發明屬於藥物合成領域，具體涉及一種五元環狀硫酸酯的製備方法。
背景技術：
五元環狀硫酸酯(結構如式I所示)是一類重要的有機合成中間體，有以下特點
(I)對許多親核試劑有比環氧化物更高的親核反應活性；(2)親核取代反應的選擇性更高；親核取代的中間產物純化容易，一般是以一元硫酸酯鹽的形式從有機相中分離出來。
權利要求
1.一種五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，包括在有機溶劑和碳酸氫鈉存在的條件下，使五元環狀亞硫酸酯和OXONE發生氧化反應，反應完成之後經處理得到所述的五元環狀硫酸酯；所述的五元環狀亞硫酸酯的結構如式(III)所示
2.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的氧化反應的溫度為80 90°C。
3.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的氧化反應進行時，PH值為5. 5 6. 5。
4.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的有機溶劑為與水互溶的醚類溶劑。
5.根據權利要求4所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的有機溶劑為1，4_ 二氧六環。
6.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的OXONE以 OXONE水溶液的方式加入。
7.根據權利要求6所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，反應原料依次加入，投料順序依次為五元環狀亞硫酸酯、I，4- 二氧六環、碳酸氫鈉、OXONE水溶液。
8.根據權利要求1所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，以摩爾量計，五元環狀亞硫酸酯碳酸氫鈉OXONE = I 5 6 1. 5 2。
9.根據權利要求1 8任一項所述的五元環狀硫酸酯的製備方法，其特徵在於，所述的 R1和R2為甲基；R3為乙基。
全文摘要
本發明公開了一種五元環狀硫酸酯的製備方法，包括在有機溶劑和碳酸氫鈉存在的條件下，使五元環狀亞硫酸酯和OXONE發生氧化反應，反應完成之後經處理得到所述的五元環狀硫酸酯。採用該方法合成五元環狀硫酸酯時，操作安全、簡單、容易控制，工藝成本低，避免了含氯氧化劑的使用，控制了產品中的氯含量和金屬含量，產品的收率高，得到的產品五元環狀硫酸酯是重要的藥物合成中間體，具有重要的應用意義。
文檔編號C07D411/04GK103012386SQ201210576619
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者唐志勇, 陽學文, 李光超 申請人:浙江普洛得邦化學有限公司