一種靛藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法
2023-05-21 03:59:36 1
專利名稱：一種靛藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種錠藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法。
傳統的靛藍生產全部是採用釜式反應，間歇式操作。而間隙生產存在著反 應周期長、單位時間產能低、裝置投入高、佔地面積大，勞動強度高，廢棄物 排放點多，汙染物排放量大，物耗、能耗高等問題。
傳統的生產方法是將氨氣直接通入液體金屬鈉中，氨氣在物料中的停留時
間短，氨氣的利用率在70%左右，因此，排放氣中含有大量未反應完的氨氣， 不僅浪費了大量氨氣資源，造成了大氣環境汙染，危害了操作人員身心健康， 而且，隨著反應的進行，氨氣的濃度波動範圍較大，給生產過程控制帶來麻煩， 因此，提高氨氣的利用率就尤為重要。儘管部分企業對排放尾氣進行回收，但 需要消耗大量能源。
發明內容
本發明提出了 一種靛藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法
技術領域：
本發明的技術方案是將液態的金屬鈉在一定的溫度下，連續加入氨鈉預
合成塔，經氨鈉循環泵循環， 一部分回到預合成塔中，與氨鈉合成塔未反應完
的氨氣在300-40(TC下進行預反應，尾氣從塔的上部排出；另一部分則進入氨
鈉合成塔，與氨氣在300-40(TC下反應得氨基鈉。
連續化反應過程是物料按一定配比連續進料、連續反應、連續出料的方式
進行。塔為填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。從氨鈉預合成塔上部排出的尾
氣中，氨氣與氫氣的的摩爾濃度比<0.1;當氨氣與氫氣的的摩爾濃度比在
0. OOOl-O. l時，尾氣將進入氨回收系統回收氨。從預合成塔上部排出尾氣中的
氬氣經處理，使其純度>99.9%後，用作加氫的氣源。進入氨鈉合成塔的氨氣為
新鮮原料氨或者是合成羥基吲哚酚鈉鹽過程中釋放出的氨氣。氨鈉合成中反應生成熱可以及時通過冷媒移走。反應溫度為320-36(TC。反應過程中產生的熱 量通過冷媒為導熱油或水將熱移走。塔的規格為總長度與直徑比在4: 1-20: 1。 預合成塔出料組成中，氨基鈉與金屬鈉的重量比為0.1-10。合成塔中游離金屬 鈉的含量《0. 5°/ 。
傳統的氨基鈉合反應，採用的是釜式間歇反應，氨氣直接通入液體中，物 料與氨氣接觸不充分，反應不徹底，轉化率低，副產物多。而本發明釆用塔式 反應，整個過程反應連續化。使通入的氨氣與物料逆向流動，接觸充分，反應 徹底，大幅度地提高了物料的轉化率。
傳統的氨基鈉合成反應，釆用的是氨氣是新鮮原料氨或回收氨，原料價格 高，而本發明釆用的是合成羥基吲哚酚鈉鹽過程中釋放出的氨氣，無需要投入 氨氣回收裝置，無需要消耗大量的能源回收氨氣。
具體實施例方式
圖1為本發明的工藝流程示意圖
實施例1
將液態的金屬鈉在98-18(TC溫度下，連續加入氨鈉預合成塔，經氨鈉循環 泵循環， 一部分回到預合成塔中，與氨鈉合成塔未反應完的氨氣在320-38(TC 下進行預反應，尾氣從塔的上部排出；循環支路上一部分預合成塔中的物料則 連續進入氨鈉合成塔，與通入的氨氣在300-40(TC下反應得氨基鈉，再連續出 料到下到工序。
上述製備過程中，使用金屬鈉2500kg，氨氣1861kg，反應3小時，得氨基 鈉4222kg,鈉的轉化率99. 6%，氨的利用率99. 3%。
上述製備過程中，使用的塔為填料塔、板式塔或鼓泡塔。上述製備過程中，使用金屬鈉2S00kg,氨氣1885kg,反應2小時，得氨基 鈉4205kg，鈉的轉化率99.2%,氨的利用率98%。其餘過程和實施例l相同。
權利要求
1、一種靛藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法將液態的金屬鈉在一定的溫度下，連續加入氨鈉預合成塔，經氨鈉循環泵循環，一部分回到預合成塔中，與氨鈉合成塔未反應完的氨氣在300-400℃下進行預反應，尾氣從塔的上部排出；另一部分則進入氨鈉合成塔，與氨氣在300-400℃下反應得氨基鈉。
2、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是連續化反應過程是物料按一定配 比連續進料、連續反應、連續出料的方式進行。
3、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是塔為填料塔、板式塔、鼓泡塔 或空塔。
4、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是從氨鈉預合成塔上部排出的尾氣 中，氨氣與氫氣的的摩爾濃度比《0.1;當氨氣與氫氣的的摩爾濃度比在 0. 0001-0. l時，尾氣將進入氨回收系統回收氨。
5、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是從預合成塔上部排出尾氣中的氫 氣經處理，使其純度>99.9 / 後，用作加氫的氣源。
6、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是進入氨鈉合成塔的氨氣為新鮮原 料氨或者是合成羥基吲哚酚鈉鹽過程中釋放出的氨氣。
7、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是氨鈉合成中反應生成熱可以及時 通過冷媒移走。
8、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是反應溫度為320-360°C。
9、 根據權利要求7所述的方法，其特徵是冷媒為導熱油或水。
10、 根據權利要求3所述的方法，其特徵是塔的規格為總長度與直徑比在4: 1-20: 1。
11、 根據權利要求1所述的方法，其特徵是預合成塔出料組成中，氨基鈉 與金屬鈉的重量比為0.1-10。合成塔中游離金屬鈉的含量《0. 5%。
全文摘要
本發明公開了一種靛藍生產過程中連續合成氨基鈉的製備方法。將液態的金屬鈉在一定的溫度下，連續加入氨鈉預合成塔，經氨鈉循環泵循環，一部分回到預合成塔中，與氨鈉合成塔未反應完的氨氣在300-400℃下進行預反應，尾氣從塔的上部排出；另一部分則進入氨鈉合成塔，與氨氣在300-400℃下反應得氨基鈉。它提高了反應收率、產品品質，縮短了反應周期，減少了汙染物的生成，降低了設備投資和員工勞動強度，改善了工作環境，能耗大幅降低。
文檔編號C09B7/00GK101591009SQ20091002641
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月23日 優先權日2009年4月23日
發明者劉國平, 吳德生, 張正西, 欒敏紅, 趙忠民 申請人:江蘇泰豐化工有限公司