一種地化用層析柱的製作方法

2023-05-20 22:20:26 3

專利名稱：一種地化用層析柱的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及石油地球化學實驗技術領域，具體是一種用來分離原油和沉積巖中抽提物族組分的地化用層析柱。
背景技術：
原油和沉積巖中抽提物由飽和烴、芳香烴、非烴、浙青質四組分組成，其是評價原油性質、烴源巖豐度的重要參數。飽和烴和芳香烴的色質數據在評價烴源巖的成熟度、沉積環境、物源、油源對比等方面有著重要的應用，因此將飽和烴和芳香烴組分分離徹底就顯得尤為重要。常規層析柱使用50ml酸式滴定管，內徑O. 9cm,長度為50cm左右，分離族組分時，柱子底部填塞少量脫脂棉，再依次加入3g矽膠，2g氧化鋁。該方法需要較多的吸附劑和大·量有機試劑，一個完整的流程需要4-6小時，其缺點是成本高、汙染環境、實驗周期長。另夕卜，由於飽和烴與單環芳香組分分離不徹底而影響飽和烴和芳香烴色質的結果，甚至導致錯誤的地球化學認識。

實用新型內容為了解決現有技術中層析柱使用時成本高、汙染環境、實驗周期長的技術問題，本實用新型提供了一種地化用層析柱，該層析柱以砂芯代替脫脂棉，能夠減少吸附劑及有機試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環境汙染小，分離效果好的特點。本實用新型為解決其技術問題採用的技術方案是一種地化用層析柱，包括玻璃管、與玻璃管頂部連接的錐形口、與玻璃管底部連接的錐形嘴，玻璃管的底部設置有至少一個砂芯。以砂芯代替脫脂棉，能夠減少吸附劑及有機試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環境汙染小，分離效果好的特點。優選沿著玻璃管的長度方向，玻璃管的底部設置有至少兩個砂芯，相鄰兩個砂芯之間的距離為5mm 15mm。優選位於下部的砂芯的孔徑小於位於上部的砂芯的孔徑。優選玻璃管的底部設置有兩個砂芯，位於下部的砂芯的型號為P70。優選玻璃管的底部設置有兩個砂芯，位於上部的砂芯的型號為P100。優選砂芯的直徑與玻璃管的內徑相匹配。優選砂芯為圓柱形，砂芯的厚度為Imm 5mm。優選砂芯焊接於玻璃管的內壁。本實用新型的有益效果是該層析柱能夠減少吸附劑及有機試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環境汙染小，分離效果好，易於推廣的特點。

[0015]下而結合附圖對本實用新型所述的層析柱作進一步詳細的描述。圖I是層析柱的主視圖。其中I.玻璃管，2.錐形口，3.錐形嘴，4.砂芯。
具體實施方式
下而結合附圖對本實用新型所述的地化用層析柱詳細說明。一種地化用層析柱，包括玻璃管I、與玻璃管I頂部連接的錐形口 2、與玻璃管I底部連接的錐形嘴3，玻璃管I的底部設置有至少一個砂芯4，如圖I。層析柱的玻璃管I的材質為化學分析用玻璃，具體尺寸為外徑13mm，內徑10mm，長14mm,上端錐形口部分高50mm, 口徑60mm,下端出口部分錐形嘴外徑4mm,內徑2mm ;以砂芯代替普通層析柱中的脫脂棉，能夠減少層析柱使用時吸附劑及有機試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環境汙染小，分離效果好的特點。當層析柱中只有一個砂芯4時，砂芯4的型號為P100。為了提高分離效率，沿著玻璃管的長度方向，玻璃管的底部設置有至少兩個砂芯，相鄰兩個砂芯之間的距離為5mm 15mm。位於下部的砂芯4的孔徑小於位於上部的砂芯4的孔徑。位於上部的砂芯4起阻擋中性氧化鋁的作用，同時能夠保證液體順暢通過；位於下部的砂芯4起過濾液體的作用，保證收集的液體無雜質。即位於上部的砂芯4粗過濾，位於下部的砂芯4細過濾，與粗過濾和細過濾都在一個砂芯4中進行相比，這種兩個砂芯串聯的設置方式減少了分離時間，提高了分離效率。具體是玻璃管的底部設置有兩個砂芯4，位於下部的砂芯4的型號為P70，位於下部的砂芯的孔徑為50 70微米,位於上部的砂芯4的型號為P100,位於上部的砂芯4的孔徑為70 100微米。砂芯4的直徑與玻璃管I的內徑相匹配。砂芯4為圓柱形，砂芯4的直徑等於玻璃管I的內徑。砂芯4的厚度為Imm 5mm,優選砂芯4的厚度為3mm。砂芯4以高溫焊接在玻璃管內壁底部與錐形嘴的連接處。使用本實用新型所述的層析柱分離試樣的過程如下I、準備層析柱依次用清水衝洗、烘乾、有機試劑二氯甲烷衝洗、強氧化劑高錳酸鉀和濃硫酸混合液浸泡、蒸餾水衝洗、烘乾，以備實驗之用。2、脫浙青質稱取20mg 50mg沉積巖中可溶有機物或原油試樣，逐漸加入30ml石油醚溶解，超聲振蕩10分鐘，用塞有脫脂棉的漏鬥過濾浙青質，下部清液即為脫浙青質樣品。3、吸附劑填裝選取粒徑為O. 177mm O. 149mm，即80目 100目的層析磚膠，用氯仿抽提72h至無螢光，在140°C -150°C的電熱乾燥中活化8h，在乾燥器中冷卻後裝入磨口瓶中待用；選取粒徑為O. 149-0. 075mm,即100目 200目的中性氧化鋁，在400°C 450°C的箱式高溫電阻爐中活化4h後，移入乾燥器中冷卻後裝入磨口瓶中待用。依次往層析柱內填裝O. Sg氧化鋁和O. Sg矽膠，用吸耳球輕敲柱子，使吸附劑裝填均勻，在磚膠上部塞少量脫脂棉，加入2ml石油醚潤溼層析柱。4、組分分離將脫浙青質樣品在不高於80°C的條件下濃縮至3 5ml後轉入層析柱，樣品瓶用3 X IOOml石油醚清洗；用8 X Iml石油醚洗脫飽和烴，下而用已恆重的稱量瓶承接；用6Xlml2 I的二氯甲烷-石油醚混合溶劑洗脫芳香烴，當第一次加入到Iml混合溶劑流進固定相時，取下承接飽和烴的稱量瓶，換上承接芳香烴的稱量瓶；用SXlml無水乙醇洗脫非烴，當第一次加入到Iml無水乙醇流進固定相時，取下承接芳香烴的稱量瓶，換上承接非烴的稱量瓶。將分離好的飽和烴和芳香烴組分在溫度不高於40°C條件下揮發溶劑至乾燥，膠質和浙青質組分則在溫度不高於60°C條件下揮發溶劑至幹，衡重稱量各組分質量。本實施例中不同的技術特徵可以自由選擇使用，也可以隨意結合使用。·
權利要求1.一種地化用層析柱，其特徵在於包括玻璃管(I)、與玻璃管(I)頂部連接的錐形口(2)、與玻璃管(I)底部連接的錐形嘴(3)，玻璃管(I)的底部設置有至少一個砂芯(4)。
2.根據權利要求I所述的層析柱，其特徵在於沿著玻璃管的長度方向，玻璃管(I)的底部設置有至少兩個砂芯(4),相鄰兩個砂芯(4)之間的距離為5mm 15_。
3.根據權利要求2所述的層析柱，其特徵在於位於下部的砂芯(4)的孔徑小於位於上部的砂芯⑷的孔徑。
4.根據權利要求3所述的層析柱，其特徵在於玻璃管(I)的底部設置有兩個砂芯(4)，位於下部的砂芯(4)的型號為P70。
5.根據權利要求3所述的層析柱，其特徵在於玻璃管(I)的底部設置有兩個砂芯(4),位於上部的砂芯(4)的型號為P100。
6.根據權利要求I所述的層析柱，其特徵在於砂芯⑷的直徑與玻璃管⑴的內徑相匹配。
7.根據權利要求I所述的層析柱，其特徵在於砂芯(4)為圓柱形，砂芯(4)的厚度為Imm 5mm。
8.根據權利要求I 7中任意一項所述的層析柱，其特徵在於砂芯焊接於玻璃管(I)的內壁。
專利摘要一種地化用層析柱，包括玻璃管(1)、與玻璃管(1)頂部連接的錐形口(2)、與玻璃管(1)底部連接的錐形嘴(3)，玻璃管(1)的底部設置有至少一個砂芯(4)。該層析柱能夠減少吸附劑及有機試劑的使用量，具有使用成本低，操作簡單，分離效率高，環境汙染小，分離效果好，易於推廣的特點。
文檔編號G01N1/34GK202682842SQ20122036149
公開日2013年1月23日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者朱雷, 石正勇, 金芸芸 申請人:中國石油大學(北京)