一種荷葉黃酮的提取工藝的製作方法
2023-10-28 23:08:17
專利名稱：一種荷葉黃酮的提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物中提取要用化學成分的工藝，尤其涉及一種荷葉黃酮的提取工藝。
背景技術：
荷葉是睡蓮科植物蓮的葉片，是藥食兩用的食物，《本草綱目》中記載「荷葉服之，令人瘦劣」，傳統醫學認為荷葉苦平，歸肝、脾、胃，具有清潔暑熱、升發清陽、涼血止血的作用，近代研究表明荷葉黃酮對去除生物體內過剩的自由基、防止組織體內脂質過氧化、提高 人體機體的免疫力具有顯著的療效，荷葉黃酮作為首選的治療心腦血管疾病的天然藥物，主要應用對改善心、腦血液循環，調節血脂，降低血清膽固醇方面。荷葉黃酮的提取以曬乾粉碎的荷葉為主要原料，採用萃取法、鹼提酸沉法和樹脂吸附法，但是萃取法的成本高、鹼提酸沉法只能提取部分荷葉黃酮，而樹脂吸附法只能去除脂溶性雜質，無法去除大顆粒的雜質,去雜不夠徹底,導致最後荷葉黃酮的成本中所含雜質比較多。因此，急需一種改進的技術來解決現有技術中所存在的這一問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種荷葉黃酮的提取工藝。本發明採用的技術方案是
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度2 O - 2 5 °C下浸泡3 - 5m i η，之後將浸泡的荷葉放入烘乾機中，調節烘乾機的溫度至200-230°C，烘5-7min，然後將烘乾的荷葉放入粉碎機中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10-15倍的50-70%的親水性有機溶劑水溶液，充分混合攪拌後，靜置30-60min後得到浸提液；
去雜過濾步驟然後將浸提液進行減壓濃縮至混合液的1/10-1/15，然後過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質，得到初濾浸提液，然後初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分攪拌混合後靜置20-40min後，萃取掉脂溶性雜質，得到餘液，然後將餘液加入到餘液質量20-30倍的蒸餾水中進行稀釋，再在壓力為O. 1-0. 2MPA下用超濾膜進行超濾，去除水溶性雜質；
精製提取步驟然後將超濾後的餘液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用餘液質量
3-4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用餘液質量6-8倍的40-50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然後把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質量的的1/2，然後將濃縮液用乙酸乙酯萃取
3-5次，將多次萃取的濃縮液進行合併、減壓、壓縮至膏狀物，然後將膏狀物進行真空乾燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細粉。所述親水性有機溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。
本發明的優點是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘乾機烘乾以及最後的粉碎機粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質、通過石油醚去掉脂溶性雜質以及通過超濾去除水溶性雜質，去雜效果徹底，有效的提高了最後得到的荷葉黃酮的精度。
具體實施例方式實施例I
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度20°C下浸泡5min，之後將浸泡的荷葉放入烘乾機中，調節烘乾機的溫度至200°C，烘7min，然後將烘乾的荷葉放入粉碎機中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10倍的70%的親水性有機溶劑水溶液，充分混合攪拌後，靜置30min後得到浸提液；
去雜過濾步驟然後將浸提液進行減壓濃縮至混合液的1/10，然後過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質，得到初濾浸提液，然後初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分攪拌混合後靜置20min後，萃取掉脂溶性雜質，得到餘液，然後將餘液加入到餘液質量20倍的蒸餾水中進行稀釋，再在壓力為O. IMPA下用超濾膜進行超濾，去除水溶性雜質；
精製提取步驟然後將超濾後的餘液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用餘液質量3倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用餘液質量6倍的40%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然後把40%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質量的的1/2，然後將濃縮液用乙酸乙酯萃取3次，將三次萃取的濃縮液進行合併、減壓、壓縮至膏狀物，然後將膏狀物進行真空乾燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細粉。親水性有機溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發明的優點是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘乾機烘乾以及最後的粉碎機粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質、通過石油醚去掉脂溶性雜質以及通過超濾去除水溶性雜質，去雜效果徹底，有效的提高了最後得到的荷葉黃酮的精度。實施例2
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度23°C下浸泡4min，之後將浸泡的荷葉放入烘乾機中，調節烘乾機的溫度至215°C，烘6min，然後將烘乾的荷葉放入粉碎機中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量13倍的60%的親水性有機溶劑水溶液，充分混合攪拌後，靜置45min後得到浸提液；
去雜過濾步驟然後將浸提液進行減壓濃縮至混合液的1/13，然後過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質，得到初濾浸提液，然後初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分攪拌混合後靜置30min後，萃取掉脂溶性雜質，得到餘液，然後將餘液加入到餘液質量25倍的蒸餾水中進行稀釋，再在壓力為O. 15MPA下用超濾膜進行超濾，去除水溶性雜質；
精製提取步驟然後將超濾後的餘液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用餘液質量
3.5倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用餘液質量7倍的45%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然後把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質量的的1/2，然後將濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，將4次萃取的濃縮液進行合併、減壓、壓縮至膏狀物，然後將膏狀物進行真空乾燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細粉。親水性有機溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發明的優點是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘乾機烘乾以及最後的粉碎機粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質、通過石油醚去掉脂溶性雜質以及通過超濾去除水溶性雜質，去雜效果徹底，有效的提高了最後得到的荷葉黃酮的精度。實施例3
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度25°C下 浸泡3min，之後將浸泡的荷葉放入烘乾機中，調節烘乾機的溫度至230°C，烘5min，然後將烘乾的荷葉放入粉碎機中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量15倍的50%的親水性有機溶劑水溶液，充分混合攪拌後，靜置60min後得到浸提液；
去雜過濾步驟然後將浸提液進行減壓濃縮至混合液的1/15，然後過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質，得到初濾浸提液，然後初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分攪拌混合後靜置40min後，萃取掉脂溶性雜質，得到餘液，然後將餘液加入到餘液質量30倍的蒸餾水中進行稀釋，再在壓力為O. 2MPA下用超濾膜進行超濾，去除水溶性雜質；
精製提取步驟然後將超濾後的餘液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用餘液質量4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用餘液質量8倍的50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然後把50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質量的的1/2，然後將濃縮液用乙酸乙酯萃取5次，將5次萃取的濃縮液進行合併、減壓、壓縮至膏狀物，然後將膏狀物進行真空乾燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細粉。親水性有機溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發明的優點是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘乾機烘乾以及最後的粉碎機粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質、通過石油醚去掉脂溶性雜質以及通過超濾去除水溶性雜質，去雜效果徹底，有效的提高了最後得到的荷葉黃酮的精度。
權利要求
1.一種荷葉黃酮的提取工藝，其特徵在於 包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度20-25°C下浸泡3-5min，之後將浸泡的荷葉放入烘乾機中，調節烘乾機的溫度至200-230°C，烘5-7min，然後將烘乾的荷葉放入粉碎機中粉碎成末； 浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10-15倍的50-70%的親水性有機溶劑水溶液，充分混合攪拌後，靜置30-60min後得到浸提液； 去雜過濾步驟然後將浸提液進行減壓濃縮至混合液的1/10-1/15，然後過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質，得到初濾浸提液，然後初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分攪拌混合後靜置20-40min後，萃取掉脂溶性雜質，得到餘液，然後將餘液加入到餘液質量20-30倍的蒸餾水中進行稀釋，再在壓力為O. 1-0. 2MPA下用超濾膜進行超濾，去除水溶性雜質； 精製提取步驟然後將超濾後的餘液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用餘液質量3-4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用餘液質量6-8倍的40-50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然後把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質量的的1/2，然後將濃縮液用乙酸乙酯萃取3-5次，將多次萃取的濃縮液進行合併、減壓、壓縮至膏狀物，然後將膏狀物進行真空乾燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細粉。
2.根據權利要求I所述的一種荷葉黃酮的提取工藝，其特徵在於所述親水性有機溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。
全文摘要
本發明公開了一種荷葉黃酮的提取工藝，其特徵在於包括制粉步驟、去雜過濾步驟、精製提取步驟。本發明的優點是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘乾機烘乾以及最後的粉碎機粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質、通過石油醚去掉脂溶性雜質以及通過超濾去除水溶性雜質，去雜效果徹底，有效的提高了最後得到的荷葉黃酮的精度。
文檔編號C07D311/30GK102875508SQ201210373919
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月5日 優先權日2012年10月5日
發明者倪繼達 申請人:南通四海植物精華有限公司