低場核磁共振測量菸草含水率的方法
2023-05-12 04:10:26 4
低場核磁共振測量菸草含水率的方法
【專利摘要】一種低場核磁共振測量菸草含水率的方法,其特徵在於:使用低場核磁共振儀,首先測量一系列含有不同水分質量的CuSO4溶液樣品的核磁共振FID信號,並根據CuSO4溶液的FID信號量及相應的水分質量擬合出標準測量曲線;隨後對未知含水率的菸草樣品進行快速準確測量,並根據標準測量曲線將樣品的FID信號量轉換為水分質量;水分質量與菸草樣品質量的比值即為所測試樣品的含水率。本發明的有益效果在於:相對於傳統的測試方法,本發明所述的方法測試速度快,測試結果準確,測試過程無樣品前處理過程及樣品形態要求、無需消耗溶劑且無樣品損耗,充分體現了綠色環保的測試理念。
【專利說明】低場核磁共振測量菸草含水率的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於低場核磁共振菸草含水率測量領域,具體涉及一種利用低場核磁共振技術測定菸草含水率的方法。
【背景技術】
[0002]菸草含水率是影響捲菸感官品質、生產加工過程以及煙氣化學成分的重要因素。目前,菸草含水率的常用測量方法主要包括烘箱法31-1996菸草及菸草製品試樣製備和水分測定烘箱法?、卡爾費休法(⑶八23357-2009菸草及菸草製品水分的測定卡爾費休法)和氣相色譜法(伍錦鳴,彭斌,劉克建等.氣相色譜法測定菸草含水率.菸草科技[了].2012,12,49-51.)等,但這些方法均有一定的不足之處:烘箱法測量時間長;卡爾費休法消耗試劑較多且操作繁瑣,更適用於微量水分的測量;氣相色譜法的樣品前處理過程複雜,且對溶劑的要求比較苛刻。基於以上原因,建立一種快速、準確測量菸草含水率的方法對於菸草中的水分研究而言具有非常重要的意義和價值。
[0003]低場核磁共振技術的基本原理是在不破壞樣品的前提下,通過對處於恆定磁場中的樣品施加射頻脈衝,使得樣品水分子中的質子發生共振,實現從低能態到高能態的躍遷;射頻終止後,這些質子就以非輻射的方式返回低能態,並產生相應的核磁共振信號。此過程即為弛豫過程,產生的核磁共振信號是一個自由震蕩衰減的信號,即?10信號。由於?10信號的幅度與水分子中的質子密度存在一定的比例關係,因此,在已知信號與樣品水分質量之間關係的情況下,利用低場核磁共振技術能夠快速、準確地實現對樣品含水率的測量。目前,該方法已經在食品、建築、煤炭和油氣鑽井等領域得到了廣泛的應用。
【發明內容】
[0004]本發明的目的正是基於上述現有技術狀況而提供的一種低場核磁共振測量菸草含水率的方法,該方法能夠適用於菸草含水率的測量,且測試準確性高、耗時短。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
一種低場核磁共振測量菸草含水率的方法,使用低場核磁共振儀,首先測量一系列含有不同水分質量的。304溶液樣品的核磁共振信號即信號,並根據。304溶液樣品的?10信號量及相應的水分質量建立標準測量曲線;隨後對未知含水率的菸草樣品進行快速準確測量,並根據標準測量曲線將樣品的信號量轉換為水分質量;水分質量與菸草樣品質量的比值即為所測試樣品的含水率。
[0006]本發明中,使用濃度為10%的&1304溶液作為建立標準測量曲線的標樣,與使用純水作為標樣相比,提高了水分子中氫質子的弛豫速度,大大縮短了建立標準測量曲線的時間。
[0007]具體步驟如下:
1)儀器校正:利用脈衝序列對標準油樣進行測量,校正低場核磁共振儀的中心頻率、90°脈衝的脈寬,同時確定儀器的開始採樣時間、重複採樣次數、重複採樣等待時間、模:擬合直線。
主行說明:
I (分析純,天津試劑三廠),蒸餾水,頂空瓶包子儀器公司,配備25臟線圈),天平(電子8的。304溶液標準樣品分別置於6個頂空
【權利要求】
1.一種低場核磁共振測量菸草含水率的方法,其特徵在於:使用低場核磁共振儀,首先測量一系列含有不同水分質量的CuSO4溶液樣品的核磁共振FID信號,並根據CuSO4溶液的FID信號量及相應的水分質量擬合出標準測量曲線;隨後對未知含水率的菸草樣品進行快速準確測量,並根據標準測量曲線將樣品的FID信號量轉換為水分質量;水分質量與菸草樣品質量的比值即為所測試樣品的含水率。
2.根據權利要求1所述的低場核磁共振測量菸草含水率的方法,其特徵在於:具體步驟如下: O儀器校正:利用FID脈衝序列對標準油樣進行測量,校正低場核磁共振儀的中心頻率、90°脈衝的脈寬,同時確定儀器的開始採樣時間、重複採樣次數、重複採樣等待時間、模擬增益和數字增益等參數,以獲得穩定、準確的FID信號量; 2)標準曲線擬合:分別製備一系列含有不同水分質量的CuSO4溶液,作為測量標準曲線所用試驗樣品;建立不同質量CuSO4溶液與FID信號量之間的標準曲線換算方程,Y=kX+b,其中Y代表FID信號量,X代表CuSO4溶液中水分質量; 4)樣品測量:依據相同的檢測參數對菸草樣品進行測量,獲得相應的樣品信號量y; 5)樣品分析:利用擬合直線和測量得到的樣品信號量I值計算樣品的水分質量X,則菸草的含水率為: 含水率(%) = X (g)/菸草樣品質量(g)X100%。
【文檔編號】G01N24/08GK103837560SQ201410083463
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月7日 優先權日:2014年3月7日
【發明者】馬驥, 崔凱, 彭桂新, 馬宇平, 於建春, 陳芝飛, 孫志濤, 蘆昶彤, 宗永立, 屈展, 霍現寬, 何保江 申請人:中國菸草總公司鄭州菸草研究院, 河南中煙工業有限責任公司