含磷的酚化合物及其製造方法、以及使用了該化合物的固化性樹脂組合物和固化物的製作方法

2023-05-12 04:35:51 1

專利名稱：含磷的酚化合物及其製造方法、以及使用了該化合物的固化性樹脂組合物和固化物的製作方法
技術領域：
本發明涉及作為在製造電子電路基板中的覆銅疊層板、膜材料、附著樹脂的銅箔等中使用的環氧樹脂組合物、作為電子部件中使用的密封材料、成型材料、澆鑄材料、粘附齊U、電絕緣塗料等有用的含磷的酚化合物及其製造方法，以及以該化合物作為必須成分使用並配合有環氧樹脂的含磷固化性樹脂組合物和固化物。
背景技術：
環氧樹脂由於粘附性、耐熱性、成型性優異，因而在電子部件、電氣設備、汽車部件、FRP、體育用品等中廣泛使用。特別是，從火災的防止、延遲等這樣的安全性的觀點出發， 要求電子部件、電氣設備中使用的覆銅疊層板、密封材料具有阻燃性，一直以來使用具有這些特性的溴化環氧樹脂等。通過在環氧樹脂中導入滷素、特別是溴來賦予阻燃性，由於環氧基具有高反應性、並可獲得優異的固化性，因而溴化環氧樹脂類佔據了作為電子、電氣材料的地位。然而，觀察最近的電子設備，輕量化、小型化、電路的微細化的傾向增強。在這樣的要求下，比重大的滷化物從最近的輕量化傾向的觀點出發是不優選的，而且在高溫下長期使用的情況下，可能會引起滷化物的解離，從而腐蝕微細的配線。此外，使用完的電子部件、 電氣設備燃燒時會產生滷化物等有害化合物，從環境安全性的角度出發，滷素的利用也被視為問題。最近，作為滷素的代替材料，大量研究了氫氧化鋁等無機材料、磷化合物、氮化合物等，特別是其中近年來研究了使用磷化合物的阻燃化處方。雖然公開了添加磷酸酯、紅磷等作為將環氧樹脂進行阻燃化的磷源，但是由於磷酸酯發生水解反應而游離出酸從而對耐電遷移性有影響、雖然紅磷具有高阻燃性但被指定為消防法中的危險物、在高溫多溼氣氛下產生微量的膦氣，因而研究了使用非專利文獻1 2和專利文獻1中公開的式(3)那樣的化合物的阻燃化。
權利要求
1.式(3)所示的含磷的酚化合物，是通過式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應而獲得的，其中，在所述式(1)所示化合物使用凝膠滲透色譜在下述條件下測定得到的色譜圖上，對於其峰面積A、比A的成分的分子量更高分子量側的峰面積B、以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下， 所述凝膠滲透色譜的測定條件如下串聯使用排除極限分子量400，000、理論塔板數16，000、長度30cm和排除極限分子量 60，000、理論塔板數16，000、長度30cm以及排除極限分子量10，000、理論塔板數16，000、長度30cm的柱作為分析柱，柱室的溫度為40°C，使用紫外可見檢測器作為檢測器，測定波長為400nm，使用四氫呋喃作為洗脫液，流速為1ml/分鐘，作為樣品調製式(1)所示化合物的四氫呋喃中的溶液進行測定。
2. —種權利要求1所述的含磷的酚化合物的製造方法，包括下述工序通過將式(1) 所示化合物進行溶液過濾，使得對於色譜圖上的峰面積A、比A的成分的分子量更高分子量側的峰面積B以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下，然後使溶液過濾後的式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應。
3.一種固化性樹脂組合物，以權利要求1所述的含磷的酚化合物為必須成分，並配合有環氧樹脂。
4.一種固化性樹脂組合物，以使用權利要求2所述的含磷的酚化合物的製造方法獲得的含磷的酚化合物為必須成分，並配合有環氧樹脂。
5.一種固化物，是權利要求3或4所述的固化性樹脂組合物固化而成的。
全文摘要
本發明提供在各種用途中使用的、高水平兼有外觀、收率和經濟性的含磷環氧樹脂和含磷環氧樹脂組合物及其固化物。本發明提供式(3)所示的含磷的酚化合物以及以該含磷的酚化合物為必須成分的環氧樹脂組合物和固化物，所述式(3)所示的含磷的酚化合物是通過式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應而獲得的，其中，在式(1)所示化合物使用凝膠滲透色譜在特定條件下測定得到的色譜圖上，對於式(1)所示化合物的峰面積A、比式(1)所示化合物的分子量更高分子量側的峰面積B、以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下。
文檔編號C08K5/5317GK102159584SQ20098013620
公開日2011年8月17日 申請日期2009年9月2日 優先權日2008年9月16日
發明者中西哲也, 宅和成剛, 朝蔭秀安 申請人:新日鐵化學株式會社