2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法
2023-05-12 09:33:31 1
專利名稱：2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法
2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法技術領域
本發明屬於農藥技術領域，具體的涉及一種2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法。
背景技術：
2-氯-5-甲基吡啶是一種重要的「三藥」中間體，可用於合成吡蟲啉、吡蟲清等新菸鹼類殺蟲劑，該類殺蟲劑具有內吸、廣譜、高校、低毒、用量少、持續周期長、安全性好、抗藥性強等優點。另外，2-氯-5-甲基吡啶也用於合成吡氟禾草靈、吡氟氯禾靈等除草劑。
2-氯-5-甲基吡啶的合成路線主要為環化法，重氮化法，3-甲基吡啶氧化法，一步氯化法等。其中環化法反應步驟較長，產率低，原料繁多，生產成本偏高；重氮化法工藝要求嚴格，汙染嚴重，生產成本較高；一步氯化法存在催化劑成本高、回收困難，不能循環使用等特點。
3-甲基吡啶氧化法操作簡單、投資費用低、過程易控制，生產成本較低，是我國目前大多數生產廠家採用的生產路線，此路線的主要問題是選擇合適的氯化劑，降低異構體副廣物，提聞主廣品的收率。
目前，許多氯化劑已被開發使用，而選擇合適的多種親電試劑及氯化劑混用，可發生協同作用，進而提高氯化產率，此路徑未見報導。發明內容
本發明的目的是提供一種2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，並且克服現有合成技術中收率偏低的問題。
為了實現上述目的本發明採用如下技術方案2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的製備方法，包括如下步驟
權利要求
1.ー種2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的製備方法，其特徵在於包括如下步驟
2.根據權利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的親電試劑為醯氯、酸酐、磷氧化合物、磷醯氯或氰醯氯中的ー種或多種。
3.根據權利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的親電試劑為こ醯氯、丙醯氯、三氯こ醯氯、こ酸酐、丙酸酐、苯甲醯氯、苯磺醯氯、(^-(；烷基取代苯磺醯氯、三氯化磷、五氯化磷、亞硫酸、三聚氰醯氯或硫醯氯中的ー種或多種。
4.根據權利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的親電試劑為三氯氧磷分別與苯甲醯氯、五氯化磷、三氯化磷及鄰苯ニ甲醯氯等親電試劑之ー以摩爾比為I :0. 1-2組成的複合試劑。
5.根據權利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的有機氮鹼為三(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)苄胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)環己胺、C1-C4烷基取代或無取代的吡啶中的ー種或多種。
6.根據權利要求5所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的有機氮鹼為三甲胺、三こ胺、三丙胺、三丁胺、ニ異丙胺、N, N- ニ甲基苄胺、N, N- ニこ基苄胺、吡啶或C1-C4烷基取代吡啶中的ー種或多種。
7.根據權利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的氯化劑為三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亞硫醯氯、硫醯氯、三聚氰醯氯、光氣、雙光氣或固體光氣中的ー種或多種。
8.根據權利要求7所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的氯化劑為三氯氧磷分別與苯甲醯氯、五氯化磷、三氯化磷及鄰苯ニ甲醯氯等親電試劑以摩爾比為I :0. 1-2組成的複合試劑。
9.根據權利要求9所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的稀釋劑為ニ氯甲烷、ニ氯こ烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或ニ氯苯中的ー種或多種。
10.根據權利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的製備方法，其特徵在於所述的步驟(I)的優選反應溫度為-40-10°C，優選稀釋劑為ニ氯甲烷，步驟(2)的優選反應溫度為100-140°C，優選稀釋劑為氯苯，式(III)化合物與氯化劑以摩爾比為I :0. 2-5的比例反應。
全文摘要
本發明公開了一種化合物2-氯-5-甲基吡啶的製備方法，包括如下步驟先以化合物3-甲基吡啶氧化物為原料，用溶劑稀釋，與親電試劑和有機氮鹼在-60-100℃下反應得到中間產物，再將其與氯化劑在40-200℃條件下進行反應，得到得到化合物2-氯-5-甲基吡啶，本發明生產工藝簡便，收率高，以3-甲基吡啶氧化物計收率可達到80%左右。
文檔編號C07D213/61GK102977008SQ20121044324
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日
發明者李健, 王紅明, 葛九敢, 周建華, 薛誼 申請人:安徽國星生物化學有限公司