一種人參皂苷c-k半水合物晶體及製備方法

2023-04-23 17:23:26 1

專利名稱：一種人參皂苷c-k半水合物晶體及製備方法
技術領域：
本發明涉及一種人參皂苷c-κ半水合物晶體及製備方法，具體的說是一種採用冷卻結晶生產人參皂苷c-κ半水合物的方法。通過此方法得到的人參皂苷C-K半水合物為長柱形晶體，粒度分布均勻，不發生聚結，且收率高。
背景技術：
人參是一味被廣泛用於養身治病的傳統中藥,對於人類健康的大敵癌症具有一定的治療作用，這與其對分泌、免疫及代謝等方面的影響有關。人參皂苷是人參的一種主要活性成分，具有抑制細胞腫瘤細胞繁殖、抗轉移等功效，其藥效作用具有多樣性，對於神經系統、小腸傳送功能、內分泌、免疫系統等都具有一定的影響，還具有抗衰老的作用，其分為原人參二醇類、原人參三醇類皂苷及齊墩果酸類皂苷(楊娜等，人參的抗腫瘤及對放化療遠期效應的抑制作用，齊魯腫瘤雜誌，1995 (4);王海南，人身皂苷藥理研究進展，中國臨床藥理學及治療學，2006 (11))。人參皂苷C-K (分子式為C36H62O8)其結構式如下:
權利要求
1.一種製備人參皂苷C-K半水合物晶體的方法，其特徵在於:1)將人參皂苷C-K粗品加入到丙酮/水混合溶劑中，升溫至50°C以上將其全部溶解，得到人參皂苷C-K飽和溶液；2)將上述得到的飽和溶液以0.050C /min 0.2V /min降溫，當降至42 37°C時向溶液中加入晶種，並在此溫度維持攪拌60min ；3)恆溫攪拌結束後，以0.10C /min 0.3°C /min的降溫速度降至4°C，在4°C養晶I小時，過濾洗滌，在真空乾燥箱中45 65°C乾燥I小時，得到人參皂苷C-K半水合物晶體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:丙酮和水混合溶劑質量比例為10:1至1:2。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於:加入晶種的量的質量分數為初始加入CK粗品質量的0.5% 5%。
4.根據權利要求1所述的 方法，其特徵在於:所得產品人參皂苷C-K半水合物晶體的水含量為1.4% 1.8%ο
5.根據權利要求1方法製備人參皂苷C-K半水合物晶體，其特徵在於:所得產品人參皂苷C-K半水合物晶體的粉末衍射特徵峰對應的2 Θ值為5.4±0.2，6.6±0.2，11.0±0.2，12.6±0.2，13.2±0.2，14.5±0.2，15.5±0.2，15.9±0.2，17.1±0.2，20.6±0.2。
6.根據權利要求5所述的晶體，其特徵在於:所得產品人參皂苷C-K半水合物，使用傅立葉變化紅外光譜計進行檢測，得到的特徵峰分別為3359011^2948(^^1709011'1656cm \ 1453cm \ 1389cm \ 1076cm \1034cm \641cm 1O
7.根據權利要求5所述的晶體，其特徵在於:所得產品人參皂苷C-K半水合物晶體為長柱形。
全文摘要
本發明涉及一種人參皂苷C-K半水合物晶體及製備方法，將人參皂苷C-K原料加入到丙酮和水的混合溶劑中，採用冷卻結晶的方式，在冷卻過程中將晶種加入到人參皂苷C-K的過飽和溶液中，誘導其出晶，控制晶體的成核，促進晶體生長。所得產品人參皂苷C-K半水合物晶體的粉末衍射特徵峰對應的2θ值為5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。本發明是通過冷卻結晶的方法製備人參皂苷C-K半水合物，提高C-K的結晶收率；避免結晶過程中爆發成核，得到粒度分布均勻、穩定的產品。
文檔編號C07J17/00GK103073611SQ20131000964
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月10日 優先權日2013年1月10日
發明者龔俊波, 李潤妍, 代常亮, 董偉兵, 王靜康, 尹秋響, 張美景, 王永莉, 侯寶紅, 郝紅勳, 鮑穎, 陳巍 申請人:天津大學