一種Mg2SiO4：Tb熱釋光劑量片的製備方法與流程
2023-04-24 09:35:12 1
本發明涉及一種熱釋光材料，具體涉及一種Mg2SiO4：Tb熱釋光劑量片的製備方法。
背景技術：
熱釋光是絕緣體或半導體材料預先吸收輻射後加熱發光的現象，根據其發光量可以測知一定區域內的輻射劑量。目前，由熱釋光材料製備的熱釋光劑劑量計可廣泛應用於輻射防護、輻射治療、環境監測、地質年代測量、考古、航天等諸多領域。
矽酸鎂是斜方晶系，具有很好的物理和化學穩定性，稀土摻雜矽酸鎂材料具有非常好的熱釋光靈敏度，從而成為熱釋光劑量計備選材料之一。早在1971年Hashizume等人就介紹了它的製備過程和具體性質，1975年Jun和Becker的研究表明這種材料的熱穩定性也相當不錯，然而稀土摻雜矽酸鎂材料受製備工藝的影響很大且光穩定性差。
技術實現要素：
有鑑於此，本發明提出了一種Mg2SiO4：Tb熱釋光劑量片的製備方法。
本發明利用高溫固相法製備Mg2SiO4:Tb粉末，進而採用該粉末製備熱釋光劑量片。具體反應原理如下式所示，
2Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O+5SiO2→5Mg2SiO4+8CO2+14H2O↑
本發明的Mg2SiO4：Tb熱釋光劑量片的製備方法，包括如下步驟：
(1)製備Mg2SiO4:Tb粉末：選取Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O、SiO2、Tb4O7為原料，按一定比例混合；原料配製好後壓成直徑為2cm左右的片，壓片機的壓力設置為10MPa，保持1min後取出；以高溫固相法對壓好的片進行燒結，得到Mg2SiO4(Tb)塊體，加熱參數設置：以3-5℃/min的升溫速率從25-50℃升到1550-1650℃，並在1550-1650℃下保溫0.5h-6h，然後以5℃/min的速率降溫到50℃後取出樣品，磨細後用200目的分子篩進行篩選，得到粒徑約200目的Mg2SiO4:Tb粉末；
(2)製備Mg2SiO4：Tb熱釋光劑量片：以步驟(1)製備的Mg2SiO4:Tb粉末為原料，用磨具進行壓片；然後將壓製成型的圓薄片放入25ml氧化鋁坩堝進行二次煅燒，以3-5℃/min的升溫速率從25-50℃升至1200-1500℃，並在1200-1500℃保溫2h-3h，然後以3-5℃/min的速率降至室溫並取出坩堝，得到燒制好的劑量片。
進一步的，步驟(1)的原料配料比優選為
Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O為4重量份，SiO2為1.19325重量份，Tb4O7-為0-0.466重量份。
進一步的，步驟(1)的原料配料比優選為
Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O為4重量份，SiO2為1.19325重量份，Tb4O7-為0.064重量份。
進一步的，步驟(1)中的加熱參數優選為：以5℃/min的升溫速率從50℃升到1650℃，並在1650℃保溫時間1h，然後以5℃/min的速率降溫到50℃後取出樣品。
進一步的，步驟(2)中二次煅燒的加熱參數為：以5℃/min的升溫速率從50℃升至1400℃，在1400℃保溫2h，然後以5℃/min的速率降至室溫並取出坩堝，得到燒制所得的劑量片。
本發明所能達到的有益效果是：
本發明通過改變製備參數，找出了最優的Mg2SiO4：Tb劑量計材料的製備方案，製備出了一種靈敏度高，化學穩定性好的Mg2SiO4：Tb材料。這種Mg2SiO4：Tb材料對於Co60輻射源和紫外光的響應非常好，比常用劑量材料好很多，Co60輻射相同劑量後熱釋光測試峰的強度是LiF：Mg,Cu,P的45倍左右。
附圖說明
圖1 Mg2SiO4:Tb材料製備工藝流程圖；
圖2 Mg2SiO4:Tb粉體SEM圖；
圖3 Mg2SiO4:Tb劑量片製備工藝流程圖；
圖4 燒制好的Mg2SiO4:Tb劑量片成品；
圖5 Mg2SiO4:Tb材料對紫外光(254nm)的計量響應曲線；
圖6 (a)-(b)Mg2SiO4:Tb材料與LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P，CaSO4:Tm材料對Co60的熱釋光測試對比圖。
具體實施方式
為了進一步理解本發明，下面結合附圖1-6對本發明提供的熱釋光材料和劑量片的製備方法進行詳細描述。
實施例1
(1)配料：選取Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O、SiO2、Tb4O7(純度為99.9％)為原料，按一定比例混合；
(2)壓片：原料配製好後壓成直徑為2cm左右的片，壓片機的壓力設置為10MPa，保持1min後取出；
(3)燒結：以高溫固相法對壓好的片進行燒結，得到Mg2SiO4:Tb塊體，加熱參數設置：以5℃/min的升溫速率從50℃升到1650℃，在1650℃，保溫1小時，然後以5℃/min的速率降溫到50℃後取出樣品，磨細後用200目的分子篩進行篩選，得到粒徑約200目的Mg2SiO4:Tb粉體。
對該Mg2SiO4:Tb粉體進行SEM掃描，結果如圖2所示。
實施例2
(1)壓片：選取實施例1製備所得的Mg2SiO4:Tb粉末為原料，用磨具進行壓片；
(2)二次煅燒：然後將壓製成型的圓薄片放入25ml氧化鋁坩堝進行二次煅燒，以5℃/min的升溫速率從50℃升至1400℃，在1400℃保溫2h，然後以5℃/min的速率降至室溫並取出坩堝，得到燒制所得的劑量片。
所得劑量片的成品如圖4所示。
Mg2SiO4:Tb粉末性能測試
用實施例1製備得到的Mg2SiO4：Tb劑量計材料進行了紫外計量響應測試，測試條件使用254nm紫外線對樣品輻照不同的時間，最小輻照時間為1s，最大輻照時間為1.5h。具體測試結果如圖5，從圖中可以看出，當樣品的輻照時間為在60min以下時，樣品的劑量響呈現出非常好的線性響應。
性能對比試驗
針對Mg2SiO4:Tb劑量計材料和LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P和CaSO4:Tm熱釋光劑量計材料，在相同的測試條件下，測得的不同熱釋光劑量計材料在相同條件下照射相同劑量Co60源後熱釋光強度，結果如圖6所示，使用本發明方法製備的Mg2SiO4:Tb材料的熱釋光強度最強，明顯高於其他熱釋光劑量計材料，其中圖6(b)是圖6(a)的放大圖。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。