一種電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法與流程
2023-04-24 06:06:01 2
本發明涉及化工領域，具體的說是一種電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法。
背景技術：
眾所周知，製備高純鈷的關鍵在於鈷鹽溶液中雜質的深度淨化。鈷鹽溶液中雜質鐵會導致由高純鈷製備的電子元件磁性能不一致。溶液中除鐵的方法有中和法、針鐵礦法、氧化鐵法、鐵礬法，這些方法主要針對溼法冶金冶煉過程中雜質鐵的脫除，而適用於電積鈷液中痕量鐵的深度脫除方法的國內外研究報導甚少。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法，該工藝簡單易操作、穩定性好、成本低、綠色環保、且樹脂經過脫鐵處理後可以循環利用。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為：
一種電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法，包括以下步驟：
步驟一：使用鈷鹽晶體與水配成溶液或鈷片電溶造液，所得電積鈷溶液中鈷離子的濃度為30~150g/L，雜質鐵離子的濃度小於500mg/L，用酸溶液或鹼溶液調節溶液的pH值止1~3；
步驟二：將Monophos螯合型離子交換樹脂與步驟一所得的電積鈷溶液進行混合，用酸溶液或鹼溶液調節溶液pH值至1~5，在20℃~60℃條件下，靜置10min~240min進行深度除痕量鐵；
步驟三：將步驟二經過淨化除鐵後的鈷溶液進行電積精煉，得到鐵含量小於1ppm的99.999%的高純鈷。
所述步驟一中的鈷鹽晶體為CoSO4•7H2O或CoCl2·6H2O晶體。
所述步驟二中的離子交換樹脂與電積鈷溶液的體積比為1:3~1:20。
所述步驟二中調節溶液pH值至2~3。
所述步驟二中溫度為40℃~60℃。
所述步驟二中靜置時間為10min~90min。
所述步驟一和步驟二中的酸溶液為硫酸溶液或鹽酸溶液，鹼溶液為氨水溶液。
所述步驟三中電積精煉條件為：電積鈷溶液pH值為1~4，溶液溫度25~70℃，電流密度45~160A/m2，電壓2.0~14V。
所述步驟二中離子交換樹脂與電積鈷溶液的體積比為1:5~1:8。
本發明的有益效果：
本發明提供的電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法，採用螯合型樹脂Monophos，經靜態離子交換法深度脫除鈷溶液中雜質鐵的工藝，然後通入電積槽進行電積除雜淨化，可得到鐵含量小於1ppm的99.999%的高純鈷；本發明適用於電積鈷液中痕量鐵的深度脫除，該工藝簡單易操作、穩定性好、成本低、綠色環保、且樹脂經過脫鐵處理後可以循環利用。
附圖說明
圖1為電積鈷板GDMS分析報告單。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明做進一步的闡述。
一種電積鈷溶液中深度除痕量鐵的方法，包括以下步驟：
步驟一：使用鈷鹽晶體與水配成溶液或鈷片電溶造液，所得電積鈷溶液中鈷離子的濃度為30~150g/L，雜質鐵離子的濃度小於500mg/L，用酸溶液或鹼溶液調節溶液的pH值止1~3；
步驟二：將Monophos螯合型離子交換樹脂與步驟一所得的電積鈷溶液進行混合，用酸溶液或鹼溶液調節溶液pH值至1~5，在20℃~60℃條件下，靜置10min~240min進行深度除痕量鐵；
步驟三：將步驟二經過淨化除鐵後的鈷溶液進行電積精煉，得到鐵含量小於1ppm的99.999%的高純鈷。
實施例1
取CoSO4•7H2O晶體粉末與超純水，配製1000mL硫酸鈷溶液，鈷離子濃度50g/L，其中雜質鐵離子的濃度為1.7mg/L，用硫酸溶液調節pH值至1；然後，按照脂液比為1:5，將該硫酸鈷溶液與Monophos樹脂進行混合，並將其放置於60℃的水浴鍋中，在該溫度下保溫60min，加熱完畢後收集溶液待測，離子交換吸附後雜質元素濃度如表1所示：
表1 硫酸鈷溶液淨化前後鐵含量對比
實施例2
取CoSO4•7H2O和CoCl2·6H2O晶體粉末與超純水，配製1000mL鈷溶液，鈷離子濃度100g/L，其中雜質鐵離子的濃度為3.5mg/L，用鹽酸溶液調節pH值至3。然後按照脂液比為1:8，將該鈷溶液與Monophos樹脂進行混合，並將其放置於40℃的水浴鍋中，在該溫度下保溫240min，加熱完畢後收集溶液待測，離子交換吸附後雜質元素濃度如表2所示：
表2 硫酸鈷和氯化鈷混合溶液淨化前後鐵含量對比
實施例3
取CoCl2·6H2O晶體粉末與超純水，配製1000mL氯化鈷溶液，鈷離子濃度160g/L，其中雜質鐵離子的濃度為3.5mg/L，用鹽酸溶液調節pH值至3。然後按照脂液比為1:8，將該氯化鈷溶液與Monophos樹脂進行混合，用氨水溶液調節pH值為5，並將其放置於25℃的水浴鍋中，在該溫度下保溫120min，加熱完畢後收集溶液待測，離子交換吸附後雜質元素濃度如表3所示：
表3 氯化鈷溶液淨化前後鐵含量對比
為進一步驗證Monophos型樹脂對硫酸鈷溶液中痕量鐵的深度脫除效果，取上述實施例1深度除鐵淨化後的硫酸鈷溶液6.0L置於電積槽中，鈦編網籃作為陽極，陰極為鈦板，控制電積條件為：鈷溶液pH值為1~4，溶液溫度25~70℃，電流密度45~160A/m2，電壓2.0~14V，將電積後鈷板取樣進行GDMS分析，檢測結果如附圖1所示。鈷板中鈷含量達到99.999%，鐵雜質含量小於1ppm，總雜質含量小於10ppm。用該工藝對鈷溶液中的雜質鐵進行深度脫除後，能滿足製備鐵含量小於1ppm的99.999%高純鈷的要求。
上述實施例均為為本發明較佳實例，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修飾、等同變化與修飾，均落入本發明的保護範圍內。