一種CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的製備方法
2023-05-11 23:05:31 3
專利名稱：一種CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種無機納米材料的製備方法，具體是指一種硫化鎘/鉻摻雜結構材料的製備方法。技術背景
納米CdS作為典型的II-VI族半導體納米材料，禁帶寬度可達到2. 42eV，顯示出許多獨特的光電性能，在發光二極體、電致發光、傳感器、紅外窗口材料、光催化等許多領域有著廣泛的應用。目前製備CdS納米材料的方法主要有模板法，物理氣相沉積法，化學液相法，固相法等。物理氣相沉積法-又稱為蒸發冷凝法，是用真空蒸發、雷射、電弧高頻感應、 電子束照射等方法使原料氣化或形成等離子體，然後在介質中驟冷使之凝結。物理氣相法具有裝置簡單，所用原料成本低，容易實現大規模工業化生產等優越性。
另外，物理氣相沉積法還可以蒸發低熔點或高熔點的材料，甚至蒸發合金材料，在蒸發鍍膜等領域發揮著越來越大的作用。總所周知，對半導體材料進行有選擇性元素給體的摻雜，能有效地改變半導體材料的電學、光學和磁學特性，從而能進一步發揮其特殊的應用價值。微電子平面工藝的巨大發展和超大規模集成電路的實現都得益於摻雜和界面的準確控制。隨著集成度的提高和對深亞微米、納米工藝的要求，低維/納米器件界面和摻雜的問題待解決，這是在未來光電子、納電子等量子器件實際應用必須要解決的問題。
近年來，在納米摻雜結構方面的研究也趨於成熟。但是，利用物理氣相沉積法製備 CdS/Cr摻雜結構納米棒狀發光材料還沒有報導。發明內容
本發明針對現有技術中的不足，提出了一種方便、有效的製備方法。
本發明是通過下述技術方案得以實現的
—種CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的製備方法，其特徵在於包括下述步驟
(1)以CdS粉末和Cr粉為原料，混合碾磨15分鐘以上，使之混合均勻；將混合物置入石英舟中，取鍍金的Si片5片，每一 Si片相距1cm，沿著氣流方向放置於石英舟的下方， 將放置反應物的石英舟放在氣流方向的上方；本發明中的上方、下方是相對而言的，是沿著氣流方向上的前、後面關係，就是氣流先經上方，再經下方；所以本發明中氣流是先經過石英舟，再經過鍍金的Si片的；
整個反應裝置密封，其中CdS粉末與Cr粉的摩爾比為1 1 ；
(2)將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓；
循環操作抽真空至-0. OSMPa以下、通入氬氣2次以上；最終目標是為了把反應裝置的可能會參與反應的氣體排出；
(3)將反應裝置加熱至890 910°C，並保持反應時間30 40分鐘；
(4)然後再將反應裝置自然冷卻至室溫，在Si片上所得的沉積產物為CdS/Cr摻雜結構納米發光材料。
作為優選，上述製備方法的步驟(1)中CdS粉末和Cr粉的混合原料在瑪瑙研缽中碾磨，由於瑪瑙研缽本身的特有穩定的特性，可以確保CdS粉末和Cr粉在碾磨時不會影響其純度等，從而可以更好確保接下來反應的進行，以及產物的純度等；
作為優選，上述製備方法的步驟(1)中石英舟放置區域為反應裝置的加熱區；Si 片放置區域為沉積區，加熱區和沉積區在反應裝置中並不嚴格區分，但兩者在放置位置時是處於不同的區域，為了更好實現本發明的目的而設置。
作為優選，上述製備方法的步驟O)中氬氣流量為350sCCm(體積流量單位、意義為標況毫升每分鐘)。
作為優選，上述製備方法的步驟(3)中反應溫度為900°C。
本發明是採用物理氣相沉積法，稱取一定量的CdS粉末和Cr粉，混合於瑪瑙研缽中，碾磨15分鐘，使之混合均勻。將已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已鍍金的Si片5 片，每一 Si片相距1cm，沿著氣體方向放置於石英舟的另一側，將反應物石英舟置入加熱區，Si片置入沉積區(如圖1)。將反應裝置爐抽真空，通入氬氣(循環操作2次)，調節氣體流量為350sCCm，使之穩定，再調節加熱爐的溫度調節儀，設置反應溫度890 910°C及反應時間30 40分鐘。在Si片上所得的沉積產物為CdS/Cr摻雜結構納米發光材料。
有益效果本發明製備過程中，所用試劑均為商業產品，無需繁瑣製備；工藝可控性強，易操作，成本低，製得的產物純度高。
圖1是本發明方法物理氣相沉積反應裝置示意圖2是用本發明方法900°C製得的CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的掃描電鏡 (SEM)照片；
圖3是用本發明方法900°C製得的CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的X射線衍射 (XRD)譜圖4是用本發明方法900°C製得的CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的光電子能譜 (EDS)圖5是用本發明方法900°C製得的CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的透射電鏡 (TEM)照片；
圖6是用本發明方法900°C製得的CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的發光光譜 (PL)圖；具體實施方式
以下結合實例進一步說明本發明。
實施例1
按摩爾比為1 1稱取一定量的CdS粉末和Cr粉，混合於瑪瑙研缽中，碾磨15 分鐘，使之混合均勻。將已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已鍍金的Si片5片，每一 Si 片相距1cm，沿著氣體方向放置於石英舟的另一側，將反應物石英舟置入加熱區，Si片置入沉積區(如圖1)。將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓；循環操作抽真空至-0. 08MPa以下、通入氬氣2次；調節氬氣流量為350sCCm，使之穩定，再調節加熱爐的溫度調節儀，設置反應溫度900°C及反應時間30分鐘。在Si片上獲得沉積產物。
將所得產物直接在掃描電鏡下觀察(如圖2)，可以發現大量直徑在50到200納米左右的鋸齒狀納米棒結構，而且截面為不規則的四邊型結構空心球生成。圖3的XRD分析表明CdS/Cr納米棒結構主體為六方晶形的CdS結構，但是由於Cr的摻雜導致晶格變化， 引起了衍射峰位稍微有一些偏移。圖4的EDS譜表明了 CdS結構中含有Cd、S和Cr元素， 進一步證明了所的產物為CdS/Cr摻雜結構。圖5為所得產物的TEM照片，其晶格條紋間距為0. 34nm,對應於CdS的(100)晶面。圖6為產物的PL圖，其中504nm發射峰對應於CdS 本身的禁帶發射，與本徵發射峰510nm相比，有稍微的藍移現象，這是由Cr元素的摻雜引起的。720nm左右出現明顯的鼓包峰是由於CdS表面缺陷比如S-空位等所引起的長波長發射峰，而在467nm處有一較尖銳發射峰，是由於Cr元素的存在所造成的。
實施例2
如同實施例1，稱取一定量的CdS粉末和Cr粉，混合於瑪瑙研缽中，碾磨15分鐘， 使之混合均勻。將已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已鍍金的Si片5片，每一 Si片相距 lcm，沿著氣體方向放置於石英舟的另一側，將反應物石英舟置入加熱區，Si片置入沉積區 (如圖1)。將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓；循環操作抽真空至-0. OSMPa 以下、通入氬氣2次；調節氬氣流量為350sCCm，使之穩定，再調節加熱爐的溫度調節儀，設置反應溫度900°C及反應時間40分鐘。在Si片上獲得沉積產物。產物的形貌、結構、元素組成及發光性能均與實施例1相同。
實施例3
如同實施例1，稱取一定量的CdS粉末和Cr粉，混合於瑪瑙研缽中，碾磨15分鐘， 使之混合均勻。將已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已鍍金的Si片5片，每一 Si片相距 lcm，沿著氣體方向放置於石英舟的另一側，將反應物石英舟置入加熱區，Si片置入沉積區 (如圖1)。將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓；循環操作抽真空至-0. OSMPa 以下、通入氬氣3次；調節氬氣流量為350sCCm，使之穩定，再調節加熱爐的溫度調節儀，設置反應溫度910°C及反應時間30分鐘。在Si片上獲得沉積產物。產物的形貌、結構、元素組成及發光性能均與實施例1相同。
實施例4
如同實施例1，稱取一定量的CdS粉末和Cr粉，混合於瑪瑙研缽中，碾磨15分鐘， 使之混合均勻。將已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已鍍金的Si片5片，每一 Si片相距 lcm，沿著氣體方向放置於石英舟的另一側，將反應物石英舟置入加熱區，Si片置入沉積區 (如圖1)。將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓；循環操作抽真空至-0. OSMPa 以下、通入氬氣2次；調節氬氣流量為350sCCm，使之穩定，再調節加熱爐的溫度調節儀，設置反應溫度890°C及反應時間40分鐘。在Si片上獲得沉積產物。產物的形貌、結構、元素組成及發光性能均與實施例1相同。
權利要求
1.一種CdS/Cr摻雜結構納米發光材料的製備方法，其特徵在於包括下述步驟(1)以CdS粉末和Cr粉為原料，混合碾磨15分鐘以上，使之混合均勻；將混合物置入石英舟中，取鍍金的Si片5片，每一 Si片相距1cm，沿著氣流方向放置於石英舟的下方，將放置反應物的石英舟放在氣流方向的上方；整個反應裝置密封，其中CdS粉末與Cr粉的摩爾比為1 1;(2)將反應裝置先抽真空，然後通入氬氣至一個大氣壓； 循環操作抽真空至-0. OSMPa以下、通入氬氣，2次以上；(3)將反應裝置加熱至890 910°C，並保持反應時間30 40分鐘；(4)然後再將反應裝置自然冷卻至室溫，在Si片上所得的沉積產物為CdS/Cr摻雜結構納米發光材料。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中CdS粉末和Cr粉的混合原料在瑪瑙研缽中碾磨。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(1)中石英舟放置區域為反應裝置的加熱區；Si片放置區域為沉積區。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟O)中氬氣流量為350sCCm。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(3)中反應溫度為900°C。
全文摘要
本發明涉及一種無機納米材料的製備方法，具體是指一種硫化鎘/鉻摻雜結構材料的製備方法。本發明通過物理氣相沉積法，將CdS粉末和Cr粉混合均勻後置於石英舟，然後把鍍金的Si片，沿著氣流方向放置於石英舟的下方，進行抽真空後對石英舟位置加熱到890～910℃；再經冷卻後可得產物。本發明的優點工藝可控性強，易操作，成本低，製得的產物純度高。本發明所製備的產品在半導體行業具有廣泛的用途。
文檔編號C09K11/56GK102517007SQ20111035047
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者陳春暉 申請人:浙江天旭科技有限公司